一种细粒径镍基高温合金粉末中夹杂物的检测方法

摘要

本发明属于金属粉末性能检测技术领域，公开了一种细粒径镍基高温合金粉末中夹杂物的检测方法，本发明通过配制具有一定密度的溶剂，利用金属粉末与夹杂物的密度差将二者分离，由于金属粉末的密度较大，可以沉于溶液底部，而夹杂物的密度较小，会漂浮在溶液表层，本发明检测方法大大缩减了检测粉末中夹杂物的时间和人力资源，同时提高了金属粉末中夹杂物检测的准确度和分离效率，将分离所得的夹杂物进行成分和性状分析，可以有效改善工艺过程，进而达到减少金属粉末中夹杂物的目的。

说明书

技术领域

本发明属于金属粉末性能检测技术领域，尤其涉及一种细粒径镍基高温合金粉末中夹杂物的检测方法。

背景技术

随着制造业的不断发展和各行各业对金属材料性能要求的提高，传统的金属制造和加工方式已经无法满足获得更高性能的金属材料，因此，为了获得性能更佳的金属材料，先进的粉末冶金方法被广泛开发和使用，其具有较高的材料利用率、各项同性、可加工特殊材料和成本较低等优势，使其成为目前生产高端领域用金属材料的首选加工方式。但是，这种方式在使用前需要先生产大量品质优良的粉末，而在粉末的生产制造过程中，极易产生难以去除干净的夹杂物，其主要有陶瓷、高分子材料和异金属等。不同种类、尺寸的夹杂物会与基体形成结合薄弱区或者异界面，进而对材料的组织和力学性能造成影响，特别是易疲劳和持久性能显著降低。因此，在粉末生产过程中控制和有效评定夹杂物的含量对于获得高品质的金属粉末至关重要。

目前，评定金属粉末夹杂物含量的方法主要为人工筛查法，也即目视法。这种方法可以将样品中大部分夹杂物找出并计数，但耗费的人力和物力较大，全面性也不足。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种细粒径镍基高温合金粉末中夹杂物的检测方法，克服了现有技术中的缺陷。

为了解决技术问题，本发明的技术方案是：一种细粒径镍基高温合金粉末中夹杂物的检测方法，具体按照以下步骤进行：

步骤1：配置用于检测的混合溶剂，按体积百分比计，所述混合溶剂组成为：50～65％的 H

步骤2：按体积百分比量取步骤1中的各溶剂，在烧杯中先加入CH

步骤3：将步骤2中的混合溶剂用搅拌棒匀速搅拌均匀，静置10～15min，混合溶剂的密度为1.4～1.8g/cm

步骤4：准备同批次3～5组240～1500g待检测细粒径镍基高温合金粉末，每组用天平分成每份30～60g的份样，份样总数为8～25份；

步骤5：取步骤4中的1份份样，均匀匀速倒入步骤3配置好的混合溶剂中，待所有的细粒径镍基高温合金粉末均沉于混合溶剂底部后，静置3～5min；

步骤6：对漂浮于混合溶剂表层的未沉降颗粒进行统计计数，得到该份样中夹杂物的数量；

步骤7：用滤纸分别过滤上层夹杂物和底部细粒径镍基高温合金粉末，同时回收混合溶剂进行后续检测；

步骤8，重复步骤5～7，直至完成所有分组中全部份样的夹杂物数量统计，得到该批次待检测细粒径镍基高温合金粉末中夹杂物的含量，并通过鉴别夹杂物种类和尺寸，对工艺过程进行反推和改善。

优选的，所述步骤1中，H

优选的，所述步骤4中，待检测细粒径镍基高温合金粉末粒度为0～60μm，密度为7.5～ 9.0g/cm

优选的，所述步骤8中，将每组所有份样夹杂物数量的总和作为该组待检测细粒径镍基高温合金粉末夹杂物的含量，利用获得的所有组待检测细粒径镍基高温合金粉末夹杂物的含量取平均值，即得到该批次待检测细粒径镍基高温合金粉末中夹杂物的含量。

优选的，所述步骤8中，将分离所得的夹杂物通过成分分析进行类别鉴定，通过显微测量进行尺寸统计，若陶瓷类夹杂物过多，则需反查母合金熔炼过程；若高分子类夹杂较多，则需反查粉末制备过程，是否设备存在高分子材料污染；夹杂物尺寸的大小用于判别粉末中是否存在大于规定尺寸的夹杂物。

相对于现有技术，本发明的优点在于：

(1)本发明通过配制具有一定密度的溶剂，利用金属粉末与夹杂物的密度差将二者分离，由于金属粉末的密度较大，可以沉于溶液底部，而夹杂物的密度较小，会漂浮在溶液表层，本发明方法大大缩减了检测粉末中夹杂物的时间和人力资源，同时提高了金属粉末中夹杂物检测的准确度和分离效率，将分离所得的夹杂物进行成分和性状分析，可以有效改善工艺过程，进而达到减少粉末中夹杂物的目的；

(2)本发明所采用的溶剂不会与待检测金属粉末和夹杂物反应，能较好的还原金属粉末真实性能，检测过程时间较短，避免了检测时间过长导致新夹杂的引入，通过配合滤纸使用，所配得的混合溶剂可重复使用，提高检测效率的同时降低检测成本；

(3)本发明可对分离所得的夹杂物通过成分分析进行类别鉴定，通过显微测量进行尺寸统计，若陶瓷类夹杂物过多，则需反查母合金熔炼过程；若高分子类夹杂较多，则应反查粉末制备过程，看是否设备存在高分子材料污染，夹杂物尺寸的大小用于判别粉末中是否存在大于规定尺寸的夹杂物。

附图说明

图1、本发明一种细粒径镍基高温合金粉末中夹杂物的检测方法的夹杂物分离示意图。

附图标记说明：

1、夹杂物，2、粉末。

具体实施方式

下面结合实施例描述本发明具体实施方式：

需要说明的是，本说明书所示意的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容能涵盖的范围内。

本发明公开了一种细粒径镍基高温合金粉末中夹杂物的检测方法，具体按照以下步骤进行：

步骤1：配置用于检测的混合溶剂，按体积百分比计，所述混合溶剂组成为：50～65％的 H

步骤2：按体积百分比量取步骤1中的各溶剂，在烧杯中先加入CH

步骤3：将步骤2中的混合溶剂用搅拌棒匀速搅拌均匀，静置10～15min，混合溶剂的密度为1.4～1.8g/cm

步骤4：准备同批次3～5组240～1500g待检测细粒径镍基高温合金粉末，每组用天平分成每份30～60g的份样，份样总数为8～25份；

步骤5：取步骤4中的1份份样，均匀匀速倒入步骤3配置好的混合溶剂中，待所有的细粒径镍基高温合金粉末均沉于混合溶剂底部后，静置3～5min；

步骤6：对漂浮于混合溶剂表层的未沉降颗粒进行统计计数，得到该份样中夹杂物的数量；

步骤7：用滤纸分别过滤上层夹杂物和底部细粒径镍基高温合金粉末，同时回收混合溶剂进行后续检测；

步骤8，重复步骤5～7，直至完成所有分组中全部份样的夹杂物数量统计，得到该批次待检测细粒径镍基高温合金粉末中夹杂物的含量，并通过鉴别夹杂物种类和尺寸，对工艺过程进行反推和改善。

优选的，所述步骤1中，H

优选的，所述步骤4中，待检测细粒径镍基高温合金粉末粒度为0～60μm，密度为7.5～9.0g/cm

优选的，所述步骤8中，将每组所有份样夹杂物数量的总和作为该组待检测细粒径镍基高温合金粉末夹杂物的含量，利用获得的所有组待检测细粒径镍基高温合金粉末夹杂物的含量取平均值，即得到该批次待检测细粒径镍基高温合金粉末中夹杂物的含量。

优选的，所述步骤8中，将分离所得的夹杂物通过成分分析进行类别鉴定，通过显微测量进行尺寸统计，若陶瓷类夹杂物过多，则需反查母合金熔炼过程；若高分子类夹杂较多，则需反查粉末制备过程，是否设备存在高分子材料污染；夹杂物尺寸的大小用于判别粉末中是否存在大于规定尺寸的夹杂物。

本发明所述H

实施例1

本发明公开了一种细粒径镍基高温合金粉末中夹杂物的检测方法，具体按照以下步骤进行：

步骤1：配置用于检测的混合溶剂，按体积百分比计，准备60mL浓度为85％的H

步骤2：在烧杯中依次加入步骤1中准备好的各溶剂，先加入CH

步骤3：将步骤2中的混合溶剂用搅拌棒匀速搅拌均匀，静置10min，得到密度为1.63g/cm

步骤4：选取同批次粒度为0～60μm的FGH4096粉末作为待检测金属粉末，密度为8.34g/cm

步骤5：取步骤4中的1份份样，均匀、匀速倒入步骤3配置好的混和溶剂中，待所有的细粒径金属粉末均沉于溶剂底部后，静置5min；

步骤6：对漂浮于混和溶剂表层的未沉降颗粒进行统计计数，得到该份样中夹杂物的数量；

步骤7：用滤纸分别过滤上层夹杂物和底部细粒径镍基高温合金粉末，同时回收混合溶剂进行后续检测；

步骤8，重复步骤5～7，直至完成3组中全部份样的夹杂物数量统计，对于每组粉末，所有份样夹杂物数量的总和作为该组金属粉末夹杂物的含量，所获3组粉末夹杂物含量取平均值作为该批次FGH4096粉末中夹杂物的含量，实施结果如表1所示：

表1夹杂物数量统计单位：个

为了对比本发明的实施效果，选取同批的粉末进行相同分组的人工筛查作为对照试验，人工筛查结果为该批次FGH4096粉末样品中夹杂含量为10个，所耗总工时为5h，而表1所示溶剂检测法测得该批次FGH4096粉末样品中夹杂物含量为16个，所耗总工时为2.3h，结合所分离出的夹杂物性质，对比可知，采用溶剂法检测粉末中的夹杂物和含量，其结果较人工筛查法更为准确、可靠，且其耗费的总工时不到人工筛查法的一半。

实施例2

本发明公开了一种细粒径镍基高温合金粉末中夹杂物的检测方法，具体按照以下步骤进行：

步骤1：配置用于检测的混合溶剂，按体积百分比计，准备110mL浓度为90％的H

步骤2：在烧杯中依次加入步骤1中准备好的各溶剂，加入CH

步骤3：将步骤2中的混合溶剂用搅拌棒匀速搅拌均匀，静置15min，得到密度为1.58g/cm

步骤4：选取同批次粒度为0～60μm的Inconel 718粉末作为待检测金属粉末，密度为 8.24g/cm

步骤5：取步骤4中的1份份样，均匀、匀速倒入步骤3配置好的混和溶剂中，待所有的细粒径金属粉末均沉于混和溶剂底部后，静置3min；

步骤6：对漂浮于溶剂表层的未沉降颗粒进行统计计数，得到该份样中夹杂物的数量；

步骤7，用滤纸分别过滤上层夹杂物和底部细粒径镍基高温合金粉末，同时回收混合溶剂进行后续检测；

步骤8，复步骤5～7，直至完成3组中全部份样的夹杂物数量统计，对于每组粉末，所有份样夹杂物数量的总和作为该组金属粉末夹杂物的含量，所获3组粉末夹杂物含量取平均值作为该批次Inconel 718粉末中夹杂物的含量，实施结果如表2所示：

表2夹杂物数量统计

单位：个

为了对比本发明的实施效果，选取同批的粉末进行相同分组的人工筛查作为对照试验，人工筛查结果为该批次Inconel 718粉末样品中夹杂含量为21个，所耗总工时为13h，而表2 所示溶剂检测法测得该批次Inconel 718粉末样品中夹杂含量为28个，所耗总工时为4.6h，结合所分离出的夹杂物性质，采用溶剂法检测粉末中的夹杂物和含量，其对夹杂物的分离更为准确、全面，且对于样品量较多的情况，溶剂法耗费的总工时会远低于人工筛查法。

实施例3

本发明公开了一种细粒径镍基高温合金粉末中夹杂物的检测方法，具体按照以下步骤进行：

步骤1：配置用于检测的混合溶剂，按体积百分比计，准备50mL浓度为85％的H

步骤2：在烧杯中依次加入步骤1中准备好的各溶剂，先加入CH

步骤3：将步骤2中的混合溶剂用搅拌棒匀速搅拌均匀，静置10min，得到密度为1.75g/cm

步骤4：选取同批次粒度为0～60μm的FGH4096粉末作为待检测金属粉末，密度为8.34g/cm

步骤5：取步骤4中的1份份样，均匀、匀速倒入步骤3配置好的混和溶剂中，待所有的细粒径金属粉末均沉于溶剂底部后，静置5min；

步骤6：对漂浮于混和溶剂表层的未沉降颗粒进行统计计数，得到该份样中夹杂物的数量；

步骤7：用滤纸分别过滤上层夹杂物和底部细粒径镍基高温合金粉末，同时回收混合溶剂进行后续检测；

步骤8，重复步骤5～7，直至完成3组中全部份样的夹杂物数量统计，对于每组粉末，所有份样夹杂物数量的总和作为该组金属粉末夹杂物的含量，所获3组粉末夹杂物含量取平均值作为该批次FGH4096粉末中夹杂物的含量，实施结果如表3所示：

表3夹杂物数量统计

单位：个

为了对比本发明的实施效果，选取同批的粉末进行相同分组的人工筛查作为对照试验，人工筛查结果为该批次FGH4096粉末样品中夹杂含量为10个，所耗总工时为5h，而表1所示溶剂检测法测得该批次FGH4096粉末样品中夹杂物含量为14个，所耗总工时为2.2h，结合所分离出的夹杂物性质，对比可知，采用溶剂法检测粉末中的夹杂物和含量，其结果较人工筛查法更为准确、可靠，溶剂法耗费的总工时会远低于人工筛查法。

实施例4

本发明公开了一种细粒径镍基高温合金粉末中夹杂物的检测方法，具体按照以下步骤进行：

步骤1：配置用于检测的混合溶剂，按体积百分比计，准备130mL浓度为90％的H

步骤2：在烧杯中依次加入步骤1中准备好的各溶剂，加入CH

步骤3：将步骤2中的混合溶剂用搅拌棒匀速搅拌均匀，静置15min，得到密度为1.62g/cm

步骤4：选取同批次粒度为0～60μm的Inconel 718粉末作为待检测金属粉末，密度为 8.24g/cm

步骤5：取步骤4中的1份份样，均匀、匀速倒入步骤3配置好的混和溶剂中，待所有的细粒径金属粉末均沉于混和溶剂底部后，静置3min；

步骤6：对漂浮于溶剂表层的未沉降颗粒进行统计计数，得到该份样中夹杂物的数量；

步骤7，用滤纸分别过滤上层夹杂物和底部细粒径镍基高温合金粉末，同时回收混合溶剂进行后续检测；

步骤8，复步骤5～7，直至完成3组中全部份样的夹杂物数量统计，对于每组粉末，所有份样夹杂物数量的总和作为该组金属粉末夹杂物的含量，所获3组粉末夹杂物含量取平均值作为该批次Inconel 718粉末中夹杂物的含量，实施结果如表4所示：

表4夹杂物数量统计

单位：个

为了对比本发明的实施效果，选取同批的粉末进行相同分组的人工筛查作为对照试验，人工筛查结果为该批次Inconel 718粉末样品中夹杂含量为21个，所耗总工时为13h，而表2 所示溶剂检测法测得该批次Inconel 718粉末样品中夹杂含量为25个，所耗总工时为4.5h，结合所分离出的夹杂物性质，采用溶剂法检测粉末中的夹杂物和含量，其对夹杂物的分离更为准确、全面，且对于样品量较多的情况，溶剂法耗费的总工时会远低于人工筛查法。

本发明通过配制具有一定密度的溶剂，利用金属粉末与夹杂物的密度差将二者分离，由于金属粉末的密度较大，可以沉于溶液底部，而夹杂物的密度较小，会漂浮在溶液表层，本发明方法大大缩减了检测粉末中夹杂物的时间和人力资源，同时提高了金属粉末中夹杂物检测的准确度和分离效率，将分离所得的夹杂物进行成分和性状分析，可以有效改善工艺过程，进而达到减少粉末中夹杂物的目的。

本发明所采用的混合溶剂不会与待检测金属粉末和夹杂物反应，能较好的还原金属粉末真实性能，检测过程时间较短，避免了检测时间过长导致新夹杂的引入，通过配合滤纸使用，所配得的溶剂可重复使用，提高检测效率的同时降低检测成本。

本发明可对分离所得的夹杂物通过成分分析进行类别鉴定，通过显微测量进行尺寸统计，若陶瓷类夹杂物过多，则需反查母合金熔炼过程；若高分子类夹杂较多，则应反查粉末制备过程，看是否设备存在高分子材料污染，夹杂物尺寸的大小用于判别粉末中是否存在大于规定尺寸的夹杂物。

上面对本发明优选实施方式作了详细说明，但是本发明不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。