一种固态电解质真密度的测试方法

摘要

本发明提供一种固态电解质真密度的测试方法，所述测试方法包括：对样品杯的质量进行称量，将所述样品杯放入手套箱中，然后将固态电解质的样品放入所述样品杯中，将所述样品杯进行密封，对密封后样品杯的质量进行称量，将所述样品杯放入真密度仪中，输入所述样品的质量，进行测试，得所述样品的真密度值。本发明提供一种新的固态电解质真密度测试方法弥补了目前测试固态电解质真密度的空缺。

说明书

技术领域

本发明涉及材料技术检测领域，尤其涉及一种固态电解质真密度的测试方法。

背景技术

电池在日常生活中起着重要的作用，锂离子电池主要由四个部件组成：正极，负极，电解质和隔膜。目前所用的电解质主要是液态电解质，其具有高导电性和优秀的电极表面润湿性，但是其电化学性能和热稳定性不好、离子选择性低、安全性差。而固态电解质与传统的液体电解质相比，具有低的可燃性、高的热稳定性、无泄漏、低爆炸危险等优点。基于这些优点，固态电解质电池的研究使用已经出现迅速增长的趋势。对锂离子电池固态电解质材料研发和生产过程中的性能表征，是确保锂离子电池最终性能必不可少的重要过程。固态电解质的密度测试，正是需要考察的一个重要指标。我们平时测固体物质密度的时候，往往由于物质颗粒内有空隙，测出来的密度其实是表观密度或者是堆积密度，而真密度是指材料在绝对密实的状态下单位体积的固体物质的实际质量，即去除内部孔隙或者颗粒间的空隙后的密度。提高固态电解质的真实密度，意味着可以提高锂离子电池的能量密度，提高电池的性能。

目前测定粉末样品密度的方法主要是液体浸渍法和气体容积法，液体浸渍法是将粉末浸入到易润湿粉末颗粒表面的浸液中，真空脱气以完全排除气泡，然后测定粉末样品所排除液体的体积，此法对于易溶样品或含有易溶成分样品不适用。而对于固态电解质来说本身对水分很敏感，故不适用液体浸渍法进行真密度测试。气体容积法是用气体代替液体测试粉末排除的体积来测试样品的真密度；然而，固态电解质易发生吸潮，如果按照普通粉末样品的测试过程，直接在空气中对样品进行取样称量，往往存在样品在未放入测试设备中已发生明显的吸水变化，使得样品的质量及真密度已发生明显的改变，故而无法测算出其真正的真实密度。从而影响固态电解质真密度测试结果，行业内对固态电解质真密度的测试仍存在较大障碍。目前对于提供一种新的测试固态电解质真密度方法的需求是业界亟待解决的重要课题。

发明内容

本发明实施例提供一种固态电解质真密度的测试方法。本发明提供的新的固态电解质真密度测试方法弥补了目前测试固态电解质真密度的空缺。

本发明实施例提供一种固态电解质真密度的测试方法，包括：对样品杯的质量进行称量，将所述样品杯放入手套箱中，然后将固态电解质的样品放入所述样品杯中，将所述样品杯进行密封，对密封后样品杯的质量进行称量，将所述样品杯放入真密度仪中，输入所述样品的质量，进行测试，得所述样品的真密度值。

本发明中，利用小分子直径的惰性气体在一定条件下的玻义尔定律(PV＝nRT)，通过测定由于样品测试腔放入样品所引起的样品测试腔气体容量的减少来精确测定样品的真实体积，从而得到其真密度，真密度＝质量/真实体积。尤其是，通过将样品杯转移到手套箱中，在手套箱中完成样品的取样及装样，装样结束后密封好转移出手套箱，由于手套箱中水的含量＜0.1ppm，能够避免在装样时样品吸收到过量的水分，进而影响样品的质量及状态，从而是测试样品的真密度值更加真实可靠。

根据本发明实施例提供的一种固态电解质真密度的测试方法，包括以下步骤：

1)开启真密度仪和气瓶进行预热；

2)采用标准球对所述样品杯进行校准；

3)取出所述标准球，对所述样品杯的质量进行称量；将所述样品杯放入手套箱中，然后将固态电解质的样品加入所述样品杯中，将所述样品杯进行密封，对密封后样品杯的质量进行称量，将样品杯放入设备中，设置真密度仪参数，输入所述样品的质量，进行测试，得到固态电解质的真密度值。

根据本发明实施例提供的一种固态电解质真密度的测试方法，步骤1)中，所述预热的时间为30～50min。

根据本发明实施例提供的一种固态电解质真密度的测试方法，步骤2)和步骤3)中，所述样品杯包含杯盖。

根据本发明实施例提供的一种固态电解质真密度的测试方法，步骤2)和步骤3)中，所述样品杯的规格为10～100ml。

根据本发明实施例提供的一种固态电解质真密度的测试方法，步骤3)中，将固态电解质的样品放入所述样品杯中，对所述固态电解质样品进行振实，使所述固态电解质样品紧密平铺在所述样品杯中，然后将所述样品杯进行密封。

根据本发明实施例提供的一种固态电解质真密度的测试方法，步骤3)中，所用样品的加入量为所述样品杯体积的70％～90％。

本发明中，通过采用上述真密度的测试方法，能够使固态电解质在测试前与测试过程中避免接触到过多的水分，能够使固态电解质保持干燥的状态，从而使固态电解质的性质和质量保持稳定的状态。从而使测试出的固态电解质的真密度值具有真实性和可靠性。

根据本发明实施例提供的一种固态电解质真密度的测试方法，所述真密度仪参数包括：所用气体为小分子高纯氦气(质量分数≥99.999％)，氦气输入压力0.10～0.12MPa，天平精度为0.0001g，气体吹扫及测试压力为19.5psi。

根据本发明实施例提供的一种固态电解质真密度的测试方法，所述真密度仪为Accupyc II 1340型真密度仪。

根据本发明实施例提供的一种固态电解质真密度的测试方法，所述固态电解质为LiYCl

本发明的有益效果至少在于：

1)本发明提供的测试固态电解质真密度的方法弥补了目前未有测试固态电解质真密度的方法的空缺。

2)由于本发明方法是采用小分子氦气气体置换方法进行真密度测试，测试过程中不会接触水，不会用到化学试剂，使得测出的真密度更加接近固态电解质的真实数据，测试手段清洁无污染。

3)本发明方法在手套箱中进行装样，密封后取出称重并放入设备中，整个过程中未接触空气中的水分，使测试结果更加准确。

4)本发明测试步骤简单，操作方便，对人员因素依赖性小，不同实验人员操作误差小。

附图说明

为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的一种测试固态电解质真密度的方法流程图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用仪器等未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。

本发明实施例中，所用固态电解质为LiYCl

实施例1

本实施例提供一种固态电解质真密度的测试方法，该如图1所示为本实施例提供的固态电解质真密度的测试方法的流程图，采用美国麦克默瑞提克公司的Accupyc II1340型真密度仪测试固态电解质A的真密度。具体步骤如下：

1、打开气瓶开关和真密度仪开关，将设备预热30分钟。

2、选择10ml的样品杯进行测试，首先需要用标准球对样品杯进行校准；校准结束后校准结果直接保存在设备中。

3、校准结束后，取出标准球，用天平称量空样品杯和杯盖的总质量为6.3854g，将样品杯及杯盖转移到手套箱中，向样品杯倒入一定量的固态电解质样品，振实样品使样品紧密的平铺在样品杯中，所用样品量为样品杯体积的80％，密封好样品杯，将样品杯及杯盖从手套箱中转移出来，重新称量质量为16.8547g，得出放入样品杯中固态电解质的实际质量为10.4693g，将样品杯放入设备中，设置好程序，输入样品的质量10.4693g，开始测试。

4、测试结束后，查询设备参数，5次测试结果分别为3.1821、3.1824、3.1820、3.1824、3.1821，计算五次结果的平均值为3.1822g/cm

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。