公开/公告号CN113030143A
专利类型发明专利
公开/公告日2021-06-25
原文格式PDF
申请/专利权人 武汉科技大学;材谷金带(佛山)金属复合材料有限公司;
申请/专利号CN202110221137.X
申请日2021-02-26
分类号G01N23/2273(20180101);G01N23/2202(20180101);
代理机构42222 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙);
代理人张火春
地址 430081 湖北省武汉市青山区和平大道947号
入库时间 2023-06-19 11:35:49
技术领域
本发明属于腐蚀活性夹杂物评定领域,具体涉及一种低合金钢中夹杂物腐蚀活性的检测方法。
背景技术
在钢水的冶炼和连铸过程中,钢中的各种合金元素与H、N、O、S、P等非金属元素发生化学反应生成夹杂物,如Al
目前,针对钢中夹杂物对钢材耐蚀性影响的检测技术主要有以下两种:
如“一种评价钢材中夹杂物种类及其诱发点蚀趋势的方法”(CN107966591A)专利技术,具体检测步骤为:①在钢板上截取100mm
又如“一种极地海洋环境用低合金钢的耐蚀性评价方法”,(CN109187322A)专利技术,具体检测步骤为:①将低合金钢试样打磨抛光,洗净吹干;②将抛光后的试样放入配置的腐蚀液中进行处理,腐蚀液温度为15~30℃。处理时间5~10秒;③在金相显微镜下观察处理后的试样,统计夹杂物点蚀源的数量。利用腐蚀液对试样进行处理,点蚀发生后,引发点蚀的夹杂物已发生脱落或溶解,无法对夹杂物的成分进行分析,因此无法辨别是何种成分的夹杂物恶化了钢材的耐腐蚀性能,不能为优化钢中夹杂物的成分体系提供参考。
发明内容
本发明旨在解决现有的技术缺陷,目的是提供一种操作简单和数据可靠的合金钢中夹杂物腐蚀活性的检测方法,该方法能够在不经腐蚀液处理的条件下准确的评估低合金钢中夹杂物诱发点蚀的能力。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
步骤一、在低合金钢板上截取10mm×10mm×10mm的试样,作为原始待测试样。
步骤二、将所述原始待测试样用碳化硅砂纸打磨,再机械抛光至表面粗糙度小于0.8μm,得到抛光待测试样;然后用丙酮、去离子水和酒精依次对所述抛光待测试样进行清洗,吹干,得到预制待测试样。
步骤三、将所述预制待测试样置于全自动夹杂物分析仪中,测得预制待测试样中夹杂物的数量和密度ρ;所述夹杂物密度为所统计区域内夹杂物的数量与统计区域面积之比。
步骤四、将所述预制待测试样置于场发射扫描电子显微镜中,将所述场发射扫描电子显微镜的加速电压设置为10~30kV。在所述预制待测试样中随机选取30~50个夹杂物,利用X射线能谱仪对所述预制待测试样中所选取的30~50个夹杂物进行成分鉴定,测得所述预制待试样中夹杂物的类型数目n,n为≥1且≤30~50的自然数。
步骤五、在所述的n类夹杂物中各选取一个夹杂物,并依次记录所选取的每类夹杂物的半径R
步骤六、所选取的各类夹杂物中第i类夹杂物与基体界面处的残余应力σ
式(1)中:
α
α
ΔT表示冷却过程中原始待测试样基体组织的形成温度与室温的差值,℃;
υ
υ
E
E
R
R
式(2)中:
ρ表示预制待测试样中夹杂物的密度。
步骤七、将得到的所选取的各类夹杂物中第i类夹杂物与基体界面处的残余应力σ
若得到的所述残余应力σ
步骤八、重复步骤六和七,依次得到所选取夹杂物中每类夹杂物的腐蚀活性。
由于采用上述技术方案,本发明与现有技术相比,具有如下积极效果:
(1)本发明通过对原始待测试样打磨、抛光、清洗和吹干,再先后置于全自动夹杂物分析仪中和置于场发射扫描电子显微镜中,能简单便捷的实现对低合金钢中细小夹杂物的观察分析,并测得夹杂物的成分及尺寸,故操作简单。
(2)申请人研究发现,夹杂物与低合金钢基体界面处的残余应力σ
(3)本发明通过试验验证发现,当夹杂物与基体界面残余应力大于低合金钢压缩屈服强度σ
(4)在评估夹杂物的腐蚀活性时,无须进行腐蚀处理,可根据夹杂物的成分对其诱发点蚀的能力进行评估,能准确把握各种成分的夹杂物对低合金钢耐腐蚀性能产生的影响,为后续冶炼过程中优化夹杂物成分和提高低合金钢耐蚀性提供了依据,对现有低合金钢的服役安全评估和新型耐蚀低合金钢的开发都具有重要意义。
因此,本发明具有操作简单和数据可靠的特点,能够在不经腐蚀液处理的条件下准确的评估低合金钢中夹杂物诱发点蚀的能力,为后续冶炼过程中优化夹杂物成分和提高低合金钢耐蚀性提供了依据。
附图说明
图1为本发明中三种不同成分的铝酸钙夹杂物与钢基体界面处的残余应力σ
图2为图1中的CaO·2Al
图3为图1中CaO·Al
图4为图1中的3CaO·Al
图5为本发明中的Al
图6为本发明中的TiN夹杂物及周围的钢基体腐蚀后形貌。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步描述,并非对本发明保护范围的限制。
一种低合金钢中夹杂物腐蚀活性的检测方法。本具体实施方式所述检测方法的步骤是:
步骤一、在低合金钢板上截取10mm×10mm×10mm的试样,作为原始待测试样。
步骤二、将所述原始待测试样用碳化硅砂纸打磨,再机械抛光至表面粗糙度小于0.8μm,得到抛光待测试样;然后用丙酮、去离子水和酒精依次对所述抛光待测试样进行清洗,吹干,得到预制待测试样。
步骤三、将所述预制待测试样置于全自动夹杂物分析仪中,测得预制待测试样中夹杂物的数量和密度ρ;所述夹杂物密度为所统计区域内夹杂物的数量与统计区域面积之比。
步骤四、将所述预制待测试样置于场发射扫描电子显微镜中,将所述场发射扫描电子显微镜的加速电压设置为10~30kV。在所述预制待测试样中随机选取30~50个夹杂物,利用X射线能谱仪对所述预制待测试样中所选取的30~50个夹杂物进行成分鉴定,测得所述预制待试样中夹杂物的类型数目n,n为≥1且≤30~50的自然数。
步骤五、在所述的n类夹杂物中各选取一个夹杂物,并依次记录所选取的每类夹杂物的半径R
步骤六、所选取的各类夹杂物中第i类夹杂物与基体界面处的残余应力σ
式(1)中:
α
α
ΔT表示冷却过程中原始待测试样基体组织的形成温度与室温的差值,℃;
υ
υ
E
E
R
R
式(2)中:
ρ表示预制待测试样中夹杂物的密度。
步骤七、将得到的所选取的各类夹杂物中第i类夹杂物与基体界面处的残余应力σ
若得到的所述残余应力σ
步骤八、重复步骤六和七,依次得到所选取夹杂物中每类夹杂物的腐蚀活性。
实施例1
一种低合金钢中夹杂物腐蚀活性的检测方法。本实施例所述检测方法的步骤是:
步骤一、在EH36钢板上截取10mm×10mm×10mm的试样,作为原始待测试样;
步骤二、将所述原始待测试样用碳化硅砂纸打磨,再机械抛光至表面粗糙度小于0.8μm,得到抛光待测试样;然后用丙酮、去离子水和酒精依次对所述抛光待测试样进行清洗,吹干,得到预制待测试样;
步骤三、将所述预制待测试样置于全自动夹杂物分析仪中,测得预制待测试样中夹杂物的数量为475个、密度ρ为13mm
步骤四、将所述预制待测试样置于场发射扫描电子显微镜中,将所述场发射扫描电子显微镜的加速电压设置为20kV;在所述预制待测试样中随机选取50个夹杂物,利用X射线能谱仪对所述预制待测试样中所选取的50个夹杂物进行成分鉴定,测得所述预制待试样中夹杂物的类型数目为3;
步骤五、在所述的3类夹杂物中各选取一个夹杂物,并依次记录所选取的每类夹杂物的半径R
步骤六、所选取的各类夹杂物中第1类夹杂物与基体界面处的残余应力σ
式(1)中:
α
α
ΔT表示冷却过程中原始待测试样基体组织的形成温度与室温的差值,ΔT=670℃;
υ
υ
E
E
R
R
式(2)中:
ρ表示预制待测试样中夹杂物的密度,ρ=13mm
将上述技术参数代入式(1)和式(2),第1类夹杂物CaO·2Al
步骤七、经压缩试验测得原始待测试样的压缩屈服强度σ
步骤八、重复步骤六和七,依次得到:所选取的各类夹杂物中第2类夹杂物CaO·Al
如图1所示,将得到的所选取的各类夹杂物中第2类夹杂物CaO·Al
如图1所示,将得到的所选取的各类夹杂物中第3类夹杂物3CaO·Al
为了验证本实施例所述检测方法的可靠性,在0.5wt%NaCl溶液中对上述三种成分的铝酸钙夹杂物及周围的钢基体进行浸泡试验。如图2所示,CaO·2Al
实施例2
一种低合金钢中夹杂物腐蚀活性的检测方法。本实施例所述检测方法的步骤是:
步骤一、在铝脱氧X70管线钢上截取10mm×10mm×10mm的试样,作为原始待测试样;
步骤二、将所述原始待测试样用碳化硅砂纸打磨,再机械抛光至表面粗糙度小于0.8μm,得到抛光待测试样;然后用丙酮、去离子水和酒精依次对所述抛光待测试样进行清洗,吹干,得到预制待测试样;
步骤三、将所述预制待测试样置于全自动夹杂物分析仪中,测得预制待测试样中夹杂物的数量为564个、密度ρ为19mm
步骤四、将所述预制待测试样置于场发射扫描电子显微镜中,将所述场发射扫描电子显微镜的加速电压设置为15kV;在所述预制待测试样中随机选取30个夹杂物,利用X射线能谱仪对所述预制待测试样中所选取的30个夹杂物进行成分鉴定,测得所述预制待试样中夹杂物的类型数目为1;
步骤五、记录所述1类夹杂物Al
步骤六、所选取的各类夹杂物中第1类夹杂物与基体界面处的残余应力σ
式(1)中:
α
α
ΔT表示冷却过程中原始待测试样基体组织的形成温度与室温的差值,ΔT=590℃;
υ
υ
E
E
R
R
式(2)中:
ρ表示预制待测试样中夹杂物的密度,ρ=19mm
将上述技术参数代入式(1)和式(2),所述1类夹杂物Al
步骤七、经压缩试验测得原始待测试样的屈服强度为483MPa。将得到的所述1类夹杂物Al
为了验证本实施例所述检测方法的可靠性,在0.5wt%NaCl溶液中对上述Al
实施例3
一种低合金钢中夹杂物腐蚀活性的检测方法。本实施例所述检测方法的步骤是:
步骤一、在Ti微合金化X70管线钢上截取10mm×10mm×10mm的试样,作为原始待测试样;
步骤二、将所述原始待测试样用碳化硅砂纸打磨,再机械抛光至表面粗糙度小于0.8μm,得到抛光待测试样;然后用丙酮、去离子水和酒精依次对所述抛光待测试样进行清洗,吹干,得到预制待测试样;
步骤三、将所述预制待测试样置于全自动夹杂物分析仪中,测得预制待测试样中夹杂物的数量为3778个、密度ρ为100mm
步骤四、将所述预制待测试样置于场发射扫描电子显微镜中,将所述场发射扫描电子显微镜的加速电压设置为30kV;在所述预制待测试样中随机选取45个夹杂物,利用X射线能谱仪对所述预制待测试样中所选取的45个夹杂物进行成分鉴定,测得所述预制待试样中夹杂物的类型数目为1;
步骤五、记录所述1类夹杂物TiN的半径R
步骤六、所选取的各类夹杂物中第1类夹杂物与基体界面处的残余应力σ
式(1)中:
α
α
ΔT表示冷却过程中原始待测试样基体组织的形成温度与室温的差值,ΔT=630℃;
υ
υ
E
E
R
R
式(2)中:
ρ表示预制待测试样中夹杂物的密度,ρ=100mm
将上述技术参数代入式(1)和式(2),所述1类夹杂物TiN与基体界面处的残余应力σ
步骤七、经压缩试验测得原始待测试样的屈服强度为572MPa。将得到的所述1类夹杂物TiN与基体界面处的残余应力σ
为了验证本实施例所述检测方法的可靠性,在0.5wt%NaCl溶液中对上述TiN夹杂物及周围的钢基体进行浸泡试验。如图6所示,TiN夹杂物周围的钢基体并未发生局部腐蚀,则TiN为非腐蚀活性夹杂物。
本具体实施方式与现有技术相比,具有如下积极效果:
(1)本具体实施方式通过对原始待测试样打磨、抛光、清洗和吹干,再先后置于全自动夹杂物分析仪中和置于场发射扫描电子显微镜中,能简单便捷的实现对低合金钢中细小夹杂物的观察分析,并测得夹杂物的成分及尺寸,故操作简单。
(2)申请人研究发现,夹杂物与低合金钢基体界面处的残余应力σ
(3)本具体实施方式通过试验验证发现,当夹杂物与基体界面残余应力大于低合金钢压缩屈服强度σ
(4)在评估夹杂物的腐蚀活性时,无须进行腐蚀处理,可根据夹杂物的成分对其诱发点蚀的能力进行评估,能准确把握各种成分的夹杂物对低合金钢耐腐蚀性能产生的影响,为后续冶炼过程中优化夹杂物成分和提高低合金钢耐蚀性提供了依据,对现有低合金钢的服役安全评估和新型耐蚀低合金钢的开发都具有重要意义。
因此,本具体实施方式具有操作简单和数据可靠的特点,能够在不经腐蚀液处理的条件下准确的评估低合金钢中夹杂物诱发点蚀的能力,为后续冶炼过程中优化夹杂物成分和提高低合金钢耐蚀性提供了依据。
机译: 一种用于收集金属样品中的夹杂物和/或沉淀物的方法,一种用于分析金属样品中的夹杂物和/或沉淀物的方法以及一种电解液。
机译: 腐蚀活性非金属夹杂物的形貌诊断钢中金属污染的方法
机译: 一种用于分析金属样品中的夹杂物和/或沉淀物的方法,以及一种用于收集金属样品中的夹杂物和/或沉淀物的方法。