一种天然植物皂及其制备方法、以及天然植物护肤精华液的制备方法

摘要

本发明属于天然植物应用开发领域，具体公开了一种天然植物皂和精华液，由以下重量份的组分组成：3～5份山茶油和1～3份其他油脂、3～9份植物灰烬皂化中间体。还公开了该天然植物皂的制备方法，以及在制备天然植物香皂的基础上分离得到的一部分液体，从而制备天然植物护肤精华液的方法。本发明的植物皂配方和制备工艺制备的产品在抗敏和抗刺激方面效果显著。

说明书

技术领域

本发明属于天然植物应用开发领域，具体涉及一种天然植物皂及其制备 方法、以及天然植物护肤精华液的制备方法。

背景技术

现代工业皂的生产工艺为了考虑规模化生产，主要采用快速成型的热熔 法，使含有脂肪酸、蛋白质、纤维素的油脂及天然润肤剂甘油析出，造成了 护肤有效成分的损失，在制皂工艺中残留的碱液在增加去油去污功效的同 时，也会给肌肤带来较大的刺激性，导致皮肤干燥、脱皮、过敏等一系列问 题。其中，不少成分对人会体产生一定的急、慢性危害，例如可使人体过敏、 刺激皮肤黏膜，有些化学物质甚至可使人生病，以致诱发癌症等。而天然植 物成分因其刺激性小，安全性高，来源广泛，渗透性好等诸多优良特点，越 来越受消费者的青睐。将传统制造工艺与现代科技相结合，生产绿色、温和、 健康、功效全面的洗护用品，成为新的发展方向。

中草药灰烬富含多种对皮肤健康有益的微量元素，利用中草药灰烬替代 碱液作为皂化反应的原料，在参与皂化反应的进程中，所制备的天然植物香 皂和护肤精华液具有滋润肌肤、营养法肤、抗炎消毒、祛风湿丘疹、治疗牛 皮廯、皮肤瘙痒等皮肤疾病的功效，天然植物香皂是油脂和植物灰烬中的碱 性中间体皂化反应的产物，泡沫细腻丰富，能清除毛孔深处的油污，肌肤滋 润光泽，既可用作洗面，又可用作沐浴。

山茶油能够促进婴儿和儿童食欲，促进骨骼生长，抗紫外线等。除了内 服，山茶油在外用方面也有明显功效，山茶油成分分子小，易被皮肤吸收， 用后清爽不腻，对皮肤细胞有滋养的作用；山茶油富含的维生素D、维生 素E、胡萝卜素、茶多酚等多种对皮肤有益的活性成分，具有杀菌保湿、护 肤防紫外线的作用。仅作为食用油，市场应用开拓受局限，所以开发新的护 肤功效的洗护产品配方，既能满足人们对洗护用品功效的追求，又能对山茶油产业经济起到很大的促进作用。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明提供一种一体化制备洗护效果好的天然植 物香皂及绿色健康、功效全面的天然植物护肤精华液。

本发明针对现有化学香皂及植物添加香皂在制备过程存在大量使用化 学合成表面活性剂和助表面活性剂，对人体皮肤产生刺激，特别是化学合成 皂具有较强的碱性，水溶性较差，容易在衣物上形成污垢残留，人体长时间 的接触，其中的化学成分会对皮肤产生作用，引起各种皮肤病。另外，化学 香皂及植物添加香皂在洗涤的过程中，也会对皮肤产生刺激，引起手部皮肤 发涨、起泡、蜕皮等，甚至可能通过皮肤进入人体，造成人体免疫力下降， 并有一定的致癌作用。因此，选择山茶油皂化而成的香皂滋润温和，含优质 保湿甘油成分，并因低温制造环境而保留植物中维生素A、D、E、不饱和 脂肪酸、亚麻酸等营养成分，且不添加合成香料、色素、防腐剂等皮肤过敏 源，洗后肌肤湿润柔滑。发明皂化所用植物灰烬作为一种天然碱液，在抑菌、 清热、止痒等方面具有显著功效。

本发明目的是通过以下技术方案实现的：

一种天然植物皂，包括以下重量份的组分组成：3～5份山茶油、1～3 份其他油脂、3～9份植物灰烬皂化中间体。

本发明制备的洗涤和护肤产品含有天然皂化反应生成的甘油，肌肤洗净 最温和、保湿。故采用天然植物油、天然植物灰烬参与皂化反应，天然植物 油选用山茶油，皂化反应介质选自天然植物灰烬溶解物。

所述植物灰烬皂化中间体包括白刺、扶芳藤、沙滩黄芩、黄毛头、碱蓬、 黄蒿、南天竹、白茅、一串红、烟台补血草、肾叶打碗花燃烧获得的灰烬， 灰烬经水中溶解、过滤，将过滤获得的滤液浓缩干燥得到。上述植物灰烬中 三萜类、黄酮类等营养成分含量丰富，在抑菌、消炎等方面功效显著。

所述其他油脂包括牛脂、羊脂、马脂、骨脂、牛脚油、鱼油、棉籽油、 薄荷油、椰子油、棕榈油、向日葵油、豆油、玉米油、橄榄油、花生油、菜 籽油、米糠油、紫草油中的至少一种。

一种天然植物香皂的制备方法，包括：

S1)取植物灰烬皂化中间体；

所述植物灰烬皂化中间体可由以下方法制备得到：将植物燃烧成灰烬；

将所得灰烬溶于温度为30～50℃的热蒸馏水中充分溶解，过滤，滤液继 续加热，浓缩，干燥，得到植物灰烬皂化中间体质。

所述植物灰烬溶解过程在不断搅拌下加热1～10min促进溶解。

将植物灰烬溶解液50℃趁热过滤，此时皂化中间体质溶解度较高，提高 成品有效组分含量。

S2)将2～6份植物灰烬皂化中间体与山茶油以及其他油脂进行皂化反 应；

作为其中的一种实施方式，所述S2)中，将植物灰烬皂化中间体质干粉 加入油脂进行皂化反应。

作为其中的一种实施方式，所述S2)中，将植物灰烬皂化中间体质植物 灰烬皂化中间体溶解成质量分数为20％～55％的水溶液，再与油脂进行皂化 反应。

所述植物灰烬皂化中间体分2～5次缓慢加入油脂中，边搅拌边加热反 应。

反应过程在30～50℃加热持续0.5～3h。

S3)皂化结束后，加适量海盐，加热搅拌10～30min，置于保温箱内，静 置后获得上层皂粒。

所述静置时间为1～5h。

S4)将S3)中的皂粒加适量蒸馏水煮沸，使皂粒由析出状态转入闭合状 态，然后用适量海盐析出；

S5)将S4)洗涤得到的皂粒，加1～3份植物灰烬皂化中间体，加热煮沸， 使未皂化的油脂进一步皂化，静置；

S6)经S5)碱析后的皂粒加适量海盐，析出皂基。

所述S6的过程重复进行2～4次。

S7)将皂基再进行干燥和成型，即得天然植物香皂。在皂基中根据需要 还可以添加不同天然香料(玫瑰油、茉莉浸膏、香荚兰酊、白兰香脂、吐鲁 香树脂、水仙净油等)、天然植物色素(类胡萝卜素类、番茄红素、天然胡 萝卜素、混合类胡萝卜素、玉米黄、胭脂俗橙色素、栀子绿色素、辣椒红色 素、甜椒红色素、辣椒橙色素、南瓜黄色素、柑橘披黄色素、柑橘黄、枸杞 色素、银杏黄色素、苦瓜色素、蒲公英色素等)。

一种天然植物护肤精华液的制备方法，包括将上述S3中所得的下层盐 水，除盐后加乳酸调节其pH范围为4.5～5.5，过滤，即得天然植物护肤精 华液。

本发明具有以下有益效果：

与传统工业皂生产产生大量的工业废水及残渣相比，本发明属绿色化 学，无污染，无废渣，同时因采用低温生产环境，对设备要求低，便于生产， 降低生产成本；

与现有工艺对比，对制备得到的护肤精华液中含量进行检测α-维生素E、 角鲨烯、茶多酚、茶皂素，如实施例5显示，本发明的生产工艺显著提高精 华中四种营养成分的含量。

在功效研究层次，用本发明的植物皂配方和制备工艺制备的产品在抗敏 和抗刺激方面效果显著。通过实验测试显示，如图2所示，对比例1、实施 例1(1)、实施例1(2)、实施例2(1)、实施例2(2)对透明质酸钠酶 的抑制率分别为65.97％、85.98％、86.72％、80.35％、81.93％。显示本发明 制备的含山茶油天然植物香皂、护肤精华液可以显著降低Ⅰ型皮肤超敏反应， 具有较好的抗皮肤敏感功效。

含山茶油天然植物香皂、护肤精华液在不同的植物灰烬皂化中间体添加 浓度下，溶血率均小于4％，且在20％～55％范围内，溶血率与加入的皂化中 间体浓度呈正相关。参见图3、图4。即本发明制备的含山茶油天然植物香 皂、护肤精华液刺激性较低，安全性高。

附图说明

图1为本发明制备工艺的流程图；

图2为实施例1～2和对比例1中制备的皂、精华液对透明质酸酶的抑制 率实验结果图；

图3为实施例1～2和对比例1中制备的皂、精华液红细胞溶血效果图；

图4为实施例3中制备的精华液红细胞溶血效果图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以 下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限 制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调 整仍属本发明的保护范围。

对比例

山茶油3份、螯合剂0.1份、甘油16份、山梨醇13份、去离子水10 份、椰油酸钠8份，蓖麻油酸钠7份，椰油酰胺丙基胺氧化物1份，橄榄油 酰胺丙胺氧化物6份。(刘更新.一种山茶皂[P].CN108130242A,2018-06-08.)

实施例1

(1)将5kg植物的干燥全草(按照质量百分比计算：白刺15％、扶芳 藤15％、沙滩黄芩10％、黄毛头9％、碱蓬9％、黄蒿8％、南天竹8％、白 茅8％、一串红6％、烟台补血草6％、肾叶打碗花6％)烧成灰，将所得灰 烬溶于热蒸馏水，在不断搅拌下加热5min，使之充分溶解，趁热过滤，得 滤液。滤液继续加热，浓缩，干燥，粉碎得到淡褐色粉末，即为植物灰烬 皂化中间体。称取植物灰烬皂化中间体200g，加热水使之溶解成质量分数 为30％的植物灰烬皂化中间体水溶液，该溶液分3次缓慢倒入400g山茶油 和已熔化的100g混合油脂(包括按质量百分比含量为：牛脂15％、羊脂10％、 马脂8％、骨脂7％、牛脚油5％、鱼油5％、棉籽油5％、薄荷油5％、椰子 油5％、棕榈油5％、向日葵油5％、豆油5％、玉米油5％、橄榄油5％、花生油3％、菜籽油3％、米糠油2％、紫草油2％)中，同时边搅拌边加热， 保持均匀的乳化状态，以使植物灰烬皂化中间体和油脂充分反应。加热过程 持续2h。当皂化终了后，加海盐饱和溶液200mL，加热搅拌15min，置于 保温箱内，静置2.5h后锅内物料分为两层：上层为皂粒，下层为盐水。放 出下层盐水，层盐水。所得皂粒层加适量热蒸馏水煮沸，使皂粒由析出状态 转入闭合状态，然后用适量食盐析出并放出洗涤水。经洗涤得到的皂粒层， 加入质量分数为55％的植物灰烬皂化中间体水溶液150mL，加热煮沸0.5h， 使未皂化的油脂进一步皂化，静置。放出下层碱析水。经过碱析后的皂粒加 适量食盐，保温，静置2.5h，使物料分为两层。放出下层盐水。此盐析过程 重复进行3次。将所得皂基从皂化锅中取出后添加少量玫瑰油和柑橘黄，再 进行干燥和成型，即得天然山茶油香皂，实施例1(1)。

(2)将(1)中皂化终了所得的下层盐水，除盐后加乳酸调节其pH范 围至4.5～5.5，过滤，滤液即为天然植物护肤精华液，实施例1(2)。

实施例2

(1)将5kg植物的干燥全草(同实施例1)烧成灰，将所得灰烬溶于 热蒸馏水，在不断搅拌下加热5min，使之充分溶解，趁热过滤，得滤液。 滤液继续加热，浓缩，干燥，粉碎得到淡褐色粉末，即为植物灰烬皂化中 间体。称取植物灰烬皂化中间体200g，加热水使之溶解成质量分数为30％ 的植物灰烬皂化中间体水溶液，该溶液分3次缓慢倒入400g山茶油和已熔 化的100g混合油脂(同实施例1)中，同时边搅拌边加热，保持均匀的乳 化状态，以使植物灰烬皂化中间体和油脂充分反应。加热过程持续2h。当皂 化终了后，加食盐饱和溶液200mL，加热搅拌15min，置于保温箱内，静 置2.5h后锅内物料分为两层：上层为皂粒，下层为盐水。放出下层盐水， 层盐水。所得皂粒层加适量热蒸馏水煮沸，使皂粒由析出状态转入闭合状态， 然后用适量食盐析出并放出洗涤水。经洗涤得到的皂粒层，加入质量分数为55％的植物灰烬皂化中间体水溶液150mL，加热煮沸0.5h，使未皂化的油 脂进一步皂化，静置。放出下层碱析水。经过碱析后的皂粒加适量食盐，保 温，静置2.5h，使物料分为两层。放出下层盐水。此盐析过程重复进行3 次。将所得皂基从皂化锅中取出后添加少量玫瑰油和柑橘黄，再进行干燥和 成型，即得天然山茶油香皂，实施例2(1)。

(2)将(1)中皂化终了所得的下层盐水，除盐后加乳酸调节其pH范 围4.5～5.5，过滤，滤液即为天然植物山茶油护肤精华液，实施例2(2)。

实施例3

(1)将5kg植物的干燥全草(同实施例1)烧成灰，将所得灰烬溶于 热蒸馏水，不断搅拌下加热5min，使之充分溶解，趁热过滤得滤液。滤液 继续加热，浓缩，干燥，粉碎得到淡褐色粉末，即为植物灰烬皂化中间体。 称取植物灰烬皂化中间体200g，加热水使之溶解成质量分数分别为35％、 45％、55％的植物灰烬皂化中间体水溶液，该溶液分3次缓慢倒入400g山 茶油和已熔化的100g混合油脂(同实施例1)中，同时边搅拌边加热，保 持均匀的乳化状态，以使植物灰烬皂化中间体和油脂充分反应。加热过程持 续2h。当皂化终了后，加海盐饱和溶液200mL，加热搅拌15min，置于保 温箱内，静置2.5h后锅内物料分为两层：上层为皂粒，下层为盐水。放出 下层盐水，层盐水。所得皂粒层加适量热蒸馏水煮沸，使皂粒由析出状态转 入闭合状态，然后用适量食盐析出并放出洗涤水。经洗涤得到的皂粒层，加 入质量分数为55％的植物灰烬皂化中间体水溶液150mL，加热煮沸0.5h， 使未皂化的油脂进一步皂化，静置。放出下层碱析水。经过碱析后的皂粒加 适量食盐，保温，静置2.5h，使物料分为两层。放出下层盐水。除盐后加乳 酸调节其pH范围4.5～5.5，过滤，滤液即为天然植物山茶油护肤精华液。

实施例4天然植物香皂、护肤精华液的抗敏、抗刺激活性评价

实验材料：对比例1、实施例1、2中制备的山茶油天然物香皂、护肤精 华液及实施例3中的护肤精华液

1、山茶油天然植物香皂、护肤精华液抗敏活性评价-透明质酸酶抑制实 验

1.1仪器与试剂

UV-265型紫外分光光度计；透明质酸酶(Sigma公司)；透明质酸钠 (Solarbio公司)。

1.2实验方法

采用Elson-Morgan法进行测定，取0.1mL 0.25mmol/L的CaCl

式中：A为对照溶液ABS值(用醋酸缓冲溶液代替样品溶液)；B为对照 空白溶液ABS值(用醋酸缓冲溶液代替样品溶液及酶液)；C为试样溶液ABS 值；D为试样空白溶液ABS值(用醋酸缓冲溶液代替酶液)。实验时先对A 组试样进行450～700nm范围的波长扫描，以确定最大吸收波长，然后以去 离子水作为参比，在该最大吸收波长处分别进行ABS值测定。

1.3实验结果

透明质酸是组织基质中限制水分和其它胞外物质扩散的成分，被透明质 酸酶水解后，细胞间则变为非粘性，引起细胞脱颗粒和合成的新介质渗出， 发挥生物效应导致速发型过敏反应的发生。如图2所示，对比例1、实施例 1(1)、实施例1(2)、实施例2(1)、实施例2(2)对透明质酸钠酶的 抑制率分别为65.97％、85.98％、86.72％、80.35％、81.93％。提示本发明制 备的山茶油天然植物香皂、护肤精华液可以显著降低Ⅰ型皮肤超敏反应，具 有较好的抗皮肤敏感功效。

2、山茶油天然植物香皂、护肤精华液安全性评价实验-红细胞溶血实验

2.1仪器与试剂

UV-265型紫外分光光度计；ZHTY-50V摇床(上海知楚仪器有限公司)， HH-2数显恒温水浴锅(金坛晨阳电子仪器厂)；新鲜兔血取自江苏省中医药研 究院实验动物中心；

柠檬酸、柠檬酸三钠、葡萄糖、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、氯化钠十二 烷基硫酸钠(SDS)等均购至国药集团化学试剂有限公司

2.1.1用上述试剂配置pH为7.4的PBS缓冲液；配置柠檬酸缓冲液；用 PBS缓冲液配置0.1％的SDS；将实施例1～3山茶油天然植物香皂、护肤精 华液用PBS配置10％测试样品。

2.1.2血红细胞悬液(RBC))制备

取新鲜兔血盛装于聚乙烯塑料容器中，按1：9比例加入柠檬酸缓冲液 混匀。立即将混匀血样保温于保温箱中，温度为21～22℃内储存。用10mL 聚乙烯无菌离心管分装采集的血液样本，室温下3000rpm离心15min，小 心吸弃上清液再用2.5倍PBS缓冲液洗涤RBC 2次(3000rpm，15min)。

2.1.3RBC完整性分析

用PBS配制1.0mg/mL(即质量分数0.1％)的SDS溶液。向EP管中依次 加入20、40、60、80、100μL的SDS溶液，分别加入PBS补齐至975μL， 快速加入25μLRBC悬液。将各管置于摇床，室温180rpm孵育10min，终 止孵育。10000rpm离心1min，取上清液200μL于530nm波长处测吸光度。 结果显示，新鲜配制的RBC悬液半溶血量约为90μg/mL，表明RBC完整性 良好。

2.2实验方法

准备测试溶液样品，在EP管中分别按400μL中的量加入测试样品，然 后加入PBS补齐到975μL，快速加25μL RBC悬液。将各管置于摇床，室 温180rpm孵育10min，终止孵育。10000rpm离心1min，取上清液200μL 于530nm波长处测定吸光度值。阴性对照：975μL PBS+25μL RBC的溶 血率为0％，阳性对照：975μL水+25μL RBC的溶血率为100％；一般溶血 率高于20％时，表示样品的刺激性大。结果如图3和图4所示：实施例1(1)、 实施例1(2)、实施例2(1)、实施例2(2)，实施例3。

实施例5对比例、实验例1中山茶皂有效成分检测

实验材料：对比例1、实施例1中制备的山茶皂

1、实验方法

α-维生素E、茶多酚测定方法参考GB 5009.82-2016、GB/T 8318-2008， 角鲨烷的测定采用Kromasil 100-5C18柱(250mm×4.6mm)，乙腈/叔丁基 甲醚(75+25，V/V)作流动相，紫外检测波长210nm，柱温25℃，流速1.0 mL/min。茶皂苷的测定:色谱柱:AgilentEclipse XDB－C18(4.6mm×250 mm，5μm)；流动相:甲醇；流速:1mL/min；检测波长:280nm；柱温:30℃。

表1对比例、实验例1中山茶皂中有效成分检测结果

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详 细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于 本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若 干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范 围应以所附权利要求为准。