功能化铝酸盐吸附材料的制备方法及在去除多种污染物中的应用

摘要

本发明属于吸附剂技术领域，具体涉及一种功能化铝酸盐吸附材料的制备方法及在去除多种污染物中的应用。制备方法包括如下步骤：将Cu(NO3)2·3H2O和Al(NO3)3·9H2O置于去离子水中，搅拌，加入NH4F和CO(NH2)2，搅拌至溶解；将溶液转移到反应釜中，进行水热反应，冷却收集蓝色沉淀洗涤，干燥得到CuAl2O4；在NaOH水溶液中，加入EDTA‑2Na，CuAl2O4，进行反应，收集淡蓝色沉淀，洗涤干燥得到CuAl2O4‑EDTA吸附剂。本发明通过水热反应制得CuAl2O4，再经低温水浴将EDTA‑2Na修饰到其表面，合成一种高性能的功能化CuAl2O4‑EDTA吸附材料，用于去除Cd2+、Cr3+、Pb2+、孔雀石绿和甲苯胺蓝，去除效率达99％以上。

说明书

技术领域

本发明属于吸附剂技术领域，具体涉及一种功能化铝酸盐吸附材料的制备方法及在去除多种污染物中的应用。

技术背景

冶炼、印染、电子制造等行业排放的污水通常含有大量的有机和无机污染物，其中较为典型是重金属和染料。重金属污染(例如Cd

吸附法因其处理效率高、操作便捷、成本低廉、后处理简单等优点成为去除污染物的有效途径之一。所以如何制备一种高性能的吸附材料，高效地去除染料和重金属离子是该领域的研究热点。CuAl

发明内容

本发明通过水热反应制得CuAl

本发明的目的之一是制备了一种EDTA改性铝酸铜(CuAl

本发明的目的之二是提供一种对染料(孔雀石绿、甲苯胺蓝)和重金属离子(Cd

本发明是通过以下技术方案实现的：一种功能化铝酸盐吸附材料，制备方法包括如下步骤：

1)将Cu(NO

2)将溶液转移到反应釜中，进行水热反应，冷却至室温，收集蓝色沉淀洗涤至中性，干燥得到CuAl

3)将NaOH固体溶于去离子水中，加入EDTA-2Na，待其溶解后加入步骤2)制得的CuAl

优选地，上述的一种功能化铝酸盐吸附材料，按摩尔比，Cu(NO

优选地，上述的一种功能化铝酸盐吸附材料，步骤2)中，水热反应的时间为12h，水热反应的温度为120℃。

优选地，上述的一种功能化铝酸盐吸附材料，步骤3)中，按质量比，NaOH：EDTA-2Na：CuAl

优选地，上述的一种功能化铝酸盐吸附材料，步骤3)中，所述的反应温度为60℃，反应时间为5h。

优选地，上述的任一种功能化铝酸盐吸附材料在去除多种污染物中的应用。

优选地，上述的应用，方法如下，将污染物溶液置于容器中，调节pH，加入上述的一种功能化铝酸盐吸附材料CuAl

优选地，上述的应用，所述的污染物是Cd

优选地，上述的应用，所述的pH调节至2-7。

本发明的有益效果是：

1.本发明利用水热法制备了一种功能化铝酸盐改性吸附材料CuAl

2.本发明的吸附材料，对金属离子和染料均有良好的吸附性能，可以同时有效地去除重金属离子及染料，能够在多种污染物共混体系中对目标物实现高效地吸附去除，且连续先后吸附某种污染物的吸附效率并无下降，节省成本，提高污染物处理效率，具有一定的实际应用价值。

附图说明

图1 CuAl

图2 CuAl

图3 CuAl

图4 CuAl

图5 CuAl

图6 pH值对CuAl

图7 吸附剂用量对CuAl

图8 干扰离子对CuAl

图9 Ca

图10 循环吸附效率图，其中(a)重金属离子；(b)染料。

图11 连续吸附实验效果图，其中(a)先染料再重金属离子；(b)先重金属离子再染料。

图12 混合体系中吸附效率变化图，(a)重金属离子-染料体系；(b)染料-重金属离子体系。

具体实施方式

实施例1吸附材料的制备及表征

(一)制备方法

CuAl

CuAl

(二)表征

1、形貌分析(SEM)：将乙醇分散好的CuAl

图1为合成样品的扫描电镜图，(a)为水热反应后CuAl

2、傅里叶红外光谱(FT-IR)：将干燥的溴化钾粉末分别与制备的CuAl

图2为CuAl

3、X射线衍射图谱(XRD)：将CuAl

图3为CuAl

4、Zeta电位测试：图4为CuAl

实施例2功能化吸附材料在去除多种污染物中的应用

(一)实验方法：分别移取20mL含5mg L

连续吸附试验：向含有三种重金属离子/两种染料的溶液中(5ppm，20mL，pH≈5)加入一定量的CuAl

共吸附实验：分别向20mL含5mg/L的甲苯胺蓝和Pb

(二)改性前后材料吸附效率对比

为了证明EDTA-2Na改性后提高了材料的吸附性能，特进行了对比试验：分别移取20mL含5mg L

实施例3实验条件优化

(1)溶液的pH值

pH值是影响吸附的一个重要因素，改变溶液的pH值会影响表面官能团的电离状态，从而对吸附过程产生影响。考虑到染料废水排放标准中要求废水酸度需在pH3～9范围内，且当pH值过高时金属离子会生成沉淀不利于吸附研究，所以本发明中考察的pH范围是2～7。实验结果如图6。在pH在2～5范围内，三种重金属离子的吸附效率均呈现出随pH值增大而显著提高的趋势，当pH＝5时吸附效率达98％以上，继续增大pH吸附效率基本不变。出现这种现象的原因可能是在强酸性条件下H

(2)吸附剂用量

图7为吸附剂用量对吸附效率的影响，可见10mg吸附剂就足以使20mL5mg/L的任意一种目标污染物达到最大的吸附效率，因此将10mg定为该实验中最佳的吸附剂用量。

(3)干扰离子的影响

通常废水中会含有一些离子，可能会对吸附产生潜在的干扰作用，因此有必要考察共存离子是否会对CuAl

Ca

(四)洗脱及循环实验

通过物理化学等方法使吸附了目标物的吸附剂进行解吸，恢复其吸附性能，可以实现吸附剂的重复利用从而节约成本。为此进行了洗脱及循环实验。Cd

(五)连续吸附共吸附探讨

目前，大量的科研成果都研究在单一类型溶液中去除染料或重金属离子，然而实际废水中成分复杂，不单只有染料或重金属离子一种组成，常含有不同结构和类别的污染物。继续研究能够在重金属-染料二元体系中同时去除的吸附剂具有重要的现实意义。因此进行了连续吸附及共吸附实验，旨在探讨CuAl

图11中显示的是连续吸附实验的吸附效率，可以看到无论是先吸附重金属离子后吸附染料还是先吸附染料后吸附重金属离子都不会对另一种类型的污染物产生干扰，说明重金属离子(Cd

在混合体系中研究了Cd