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一种17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮的合成方法

摘要

本发明涉及一种17β‑氰基‑17α‑羟基雄甾‑4‑烯‑3‑酮的合成方法,其包括:S1:将4‑雄烯二酮分散于4‑6倍质量的溶剂中,加入占4‑雄烯二酮摩尔量4‑8%的催化剂混合均匀,得到混合体系;溶剂为水与液态的氯代烃、酯、酮、芳烃或醇的混合物中的一种或几种的混合溶剂,且混合溶剂中水的质量分数为30‑50%;S2:将氢氰酸液体加入该混合体系中,使氢氰酸液体与4‑雄烯二酮摩尔量比为1.1‑4:1,得到反应体系;维持反应体系温度为20‑60℃,反应5‑20h;S3:加酸对反应体系进行酸化、浓缩、结晶、抽滤、泡洗,干燥后,得到17β‑氰基‑17α‑羟基雄甾‑4‑烯‑3‑酮;其中,浓缩和抽滤回收的溶剂套用到步骤S1。本发明通过优化反应溶剂的组成、用量、催化剂和用量、反应物料的摩尔比、反应温度等,使收率超过99.0%,含量达99.0%以上,得到稳定的产品品质。

著录项

  • 公开/公告号CN112898365A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2021-06-04

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 营口德瑞化工有限公司;

    申请/专利号CN202110252295.1

  • 申请日2021-03-08

  • 分类号C07J1/00(20060101);

  • 代理机构11613 北京易捷胜知识产权代理事务所(普通合伙);

  • 代理人韩国胜

  • 地址 115000 辽宁省营口市站前区营创路4号

  • 入库时间 2023-06-19 11:16:08

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2023-02-28

    授权

    发明专利权授予

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