一种蔬菜和水果中农药残留的检测方法

摘要

本发明公开一种蔬菜和水果中农药残留的检测方法，试样中有机磷类农药经乙脯提取，提取榕液经过滤、浓缩后，用丙酣定容，用双自动进样器同时注入气相色谱仪的两个进样口，农药组分经不同极性的两根毛细管柱分离，火焰光度检测器检测，用双柱的保留时间定性，外标法定量，双柱测得样品溶液中未知组分的保留时间，分别与标准溶液在同一色谱柱上的保留时间相比较，并由计算公式计算出改农药的含量。本发明解决了现在为了防止害虫危害粮食，常常在粮食耕种的时候，会喷洒农药，但是粮食上农药超标会影响食品安全，需要对食品的农药残留量进行检测的问题。

说明书

技术领域

本发明涉及农药残留的测定技术领域，具体为一种蔬菜和水果中农药残留的检测方法。

背景技术

食品，指各种供人食用或者饮用的成品和原料以及按照传统既是食品又是中药材的物品，但是不包括以治疗为目的的物品。对食品的定义为：可供人类食用或饮用的物质，包括加工食品，半成品和未加工食品，不包括烟草或只作药品用的物质。

农药，是指农业上用于防治病虫害及调节植物生长的化学药剂。广泛用于农林牧业生产、环境和家庭卫生除害防疫、工业品防霉与防蛀等。农药品种很多，按用途主要可分为杀虫剂、杀螨剂、杀鼠剂、杀线虫剂、杀软体动物剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂等；现在为了防止害虫危害粮食，常常在粮食耕种的时候，会喷洒农药，但是粮食上农药超标会影响食品安全，因此，我们设计了一种蔬菜和水果中农药残留的检测方法。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种蔬菜和水果中农药残留的检测方法，解决了现在为了防止害虫危害粮食，常常在粮食耕种的时候，会喷洒农药，但是粮食上农药超标会影响食品安全，需要对食品的农药残留量进行检测的问题。

为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：

1.一种蔬菜和水果中农药残留的检测方法，其特征在于：包括以下步骤，

(1)对农药标准溶液配制；

(2)准备测定的仪器设备；

(3)对试样制备、提取、净化和测定；

(4)采用计算公式对农药残留残留量进行定量结果计算。

前述的一种蔬菜和水果中农药残留的检测方法，所述所述步骤(1)中，准确称取一定量某农药标准品，用丙酣做溶剂，逐一配制成1000mg/L的单一农药标准储备液，贮存在零下8℃以下冰箱中，使用时根据农药在对应检测器上的响应值，准确吸取适量的标准储备液，用丙酣稀释配制成所需的标准工作液。

前述的一种蔬菜和水果中农药残留的检测方法，所述步骤(2)中，所述测定的仪器设备包括气相色谱仪，带有双火焰光度检测器，双自动进样器、分析仪器设备、食品加工器、旋涡混合器、匀浆机和氮吹仪。

前述的一种蔬菜和水果中农药残留的检测方法，所述步骤(3)中，试样制备：抽取蔬菜、水果样品，取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中，于零下20℃-零下6℃条件下保存，备用。

前述的一种蔬菜和水果中农药残留的检测方法，所述步骤(3)中，提取：准确称取25.0g试样放入匀浆机中，加入50.0mL乙脯，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g和7g氯化铀的lOOmL具塞量筒中，收集滤液40mL和50mL，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min，使乙脯相和水相分层。

前述的一种蔬菜和水果中农药残留的检测方法，所述步骤(3)中，净化：具塞量筒中吸取10.00mL乙睛溶液，放入150mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氯气或空气流，蒸发近干，加入2.O mL丙酣，盖上铝锢，备用，将2备用液完全转移至15mL刻度离心管中，再用约3mL丙酣分三次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至5.0mL，在旋涡混合器上摇匀，分别移入两个ZmL自动进样器样品瓶中。

前述的一种蔬菜和水果中农药残留的检测方法，所述步骤(4)中，由自动进样器分别吸取1.0μL标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中，以双柱保留时间定性，以A柱获得的样品榕液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。

前述的一种蔬菜和水果中农药残留的检测方法，所述步骤(4)中，试样中被测农药残留量以质量分数w计，单位以毫克每千克表示，按公式计算，

w一标准溶液中农药的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；

A一样品溶液中被测农药的峰面积；

A

V

V

V

m一式样的质量，单位为克(g)

本发明的有益效果为：试样中有机磷类农药经乙脯提取，提取榕液经过滤、浓缩后，用丙酣定容，用双自动进样器同时注入气相色谱仪的两个进样口，农药组分经不同极性的两根毛细管柱分离，火焰光度检测器检测，用双柱的保留时间定性，外标法定量，双柱测得样品溶液中未知组分的保留时间，分别与标准溶液在同一色谱柱上的保留时间相比较，如果样品溶液中某组分的两组保留时间与标准溶液中某一农药的两组保留时间相差都在士0.05min内的可认定为该农药，并由计算公式计算出改农药的含量。

附图说明

图1为本发明的流程图；

图2为本发明A柱的结构图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

参看图1-2：一种蔬菜和水果中农药残留的检测方法，包括以下步骤，

(1)对农药标准溶液配制；

(2)准备测定的仪器设备；

(3)对试样制备、提取、净化和测定；

(4)采用计算公式对农药残留残留量进行定量结果计算。

优选的，步骤(1)中，准确称取一定量某农药标准品，用丙酣做溶剂，逐一配制成1000mg/L的单一农药标准储备液，贮存在零下8℃以下冰箱中，使用时根据农药在对应检测器上的响应值，准确吸取适量的标准储备液，用丙酣稀释配制成所需的标准工作液。

优选的，步骤(2)中，所述测定的仪器设备包括气相色谱仪，带有双火焰光度检测器，双自动进样器、分析仪器设备、食品加工器、旋涡混合器、匀浆机和氮吹仪。

优选的，步骤(3)中，试样制备：抽取蔬菜、水果样品，取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中，于零下20℃-零下6℃条件下保存，备用。

优选的，步骤(3)中，提取：准确称取25.0g试样放入匀浆机中，加入50.0mL乙脯，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g和7g氯化铀的lOOmL具塞量筒中，收集滤液40mL和50mL，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min，使乙脯相和水相分层。

优选的，步骤(3)中，净化：具塞量筒中吸取10.00mL乙睛溶液，放入150mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氯气或空气流，蒸发近干，加入2.O mL丙酣，盖上铝锢，备用，将2备用液完全转移至15mL刻度离心管中，再用约3mL丙酣分三次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至5.0mL，在旋涡混合器上摇匀，分别移入两个ZmL自动进样器样品瓶中。

优选的，步骤(4)中，由自动进样器分别吸取1.0μL标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中，以双柱保留时间定性，以A柱获得的样品榕液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。

优选的，步骤(4)中，试样中被测农药残留量以质量分数w计，单位以毫克每千克表示，按公式计算，

w一标准溶液中农药的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；

A一样品溶液中被测农药的峰面积；

A

V

V

V

m一式样的质量，单位为克(g)。

综上，本发明在使用时，试样中有机磷类农药经乙脯提取，提取榕液经过滤、浓缩后，用丙酣定容，用双自动进样器同时注入气相色谱仪的两个进样口，农药组分经不同极性的两根毛细管柱分离，火焰光度检测器检测，用双柱的保留时间定性，外标法定量，双柱测得样品溶液中未知组分的保留时间，分别与标准溶液在同一色谱柱上的保留时间相比较，如果样品溶液中某组分的两组保留时间与标准溶液中某一农药的两组保留时间相差都在士0.05min内的可认定为该农药，并由计算公式计算出改农药的含量。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。