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一种藜豆脱毒及附产物用于纺织品染色的方法

摘要

本发明公开了一种藜豆脱毒及附产物用于纺织品染色的方法,包括如下步骤:步骤一、藜豆打碎处理;步骤二、藜豆碎脱毒;步骤四、续缸脱毒;步骤五、跳到步骤三。本发明降低了污染,成本低廉;提高生产效率的同时,也未增加化学污染,依然保持主产物滤液和附产物过滤物的纯天然属性,环保且未增加助剂成本,也未改变饲料原料的天然成分,冷却后的滤液的主要成分是左旋多巴溶液,直接用于纺织品染色,实现了废物利用,提高了纺织品的附加价值。

著录项

  • 公开/公告号CN112900116A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2021-06-04

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 杭州植彩纺织科技有限公司;

    申请/专利号CN202110155808.7

  • 发明设计人 高光东;陈成党;

    申请日2021-02-04

  • 分类号D06P1/34(20060101);

  • 代理机构44681 广东有知猫知识产权代理有限公司;

  • 代理人吴鸣

  • 地址 311215 浙江省杭州市萧山区萧山经济技术开发区启迪路198号C幢308室

  • 入库时间 2023-06-19 11:16:08

说明书

技术领域

本发明涉及一种藜豆脱毒及附产物用于纺织品染色的方法。

背景技术

藜豆为豆科藜豆属中以嫩荚及种子供食用的栽培种群,属一年生缠绕性草 本植物,别名虎豆、狗爪豆、八升豆等。藜豆含有丰富的蛋白质、维生素、无 机盐,可以采收嫩荚果或种子供蔬食,也可用于加工成家禽和家畜饲料。但藜 豆有微毒,烹调前需先煮熟,除去荚皮和绒毛,用清水充分浸透,然后漂洗到 不现黑色为止再烹炒食用,或加工制成豆腐、豆酱等。藜豆具有生物产量高, 种子内营养成分比较均衡的优点,与蚕豆、大豆等饲料作物相比,粗蛋白、无 氮浸出物含量相近,粗脂肪略高,脱毒处理后残渣内营养损失少。文献检索结 果表明,藜豆所具有的微毒物质,最主要成分是左旋多巴,化学名为3-(3,4- 二羟基苯基)-L-丙氨酸,也是一种氨基酸,其含量可达6%左右,相对于所含的 其它氨基酸,左旋多巴的含量最高,且因其结构上的亲水基团更多而水溶性更 好,因而用自来水浸提(粗提)即可将大部分的左旋多巴溶解到水中,同时实 现藜豆脱毒。如以饲料为主产品,脱毒后含左旋多巴的液体作为废水直接排放 掉,既是一种浪费,也会带来污染。经检索,中国专利,申请号: CN201811128430.6,一种藜豆提取物的生产工艺,方法是加入维生素B3和柠檬 酸,在超声波促进下浸提,再经过复杂的精制工序获得左旋多巴,残渣用于生 产饲料。该工艺以左旋多巴为主产品,用于饲料的残渣中混入了维生素B3和柠 檬酸,增加了饲料的成分参数,也增加了饲料的成本。藜豆因其营养丰富,在 饲料生产方面有一定的市场,该植物具有耐贫瘠、生物产量高、能够改良土壤 的特点,在喀斯特地区石漠化治理、水土保持和土地资源综合利用方面具有很 大的推广潜力,替代部分化工合成染料的同时,也能为2060年实现碳中和的目 标贡献一份力量。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中的不足,提供一种藜豆脱毒及附产物用于 纺织品染色的方法。

为了达到上述目的,本发明是通过以下技术方案实现的:

一种藜豆脱毒及附产物用于纺织品染色的方法,包括如下步骤:

步骤一、藜豆打碎处理:将藜豆荚连同种子或者藜豆种子通过饲料颗粒机打碎,从而得到藜豆碎;

步骤二、藜豆碎脱毒:将首批藜豆碎装入超声波洗染机的内网中,然后锁紧顶 部的盖子,吊入洗染机内,向洗染机加注自来水,启动加热程序,以每分钟5 ℃的升温速率升温到60℃,保温30-60分钟,当温度达到60℃时触发超声波开 关,以26-36KHz的频率,每隔1分钟从洗染机底部向洗染机内发射超声波一段 时间,在升温及保温过程中,每隔3-5分钟用吊机将内网连同内容物一起上下 振荡若干次,促进液体循环,保温结束后,关闭超声波装置,此时大部分左旋 多巴已被溶解到水中,吊起内网,在洗染机顶部停留若干分钟,以尽量沥去藜 豆碎中的液体,然后将洗染机内粗提液即左旋多巴水溶液经过滤后储存到塑料储箱中,所述塑料储箱的入口处装有滤网,从而滤去左旋多巴水溶液中的残渣, 从而得到滤液,所述滤液即为藜豆脱毒附产物,然后将滤液进行冷却,即得到 冷却后的滤液,所述冷却后的滤液即左旋多巴水溶液用于纺织品染色;

步骤三、藜豆碎漂洗:将内网连同藜豆碎重新吊入洗染机内,并注入自来水, 上下振荡漂洗10分钟,吊起沥水,此时进一步溶解了少量残留的左旋多巴,此 时大部分左旋多巴已被溶解到水中,即完成了藜豆脱毒,然后得到脱毒后的藜 豆碎,然后漂洗液保留在洗染机内用于下一批藜豆碎脱毒,然后将脱毒后的藜 豆碎经晾干或烘干,用于饲料加工,洗染机内的漂洗液用于下一批藜豆碎脱毒, 此方法为续缸法;

步骤四、续缸脱毒:将下一批藜豆碎装入超声波洗染机的内网中,然后锁紧顶 部的盖子,吊入含有步骤三漂洗液的洗染机内,向洗染机加注自来水,启动加 热程序,以每分钟5℃的升温速率升温到60℃,保温30-60分钟,当温度达到 60℃时触发超声波开关,以26-36KHz的频率,每隔1分钟从洗染机底部向洗染 机内发射超声波一段时间,在升温及保温过程中,每隔3-5分钟用吊机将内网 连同内容物一起上下振荡若干次,促进液体循环,保温结束后,关闭超声波装 置,吊起内网,在洗染机顶部停留若干分钟,以尽量沥去藜豆碎中的液体,然 后将洗染机内粗提液即左旋多巴水溶液经过滤后储存到塑料储箱中,所述塑料 储箱的入口处装有滤网,从而滤去左旋多巴水溶液中的残渣,从而得到滤液, 所述滤液即为藜豆脱毒附产物,然后将滤液进行冷却,即得到冷却后的滤液, 所述冷却后的滤液即左旋多巴水溶液用于纺织品染色;

步骤五、跳到步骤三。

作为优选,饲料颗粒机的磨孔直径为3mm到5mm之间。

作为优选,洗染机的内网为18目-20目之间。

作为优选,洗染机的内网为不锈钢材质。

作为优选,一段时间为1分钟。

作为优选,若干次为5-10次。

作为优选,若干分钟为5-10分钟。

作为优选,藜豆荚为成熟度好但未干枯的豆荚。

作为优选,藜豆种子为干枯期脱去豆荚的种子。

本发明的有益效果如下:本发明采用续缸脱毒,将上一批藜豆碎的漂洗液 用于下批藜豆碎的脱毒,使得水资源的利用效率很高,也使附产物左旋多巴水 溶液的有效成分含量比较高且相对稳定,同时降低了污染,成本低廉;本发明 在脱毒加工过程中只用超声波辅助而未加入化学助剂,采用超声波辅助替代了 化学助剂的辅助,提高生产效率的同时,也未增加化学污染,依然保持主产物 脱毒后的藜豆碎和附产物滤液的纯天然属性,环保且未增加助剂成本,也未改 变饲料原料的天然成分,冷却后的滤液的主要成分是左旋多巴溶液,直接用于 纺织品染色,实现了废物利用,提高了纺织品的附加价值,经检测,染色获得的灰色、黑色、褐色的纺织品的各项牢度良好,皂洗变色3-4级,皂洗沾色4 级以上,干摩擦牢度4级,湿摩擦牢度3级以上,耐光牢度3-4级;本发明的 附产物冷却后的滤液直接用于染色,未经浓缩、精制等复杂工序,没有增加成 本,也没有改变其天然属性。

具体实施方式

下面对本发明的技术方案作进一步说明:

实施例1:

一种藜豆脱毒及附产物用于纺织品染色的方法,包括如下步骤:

步骤一、藜豆打碎处理:将成熟度良好但未干枯的藜豆荚连同种子或者干枯期 脱去豆荚的种子无需清洗,通过磨孔直径为3mm到5mm之间的饲料颗粒机打碎, 从而得到藜豆碎;

步骤二、藜豆碎脱毒:将首批藜豆碎装入超声波洗染机的18~20目不锈钢材质 的内网中,然后锁紧顶部的盖子,吊入洗染机内,向洗染机加注自来水,自来 水与藜豆碎重量比为0.8-1.2:1,启动加热程序,以每分钟5℃的升温速率升 温到60℃,保温30-60分钟,当温度达到60℃时触发超声波开关,以26-36KHz 的频率,每隔1分钟从洗染机底部向洗染机内发射超声波1分钟,在升温及保 温过程中,每隔3-5分钟用吊机将内网连同内容物一起上下振荡5-10次,促进 液体循环,保温结束后,关闭超声波装置,此时大部分左旋多巴已被溶解到水 中,在超声波辅助下,经过60℃水煮,50%-60%的左旋多巴被水溶解出来,低于50%则需要增加水煮时间或者降低饲料颗粒机磨孔直径,吊起内网,在洗染机顶 部停留5-10分钟,以尽量沥去藜豆碎中的液体,然后将洗染机内粗提液即左旋 多巴水溶液经过滤后储存到塑料储箱中,所述塑料储箱的入口处装有滤网,从 而滤去左旋多巴水溶液中的残渣,从而得到滤液,所述滤液即为藜豆脱毒附产 物,然后将滤液进行冷却,即得到冷却后的滤液,所述冷却后的滤液即左旋多 巴水溶液用于纺织品染色;此时的左旋多巴含量5-7%之间。

步骤三、藜豆碎漂洗:将内网连同藜豆碎重新吊入洗染机内,并注入自来水, 上下振荡漂洗10分钟,吊起沥水,此时进一步溶解了少量残留的左旋多巴,即 完成了藜豆脱毒,然后得到脱毒后的藜豆碎,然后漂洗液保留在洗染机内用于 下一批藜豆碎脱毒,然后将脱毒后的藜豆碎经晾干或烘干,用于饲料加工;漂 洗液用于下一批藜豆碎脱毒,即为续缸法;漂洗能够将10%左右的左旋多巴溶解 到漂洗液中,加上前面的超声波高温煮溶解的50-60%,合计脱毒率达到60-70%。 步骤四、续缸脱毒:将下一批藜豆碎装入超声波洗染机的内网中,然后锁紧顶 部的盖子,吊入含有步骤三漂洗液的洗染机内,向洗染机加注自来水,启动加 热程序,以每分钟5℃的升温速率升温到60℃,保温30-60分钟,当温度达到 60℃时触发超声波开关,以26-36KHz的频率,每隔1分钟从洗染机底部向洗染 机内发射超声波一段时间,在升温及保温过程中,每隔3-5分钟用吊机将内网 连同内容物一起上下振荡若干次,促进液体循环,保温结束后,关闭超声波装 置,吊起内网,在洗染机顶部停留若干分钟,以尽量沥去藜豆碎中的液体,然 后将洗染机内粗提液即左旋多巴水溶液经过滤后储存到塑料储箱中,所述塑料 储箱的入口处装有滤网,从而滤去左旋多巴水溶液中的残渣,从而得到滤液, 所述滤液即为藜豆脱毒附产物,然后将滤液进行冷却,即得到冷却后的滤液,所述冷却后的滤液即左旋多巴水溶液用于纺织品染色;续缸脱毒实际就是步骤 三中洗染机中漂洗用过的水,按照步骤二的方法用于下一批藜豆碎升温辅以超 声波粗提脱毒,粗提液排到塑料储箱中,储箱入口处装有50目滤网,滤去左旋 多巴水溶液中较大颗粒的残渣,然后按照步骤三的方法漂洗,漂洗液再用于下 一缸藜豆碎脱毒,如此往复续缸,保持每次排到塑料储箱的滤液中左旋多巴都 是较高浓度,且浓度相差不大。

步骤五、跳到步骤三。

将步骤二和步骤四中得到的冷却后的滤液直接用于榨蚕丝梭织布染色。

步骤二和步骤四中得到的冷却后的滤液即为脱毒附产物左旋多巴粗提水溶 液。

榨蚕丝梭织布套染藤褐色:量取冷却的上述藜豆脱毒附产物左旋多巴水溶 液100ml加入小样染色机染杯,加入0.1ml质量百分比浓度为98%冰酸醋,从而 作为染液,再投入半漂过的榨蚕丝梭织布10g,盖好染杯盖子放入小样染色机中, 以2℃/min的速度升温到95℃,保温60分钟,取出染杯降温至45℃以下,取 出被染物,向染液中加入1.5g天然媒染剂QF,天然媒染剂QF的质量体积比浓 度为15g/l,将被染物放回染杯,再以2℃/min的升温速度升温到95℃,保温30 分钟,排液换100ml水,冷水洗10分钟,换100ml水,75℃热洗15分钟,从 而得到灰色的榨蚕丝梭织布。换水100ml,加入0.5g紫色植物染料VTE,紫色植 物染料VTE的质量体积比浓度5g/l,投入前面用粗提左旋多巴水溶液染过一次 的灰色的榨蚕丝梭织布,以2℃/min的速度升温到95℃,保温60分钟,完成套 染,再经过一次冷水洗和一次75℃热水洗,然后换100ml自来水,加0.3g天然 固色剂FCG,天然固色剂FCG的质量体积比浓度3g/l和0.7g天然柔软剂QS, 天然柔软剂QS的质量体积比浓度7g/l,55℃保温20分钟,从而获得紫色植物染 料VTE套染的藤褐色的榨蚕丝梭织布,脱水,烘干,测试各项色牢度。紫色植 物染料VTE由杭州彩润科技有限公司提供,可以将纺织品染成紫色。

藜豆脱毒附产物左旋多巴用于纺织品染色,各项色牢度可以达到相关纺织 品色牢度标准,而灰-黑色光的天然染料十分稀缺,藜豆脱毒附产物可以成为灰 -黑色光天然染料的重要补充,且其因综合利用而成本很低,替代部分二氧化碳 排量很高的化工合成染料的同时,适当推广种植还能增加对空气中二氧化碳的 吸附与转化。

此实例也可以染棉散纤维、棉针织布,只是前处理煮漂的条件会略有不同。

本发明采用续缸脱毒,将上一批藜豆碎的漂洗液用于下批藜豆碎的脱毒, 使得水资源的利用效率很高,也使附产物左旋多巴水溶液的有效成分含量比较 高且相对稳定,同时降低了污染,成本低廉;本发明在脱毒加工过程中只用超 声波辅助而未加入化学助剂,采用超声波辅助替代了化学助剂的辅助,提高生 产效率的同时,也未增加化学污染,依然保持主产物脱毒后的藜豆碎和附产物 滤液的纯天然属性,环保且未增加助剂成本,也未改变饲料原料的天然成分, 冷却后的滤液的主要成分是左旋多巴溶液,直接用于纺织品染色,实现了废物 利用,提高了纺织品的附加价值,经检测,染色获得的灰色、黑色、褐色的纺织品的各项牢度良好,皂洗变色3-4级,皂洗沾色4级以上,干摩擦牢度4级, 湿摩擦牢度3级以上,耐光牢度3-4级;本发明的附产物冷却后的滤液直接用 于染色,未经浓缩、精制等复杂工序,没有增加成本,也没有改变其天然属性。

实施例2:

一种藜豆脱毒及附产物用于纺织品染色的方法,包括如下步骤:

步骤一、藜豆打碎处理:将成熟度良好但未干枯的藜豆荚连同种子无需清 洗,通过磨孔直径为5mm的饲料颗粒机打碎,从而得到藜豆碎;成熟度良好但 未干枯的藜豆荚连同种子,鲜绿色状态,含水量相对较高,因而用饲料颗粒机 磨碎的时候相对比较容易,左旋多巴更容易溶解出来,磨孔直径可以大一些, 颗粒稍大一些。

步骤二、藜豆碎脱毒:将首批藜豆碎装入超声波洗染机的20目不锈钢材质的内 网中,然后锁紧顶部的盖子,吊入洗染机内,向洗染机加注自来水至没过内网 顶部约200mm,自来水与藜豆碎重量比为0.8-1.2:1,启动加热程序,以每分 钟5℃的升温速率升温到60℃,保温40分钟,当温度达到60℃时触发超声波开 关,以28KHz的频率,每隔1分钟从洗染机底部向洗染机内发射超声波1分钟, 在升温及保温过程中,每隔3分钟用吊机将内网连同内容物一起上下振荡10次, 促进液体循环,保温结束后,关闭超声波装置,此时大部分左旋多巴已被溶解 到水中,在超声波辅助下,经过60℃水煮,50%-60%的左旋多巴被水溶解出来, 低于50%则需要增加水煮时间或者降低饲料颗粒机磨孔直径,然后吊起内网,在 洗染机顶部停留5分钟,以尽量沥去藜豆碎中的液体,然后将洗染机内粗提液 即左旋多巴水溶液经过滤后储存到塑料储箱中,所述塑料储箱的入口处装有滤 网,从而滤去左旋多巴水溶液中的残渣,从而得到滤液,所述滤液即为藜豆脱 毒附产物,然后将滤液进行冷却,即得到冷却后的滤液,所述冷却后的滤液即 左旋多巴水溶液用于纺织品染色;

步骤三、藜豆碎漂洗:将内网连同藜豆碎重新吊入洗染机内,并注入相同水位 的自来水,上下振荡漂洗10分钟,吊起沥水,此时进一步溶解了少量残留的左 旋多巴,即完成了藜豆脱毒,然后得到脱毒后的藜豆碎,然后漂洗液保留在洗 染机内用于下一批藜豆碎脱毒,然后将脱毒后的藜豆碎经晾干或烘干,用于饲 料加工,漂洗液用于下一批藜豆碎脱毒,即为续缸法;漂洗能够将10%左右的左 旋多巴溶解到漂洗液中,加上前面的超声波高温煮溶解的50-60%,合计脱毒率 达到60-70%。

步骤四、续缸脱毒:将下一批藜豆碎装入超声波洗染机的内网中,然后锁紧顶 部的盖子,吊入含有步骤三漂洗液的洗染机内,如有必要向洗染机补充适量自 来水,启动加热程序,以每分钟5℃的升温速率升温到60℃,保温40分钟,当 温度达到60℃时触发超声波开关,以28KHz的频率,每隔1分钟从洗染机底部 向洗染机内发射超声波一段时间,在升温及保温过程中,每隔3分钟用吊机将 内网连同内容物一起上下振荡10次,促进液体循环,保温结束后,关闭超声波 装置,吊起内网,在洗染机顶部停留5分钟,以尽量沥去藜豆碎中的液体,然 后将洗染机内粗提液即左旋多巴水溶液经过滤后储存到塑料储箱中,所述塑料储箱的入口处装有滤网,从而滤去左旋多巴水溶液中的残渣,从而得到滤液, 所述滤液即为藜豆脱毒附产物,然后将滤液进行冷却,即得到冷却后的滤液, 所述冷却后的滤液即左旋多巴水溶液用于纺织品染色;续缸脱毒实际就是步骤 三中洗染机中漂洗用过的水,按照步骤二的方法用于下一批藜豆碎升温辅以超 声波粗提脱毒,粗提液排到塑料储箱中,储箱入口处装有50目滤网,滤去左旋 多巴水溶液中较大颗粒的残渣,然后按照步骤三的方法漂洗,漂洗液再用于下 一缸藜豆碎脱毒,如此往复续缸,保持每次排到塑料储箱的滤液中左旋多巴都 是较高浓度,且浓度相差不大。

步骤五、跳到步骤三。

将步骤二和步骤四中得到的冷却后的滤液直接用于棉散纤维染色。步骤二 和步骤四中得到的冷却后的滤液即为脱毒附产物左旋多巴粗提水溶液。

棉散纤维染灰色的步骤如下:

第一步:棉散纤维煮漂:在100ml自来水中,加入0.2g天然煮漂助剂ECO 天然煮漂助剂ECO的质量体积比浓度为2g/l,再加入0.2g片状固体NaOH,NaOH 质量体积比浓度为2g/l,再加入0.6g的双氧水,双氧水质量体积比浓度为6g/l, 从而组成煮漂工作液,然后将它们移入小样染色机染杯,再称取棉散纤维10g 投入盛有上述工作液的染杯,盖上染杯盖子放入小样染色机,启动程序,以3℃ /min的速度升温到98℃,保温60分钟,然后取出棉散纤维用冷水冲洗,再放 入小样染色机换新鲜自来水100ml以75℃保温15分钟热洗,再用100ml冷水洗 一次,换100ml新鲜自来水,然后加入0.05g质量百分比浓度为98%的冰酸醋和0.05g除氧酶,除氧酶的质量体积比浓度为0.5g/l,以55℃保温15分钟的工艺 进行酸中和,并除去多残余的双氧水,然后得到煮漂并经酸中和、除残氧的棉 散纤维,然后准备染色。其中天然煮漂助剂ECO是本公司外购的前处理煮漂助 剂。冰酸醋的作用是中和前处理煮漂水洗后残余的NaOH,除氧酶的作用是去除 前处理煮漂水洗后残余的双氧水,棉散纤维煮漂采用业内通用技术,特殊技术 含量较少。

第二步:棉散纤维单染中灰色:量取步骤二和步骤四中得到的冷却后的滤 液100ml加入小样染色机染杯,加入0.1ml浓度为98%的冰酸醋,再投入上一步 煮漂并经酸中和、除残氧的棉散纤维,盖好染杯盖子放入小样染色机中,以2 ℃/min的速度升温到75℃,保温60分钟,取出染杯降温至45℃以下,取出被 染物,向染液中加入2g质量体积比浓度为20g/l的天然媒染剂QF,将被染物放 回染杯,再以2℃/min的升温速度升温到75℃,保温30分钟,排液换水100ml, 冷水洗10分钟,换水100ml,75℃热洗15分钟,换100ml自来水,向染杯中加 入0.3g质量体积比浓度为3g/l的天然固色剂FCG和质量体积比浓度为7g/l的 0.7g天然柔软剂QS,放入被染物以55℃保温20分钟的条件进行固色柔软处理, 取出粗提左旋多巴水溶液染色的棉散纤维,此时棉散纤维已被染成灰色,脱水, 烘干,测试各项色牢度。

此实例也可以染棉针织布、蚕丝织物,只是前处理煮漂的条件会略有不同。

本发明采用续缸脱毒,将上一批藜豆碎的漂洗液用于下批藜豆碎的脱毒, 使得水资源的利用效率很高,也使附产物左旋多巴水溶液的有效成分含量比较 高且相对稳定,同时降低了污染,成本低廉;本发明在脱毒加工过程中只用超 声波辅助而未加入化学助剂,采用超声波辅助替代了化学助剂的辅助,提高生 产效率的同时,也未增加化学污染,依然保持主产物脱毒后的藜豆碎和附产物 滤液的纯天然属性,环保且未增加助剂成本,也未改变饲料原料的天然成分, 冷却后的滤液的主要成分是左旋多巴溶液,直接用于纺织品染色,实现了废物 利用,提高了纺织品的附加价值,经检测,染色获得的灰色的纺织品的各项牢 度良好,皂洗变色3-4级,皂洗沾色4级以上,干摩擦牢度4级,湿摩擦牢度3 级以上,耐光牢度3-4级;本发明的附产物冷却后的滤液直接用于染色,未经 浓缩、精制等复杂工序,没有增加成本,也没有改变其天然属性。

实施例3:

一种藜豆脱毒及附产物用于纺织品染色的方法,包括如下步骤:

步骤一、藜豆打碎处理:将干枯期脱去豆荚的种子无需清洗,通过磨孔直径为 3mm的饲料颗粒机打碎,从而得到藜豆碎;而干枯期脱去豆荚的种子含水量少, 左旋多巴溶解难度提高,因而磨孔直径较实施例2宜小一些,也就是颗粒相对 小一些。

步骤二、藜豆碎脱毒:将首批藜豆碎装入超声波洗染机的20目不锈钢材质的内 网中,然后锁紧顶部的盖子,吊入洗染机内,向洗染机加注自来水至没过内网 顶部约200mm,自来水与藜豆碎重量比为1:1,启动加热程序,以每分钟5℃的 升温速率升温到60℃,保温40分钟,当温度达到60℃时触发超声波开关,以 28KHz的频率,每隔1分钟从洗染机底部向洗染机内发射超声波1分钟,在升温 及保温过程中,每隔3分钟用吊机将内网连同内容物一起上下振荡10次,促进 液体循环,保温结束后,关闭超声波装置,此时大部分左旋多巴已被溶解到水 中,吊起内网,在洗染机顶部停留10分钟,以尽量沥去藜豆碎中的液体,然后 将洗染机内粗提液即左旋多巴水溶液经过滤后储存到塑料储箱中,所述塑料储 箱的入口处装有滤网,从而滤去左旋多巴水溶液中的残渣,从而得到滤液,所 述滤液即为藜豆脱毒附产物,然后将滤液进行冷却,即得到冷却后的滤液,所 述冷却后的滤液即左旋水溶液用于纺织品染色;

步骤三、藜豆碎漂洗:将内网连同藜豆碎重新吊入洗染机内,并注入相同水位 的自来水,上下振荡漂洗10分钟,吊起沥水,此时进一步溶解了少量残留的左 旋多巴,即完成了藜豆脱毒,然后得到脱毒后的藜豆碎,然后漂洗液保留在洗 染机内用于下一批藜豆碎脱毒,然后将脱毒后的藜豆碎经晾干或烘干,用于饲 料加工;漂洗液用于下一批藜豆碎脱毒,此法为续缸法。漂洗能够将10%左右的 左旋多巴溶解到漂洗液中,加上前面的超声波高温煮溶解的50-60%,合计脱毒 率达到60-70%。

步骤四、续缸脱毒:将下一批藜豆碎装入超声波洗染机的内网中,然后锁紧顶 部的盖子,吊入含有步骤三漂洗液的洗染机内,向洗染机加注自来水,启动加 热程序,以每分钟5℃的升温速率升温到60℃,保温40分钟,当温度达到60 ℃时触发超声波开关,以28KHz的频率,每隔1分钟从洗染机底部向洗染机内 发射超声波一段时间,在升温及保温过程中,每隔3分钟用吊机将内网连同内 容物一起上下振荡10次,促进液体循环,保温结束后,关闭超声波装置,吊起 内网,在洗染机顶部停留10分钟,以尽量沥去藜豆碎中的液体,然后将洗染机 内粗提液即左旋多巴水溶液经过滤后储存到塑料储箱中,所述塑料储箱的入口 处装有滤网,从而滤去左旋多巴水溶液中的残渣,从而得到滤液,所述滤液即 为藜豆脱毒附产物,然后将滤液进行冷却,即得到冷却后的滤液,所述冷却后 的滤液即左旋多巴水溶液用于纺织品染色;续缸脱毒实际就是步骤三中洗染机 中漂洗用过的水,按照步骤二的方法用于下一批藜豆碎升温辅以超声波粗提脱 毒,粗提液排到塑料储箱中,储箱入口处装有50目滤网,滤去左旋多巴水溶液 中较大颗粒的残渣,然后按照步骤三的方法漂洗,漂洗液再用于下一缸藜豆碎 脱毒,如此往复续缸,保持每次排到塑料储箱的滤液的左旋多巴水都是较高浓 度,且浓度相差不大。

步骤五、跳到步骤三。

将步骤二和步骤四中得到的冷却后的滤液直接用于棉散纤维染色。步骤二 和步骤四中得到的冷却后的滤液即为脱毒附产物左旋多巴粗提水溶液。

棉散纤维染黑色的步骤如下:

第一步:棉散纤维煮漂:在100ml自来水中,加入0.2g天然煮漂助剂ECO, 其然煮漂助剂ECO的质量体积比浓度为2g/l,再加入0.2g片状固体NaOH,其NaOH 的质量体积比浓度为2g/l,再加入0.6g的的H

第二步:棉散纤维复染黑色:量取步骤二和步骤四中得到的冷却后的滤液 100ml加入小样染色机染杯,加入质量百分比浓度为98%冰酸醋0.1ml,冰酸醋 的体积比为浓度为1ml/l,从而组成染液,再投入上一步煮漂、酸中和并除残氧 的棉散纤维,盖好盖子放入小样染色机中,以2℃/min的速度升温到75℃,保 温60分钟,取出染杯降温至45℃以下,取出被染物,向染液中加入2g天然媒 染剂QF,天然媒染剂QF的质量体积比浓度为20g/l,将被染物放回染杯,再以2 ℃/min的升温速度升温到75℃,保温30分钟,排液换100ml自来水,冷水洗 10分钟,换100ml自来水,75℃热洗15分钟,再次用步骤二和步骤四中得到的 冷却后的滤液100ml加0.1ml质量百分比浓度为98%的冰酸醋,冰酸醋的体积比 浓度为1g/l,用同样的染色条件,将染过一次的棉散纤维再次复染、媒染并水 洗干净,然后换清水100ml,加0.3g天然固色剂FCG,天然固色剂FCG的质量 体积比浓度为3g/l和0.7g天然柔软剂QS,天然柔软剂QS的质量体积比为 7g/l,55℃保温20分钟,取出染色后的黑色棉散纤维,脱水,烘干,测试各项 色牢度。

此实施例也可以染棉针织布、蚕丝织物,只是前处理煮漂的条件会略有不 同。

本发明采用续缸脱毒,将上一批藜豆碎的漂洗液用于下批藜豆碎的脱毒, 使得水资源的利用效率很高,也使附产物左旋多巴水溶液的有效成分含量比较 高且相对稳定,同时降低了污染,成本低廉;本发明在脱毒加工过程中只用超 声波辅助而未加入化学助剂,采用超声波辅助替代了化学助剂的辅助,提高生 产效率的同时,也未增加化学污染,依然保持主产物脱毒后的藜豆碎和附产物 滤液的纯天然属性,环保且未增加助剂成本,也未改变饲料原料的天然成分, 冷却后的滤液的主要成分是左旋多巴溶液,直接用于纺织品染色,实现了废物 利用,提高了纺织品的附加价值,经检测,染色获得的黑色的纺织品的各项牢 度良好,皂洗变色3-4级,皂洗沾色4级以上,干摩擦牢度4级,湿摩擦牢度3 级以上,耐光牢度3-4级;本发明的附产物冷却后的滤液直接用于染色,未经 浓缩、精制等复杂工序,没有增加成本,也没有改变其天然属性。

实施例4:

一种藜豆脱毒及附产物用于纺织品染色的方法,包括如下步骤:

步骤一、藜豆打碎处理:将成熟度良好但未干枯的藜豆荚连同种子或者干枯期 脱去豆荚的种子无需清洗,通过磨孔直径为4mm的饲料颗粒机打碎,从而得到 藜豆碎;

步骤二、藜豆碎脱毒:将首批藜豆碎装入超声波洗染机的19目不锈钢材质的内 网中,然后锁紧顶部的盖子,吊入洗染机内,向洗染机加注自来水至没过内网 顶部约200mm,自来水与藜豆碎重量比为1:1,启动加热程序,以每分钟5℃的 升温速率升温到60℃,保温40分钟,当温度达到60℃时触发超声波开关,以 28KHz的频率,每隔1分钟从洗染机底部向洗染机内发射超声波1分钟,在升温 及保温过程中,每隔3分钟用吊机将内网连同内容物一起上下振荡8次,促进 液体循环,保温结束后,关闭超声波装置,此时大部分左旋多巴已被溶解到水 中,吊起内网,在洗染机顶部停留8分钟,以尽量沥去藜豆碎中的液体,然后 将洗染机内粗提液即左旋多巴水溶液经过滤后储存到塑料储箱中,所述塑料储 箱的入口处装有滤网,从而滤去左旋多巴水溶液中的残渣,从而得到滤液,所 述滤液即为藜豆脱毒附产物,然后将滤液进行冷却,即得到冷却后的滤液,所 述冷却后的滤液即左旋多巴水溶液用于纺织品染色;

步骤三、藜豆碎漂洗:将内网连同藜豆碎重新吊入洗染机内,并注入相同水位 的自来水,上下振荡漂洗10分钟,吊起沥水,此时进一步溶解了少量残留的左 旋多巴,即完成了藜豆脱毒,然后得到脱毒后的藜豆碎,然后漂洗液保留在洗 染机内用于下一批藜豆碎脱毒,然后将脱毒后的藜豆碎经晾干或烘干,用于饲 料加工;漂洗液用于下一批藜豆碎脱毒,此法为续缸法。漂洗能够将10%左右的 左旋多巴溶解到漂洗液中,加上前面的超声波高温煮溶解的50-60%,合计脱毒 率达到60-70%。

步骤四、续缸脱毒:将下一批藜豆碎装入超声波洗染机的内网中,然后锁紧顶 部的盖子,吊入含有步骤三漂洗液的洗染机内,启动加热程序,以每分钟5℃的 升温速率升温到60℃,保温40分钟,当温度达到60℃时触发超声波开关,以 28KHz的频率,每隔1分钟从洗染机底部向洗染机内发射超声波一段时间,在升 温及保温过程中,每隔3分钟用吊机将内网连同内容物一起上下振荡8次,促 进液体循环,保温结束后,关闭超声波装置,吊起内网,在洗染机顶部停留8 分钟,以尽量沥去藜豆碎中的液体,然后将洗染机内粗提液即左旋多巴水溶液 经过滤后储存到塑料储箱中,所述塑料储箱的入口处装有滤网,从而滤去左旋多巴水溶液中的残渣,从而得到滤液,所述滤液即为藜豆脱毒附产物,然后将 滤液进行冷却,即得到冷却后的滤液,所述冷却后的滤液即左旋多巴水溶液用 于纺织品染色;续缸脱毒实际就是步骤三中洗染机中漂洗用过的水,按照步骤 二的方法用于下一批藜豆碎升温辅以超声波粗提脱毒,粗提液排到塑料储箱中, 储箱入口处装有50目滤网,滤去左旋多巴水溶液中较大颗粒的残渣,然后按照 步骤三的方法漂洗,漂洗液再用于下一缸藜豆碎脱毒,如此往复续缸,保持每 次排到塑料储箱的滤液中左旋多巴都是较高浓度,且浓度相差不大。

步骤五、跳到步骤三。

将步骤二和步骤四中得到的冷却后的滤液可直接用于棉针织布染色,步骤 二和步骤四中得到的冷却后的滤液即为脱毒附产物左旋多巴粗提水溶液。

棉针织布染深灰色的步骤如下:

纯棉针织布煮漂及阳离子改性:在100ml自来水中,加入0.2g天然煮漂助 剂ECO,天然煮漂助剂ECO的质量体积比浓度为2g/l),再加入0.2g片状固体 NaOH,NaOH的质量体积比浓度为2g/l,再加入0.6g质量百分比浓度为27%的 H

纯棉针织布染深灰色:量取步骤二和步骤四中得到的冷却后的滤液100ml 加入小样染色机染杯,加入0.1ml质量百分比浓度为98%冰酸醋,冰酸醋的体积 比浓度为1ml/l,从而组成染液,投入上一步煮漂、酸中和、除残氧并经LF阳 离子改性的纯棉针织布,盖好盖子放入小样染色机中,以2℃/min的速度升温 到75℃,保温60分钟,取出染杯降温至45℃以下,取出被染物,向染液中加 入2g天然媒染剂QF,天然媒染剂QF的质量体积比浓度为20g/l,将被染物放回 染杯,盖上盖子,再以2℃/min的升温速度升温到75℃,保温30分钟,排液换 100ml自来水,冷水洗10分钟,换100ml自来水,75℃热洗15分钟,然后换100ml自来水,加0.3g天然固色剂FCG,天然固色剂FCG的质量体积比浓度3g/l 和0.7g天然柔软剂QS,天然柔软剂QS的质量体积比浓度7g/l,55℃保温20分 钟,获得染色后的深灰色棉针织布,脱水,烘干,测试各项色牢度。

此实例也可以染棉散纤维、蚕丝织物,只是前处理煮漂的条件会略有不同。

本发明采用续缸脱毒,将上一批藜豆碎的漂洗液用于下批藜豆碎的脱毒, 使得水资源的利用效率很高,也使附产物左旋多巴水溶液的有效成分含量比较 高且相对稳定,同时降低了污染,成本低廉;本发明在脱毒加工过程中只用超 声波辅助而未加入化学助剂,采用超声波辅助替代了化学助剂的辅助,提高生 产效率的同时,也未增加化学污染,依然保持主产物滤液和附产物脱毒后的藜 豆碎的纯天然属性,环保且未增加助剂成本,也未改变饲料原料的天然成分, 冷却后的滤液的主要成分是左旋多巴水溶液,直接用于纺织品染色,实现了废 物利用,提高了纺织品的附加价值,经检测,染色获得的灰色-黑色纺织品的各 项牢度良好,皂洗变色3-4级,皂洗沾色4级以上,干摩擦牢度4级,湿摩擦 牢度3级以上,耐光牢度3-4级,符合《FZ/T 73065植物染料染色的针织服装》 标准对色牢度的要求;本发明的附产物冷却后的滤液直接用于染色,未经浓缩、 精制等复杂工序,没有增加成本,也没有改变其天然属性。

本发明在藜豆脱毒过程中不引入其它化学物质,残渣用于生产饲料,脱毒 附产物左旋多巴粗提水溶液在纺织品染色上直接应用,没有经过精制所以称为 粗提,实现资源充分合理应用的同时,也减少了污水的产生,大量左旋多巴在 染色过程中被纺织品吸收,少量随染色废水进入工业污水处理系统进一步处理。 另一方面,用于纺织品染色的天然植物染料中,黑色品种极为稀少,而藜豆种 子中富含6%左右的左旋多巴,只经过简单粗提(无需精制)便可以直接用于纺 织品染灰色和黑色,增加了一个较为廉价的天然植物黑色染料的来源,为纺织 品环保染色提升了可持续性。

本发明采用续缸脱毒,将上一批藜豆碎的漂洗液用于下批藜豆碎的脱毒, 使得水资源的利用效率很高,也使附产物左旋多巴水溶液的有效成分含量比较 高且相对稳定,同时降低了污染,成本低廉;本发明在脱毒加工过程中只用超 声波辅助而未加入化学助剂,采用超声波辅助替代了化学助剂的辅助,提高生 产效率的同时,也未增加化学污染,依然保持主产物脱毒后的藜豆碎和附产物 滤液的纯天然属性,环保且未增加助剂成本,也未改变饲料原料的天然成分, 冷却后的滤液的主要成分是左旋多巴溶液,直接用于纺织品染色,实现了废物 利用,提高了纺织品的附加价值,经检测,染色获得的深灰色的纺织品的各项 牢度良好,皂洗变色3-4级,皂洗沾色4级以上,干摩擦牢度4级,湿摩擦牢 度3级以上,耐光牢度3-4级;本发明的附产物冷却后的滤液直接用于染色, 未经浓缩、精制等复杂工序,没有增加成本,也没有改变其天然属性。

需要注意的是,以上列举的仅是本发明的几种具体实施例。显然,本发明 不限于以上实施例,还可以有许多变形,总之,本领域的普通技术人员能从本 发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形,均应认为是本发明的保护范围。

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