一种煤炭/生物质熔渣流动粘度检测装置及检测方法

摘要

本发明属于煤化工检测技术领域，具体涉及一种煤炭/生物质熔渣流动粘度检测装置及检测方法。该检测装置包括加热器、反应管、样品放置部件；加热器设置于反应管外为反应管提供热量；样品放置部件包括可导热的容器和倾斜板，倾斜板上放置待检测样品，与可导热容器呈25°‑90°。检测方法先将反应管的温度设置到预订温度；然后放置样品进行加热；同时通入体积分数1‑5％CO(N2为平衡剂)的还原气体，其流速保持在1‑2L/min。该煤炭/生物质熔渣流动粘度检测装置构造简单，检测方法易操作且快速，检测数据与理论值相近，而且灰量只需要0.1‑0.4g即可进行检测，适用范围广，适用生物质灰和煤灰。

说明书

技术领域

本发明属于煤化工检测技术领域，具体涉及一种煤炭/生物质熔渣流动粘度检测装置及检测方法。

背景技术

煤炭及生物质等多种固体燃料的燃烧和气化都是高温过程，其产生的熔渣流动在高温下呈熔融状态，在高温工艺中，熔渣流动以熔渣的形态从底部排除，>80％熔渣流动在熔融温度下能自由流动，排渣顺畅可以缓解熔渣流动对炉壁腐蚀。粘度在火电厂，煤化工，生物质利用等高温过程中有着关键的指导作用，粘度会影响系统中灰分的排出，从而保持稳定的运行。25Pa.s是自由流动排渣系统的上限。

现有粘度仪主要是圆筒粘度仪，其灰量要求大(灰量大于100g)、能耗高、操作经验要求高、升降温慢，比较耗时；灰分的沉积，再结晶，挥发等影响测量精度，误差范围达到1个数量级，而且因为低品阶煤种、生物质灰碱金属含量高，易蒸发和再结晶的原因不适用低品阶煤种、生物质灰。

发明内容

有鉴于此，本发明目的在于提供一种一种煤炭/生物质熔渣流动粘度检测装置，该装置结构简单，易操作。

所述煤炭/生物质熔渣流动粘度检测装置包括加热器、反应管、样品放置部件；

所述加热器设置于所述反应管外为反应管提供热量；

所述样品放置部件包括可导热的容器和倾斜板。

优选地，所述反应管尺寸为外径80毫米，内径70毫米，长度1.2米。

进一步，所述加热器为硅碳棒加热的电加热炉，使用固定装置固定于所述反应管外，并且可进行区段加热。优选地，所述固定装置为法兰。

进一步，所述反应管和/或可导热的容器和/或倾斜板为刚玉材质。

具体地，本发明选择刚玉材料是因为刚玉材料具有以下优点(1)耐高温，纯度高；(2)表面光滑，孔隙度5％-6.5％，表面致密，表面密度在f3.6g/cm

进一步，所述倾斜板上放置待检测样品，与所述可导热容器呈25°-90°。

进一步，所述煤炭/生物质熔渣流动粘度检测装置还包括反应气体供给装置和保护气体供给装置；所述反应气体供给装置和保护气体供给装置于所述反应器一端连接。

优选地，所述反应气体供给装置和保护气体供给装置设置气体流量计或所述气体供给装置和所述保护气体供给装置与所述反应管连接段设置气体流量计。

进一步，所述反应气体为体积分数1-5％CO in N

进一步，所述煤炭/生物质熔渣流动粘度检测装置还包括抽真空装置，所述真空泵提供炉内的微负压环境，优选地，所述抽真空装置为真空泵。

本发明目的之在于提供一种利用前述煤炭/生物质熔渣流动粘度检测装置检测煤炭/生物质熔渣流动粘度的检测方法。该检测方法简单易行，检测结果比较精确。

所述检测方法包括以下步骤：所述检测方法包括以下步骤：(1)将所述反应管的温度设置1100-1400℃；(2)将待检测样品0.1-0.4g放置于倾斜板，与所述可导热容器呈25°-90°，在1100-1400℃温区停留10-120min；同时通入体积分数1-5％CO in N2的还原气体，其流速保持在1-2L/min。

进一步，为了防止刚与板骤热断裂，可以设置逐步推进温区，设置600±50℃、1000±50℃、1200±50℃、1400±50℃温区；(2)将待检测样品放置于倾斜板，与所述可导热容器呈25°-90°，并在600±50℃、1000±50℃、1200±50℃温区停留1-3min，然后在1400℃温区停留10-120min；同时通入体积分数1-5％CO in N

其中，N

优选地，所述待检测样品为0.2g，并制作成规格为10±0.5mm x宽10±0.5mm x厚2±0.5mm的灰块。

优选地，所述1100-1400℃温区为1400℃，1100-1400℃温区停留时间为40min，还原气体为体积分数1％CO in N

进一步，所述待检测样品为0.1-0.4g，并制作规格为10±0.5mm x宽10±0.5mm x厚2±0.5mm的灰块。

进一步，所述检测方法还包括：实验完成后，用不锈钢手柄将样品迅速移出到炉子的冷却端，将气氛切换成氩气气氛，以约10L/min的大流量进行吹扫降温。大约两分钟后，将样品架从炉中取出，并在干冰中淬火。

进一步，所述检测方法还包括：加热结束后，测得熔渣流动长度，熔渣流动长度按照以下公式计算得出：

lnμ＝3.282281cosβ-1.882827lnL′+7.397108，

其中，μ为熔渣粘度，β为所述倾斜板与所述可导热容器形成的角度。本发明有益效果在于：

本发明提供的煤炭/生物质熔渣流动粘度检测装置构造简单，检测方法易操作且快速，检测数据与理论值相差无几，而且灰量只需要0.2g即可进行检测，适用范围广，适用生物质灰和煤灰。

附图说明

图1为本发明煤炭/生物质熔渣流动粘度检测装置简图。

图2为相同灰样不同质量的熔渣流动实物图。

图3为相同灰样不同质量的熔渣流动长度与质量关系图。

图4为不同灰样不同温度的熔渣流动实物图。

图5为不同灰样不同温度的熔渣流动长度与温度关系图。

图6为不同灰样不同流动时间的熔渣流动实物图。

图7为不同灰样不同流动时间的熔渣流动长度与停留时间关系图。

图8为不同灰样不同倾斜角度的熔渣流动实物图。

图9为不同灰样不同倾斜角度的熔渣流动长度与倾斜角度关系图。

图10为熔渣流动长度、倾斜角度与流动性的关系。

图11为熔渣流动长度的自然对数、倾斜角度与粘度的关系。

图12为熔渣粘度、倾斜角、熔渣流动长度关系图。

图13为本发明实验值与理论值关系图。

其中，图1中，1为电加热炉，2为法兰，3为刚玉反应管，4为气体流量计，5为反应气体气瓶，6为保护气体气瓶。

具体实施方式

所举实施例是为了更好地对本发明进行说明，但并不是本发明的内容仅局限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述发明内容对实施方案进行非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。

本实施例中灰样Ash 1、Ash 2、Ash 3、Ash 4、Ash 5、Ash 6、Ash 7的成分如下表1。

表1各种灰样的成分表及其粘度

注：表1中粘度为文献参考值，为利用现有高温粘度仪测得的粘度值。

实施例1煤炭/生物质熔渣流动粘度检测装置

参照图1，图1中，1为电加热炉，2为法兰，3为刚玉反应管，4为气体流量计，5为反应气体气瓶，6为保护气体气瓶。本实施例提供一种煤炭/生物质熔渣流动粘度检测装置，该装置包括加热器、反应管、样品放置部件。

其中，加热器为电加热炉，电加热炉通过法兰固定在反应管周围为反应管加热；电加热炉通过硅碳棒加热，最高温度可达1550℃。

其中，反应管是由刚玉材质制成，尺寸为外径80毫米，内径70毫米，长度1.2米。

其中，样品放置部件包括坩埚和刚玉板，待检测样品放置于刚玉板上。

其中，在反应管的一端增加反应气体供给装置和保护气体供给装置，并在其间设置气体流量计，控制和记录反应气体和保护气体的流量；并在反应管另一端设置一个抽真空装置真空泵，用于提供反应管内的微负压装置，反应气体供给装置和保护气体供给装置均为气瓶。

实施例2各参数验证

实验步骤：

1)实验之前，炉子需在惰性气氛(99.99％氩气)保护下预热至设定温度。精确称量需要检测的灰样，在长50mm x 20mm x2 mm压实成为尺寸为长10mm x宽10mm x厚2mm的灰块，将制备好的灰样放入刚玉坩埚，调节刚玉板与坩埚的接触位置达到倾斜角度25°-90°。

2)将载有灰样的坩埚放入带有手柄的托盘，缓慢推入炉膛恒温区。推进步骤分3个阶段，将灰样送到600度温度区间位置停留1分钟，然后推送到1000度停留一分钟，最后推送到1100-1400度的恒温区间。同时通入1-5％CO in N

3)实验完成后，用不锈钢手柄将样品迅速移出到炉子的冷却端，将气氛切换成氩气气氛，以约10L/min的大流量进行吹扫降温。大约两分钟后，将样品架从炉中取出，并在干冰中淬火。

(1)样品质量的影响

分别称取0.1g、0.2g、0.25g、0.3g、0.4g灰样，第三阶段温度为1400℃，停留时间为40min，还原气体为1％CO in N

表2熔渣流动长度和灰样的质量关系

结论：熔渣流动长度在灰的质量范围0.1-0.3g内呈线性关系，如图3所示。

(2)温度的影响

称取0.2g的Ash 1、Ash 2、Ash 3、Ash 4四种灰样，第三阶段温度分别为：

Ash 1：1300℃、1350℃、1400℃；

Ash 2：RT、1100℃、1200℃、1250℃、1300℃、1350℃、1375℃、1400℃；

Ash 3：1300℃、1350℃、1400℃；

Ash 4：1300℃、1350℃、1400℃；

停留时间均为40min，还原气体均为1％CO in N2，气体流量均为1L/min，倾斜角度均为25°按照上述实验步骤进行实验，实验出不同灰样的熔渣流动情况如图4所示，熔渣流动长度和实验的温度关系如表3所示。

表3熔渣流动长度和与温度关系

结论：温度倒数与熔渣流动长度自然对数呈线性关系：1/T Vs ln(熔渣流动长度)，如图5所示。温度与熔渣流动流动长度符合Arrhenius-type方程。

(3)停留时间的影响

称取0.2g的Ash 1、Ash 2两种灰样，第三阶段温度为1400℃，停留时间均为：10min、20min、30min、40min，还原气体均为1％CO in N

表4熔渣流动长度和实验的停留时间关系

结论：熔渣流动流动长度与停留时间呈线性关系，如图7所示。

(4)倾斜角度的影响

称取0.2g的Ash 1、Ash 2、Ash 3、Ash 4四种灰样，第三阶段温度均为：1400℃，停留时间均为40min，还原气体均为1％CO in N2，气体流量均为1L/min，倾斜角度均为25°、45°、60°、90°，按照上述实验步骤进行实验，实验出不同灰样的熔渣流动情况如图8所示，熔渣流动长度和实验的温度关系如表5所示。

表5熔渣流动长度和倾斜角度的关系

结论：倾斜角的余弦与熔渣的流动长度呈正比关系，如图9所示。

实施例3熔渣流动长度与粘度关系

称取0.2g的Ash 1、Ash 2、Ash 3、Ash 4四种灰样，第三阶段温度均为：1400℃，停留时间均为40min，还原气体均为1％CO in N

表6熔渣流动长度、倾斜角度与流动性的关系

注：表6中，X代表流动性(粘度的倒数)，Y代表Ash 1、Ash 2、Ash 3、Ash 4四种灰样的熔渣流动长度(mm/g)。

根据流动性计算并换算得到熔渣流动长度的自然对数、倾斜角度与粘度的自然对数的关系如下表7，并做图如图11所示。

表7熔渣流动长度的自然对数、倾斜角度与粘度的关系

注：表7中，X代表粘度的自然对数，Y代表熔渣流动长度(mm/g)的自然对数。

得出：熔渣粘度与熔渣流动长度遵循幂函数的关系：

其中，μ：粘度，β：倾斜角度，υz:渣在垂直方向的流动速度，p：密度，n：流动特性指数，δ：渣膜厚度。

进一步，作图如图，如图12所示。

从而，得到了熔渣粘度，倾斜角与熔渣流动长度的经验公式：

lnμ＝Acosβ+BlnL′+C

lnμ＝3.282281cosβ-1.882827lnL′+7.397108

实施例4实验验证

按照实施例1中的实验步骤，称取0.2g的Ash 1、Ash 2、Ash 3、Ash 4四种灰样，第三阶段温度均为：1400℃，停留时间均为40min，还原气体均为1％CO in N

表8不同灰样的粘度和对应的理论粘度值对比情况

利用现有粘度仪(圆筒粘度仪)测得的粘度如下表9。

表9现有粘度仪测不同灰样粘度

结论：本实验测得的粘度值和理论值是相差无几，现有粘度仪器测得的粘度值与理论相差甚远。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。