一种高强韧镁合金的制备方法及其板材的轧制成形工艺

摘要

一种高强韧镁合金的制备方法及其板材的轧制成形工艺，属于镁合金技术领域，本发明：一、提出一种新的高强韧镁合金的制备方法；二、针对该高强韧镁合金板材提出一种新的热变形工艺。本发明通过设计微合金化的镁锌合金，采用多道次、道次之间短时退火处理的轧制工艺来改善材料的力学性能。通过本发明，在250℃退火30min退火后镁合金抗拉强度为420MPa，屈服380MPa，延伸率为8%‑10%；在350℃退火10min后，强度为340MPa，延伸率可达32%。

说明书

技术领域

本发明属于镁合金技术领域，具体涉及的是一种高强韧镁合金的制备方法及其板材的轧制成形工艺。

背景技术

镁合金是结构材料中密度最小的一种合金，在对材料密度要求很高的领域受到广泛的应用，具有比强度高、比刚度高，减震性能良好，抗电磁屏蔽性能佳、切削加工性能优异等特点。然而，镁合金虽然质轻，具有上述众多优点，其力学性能并不理想。

除此之外，目前轧制工艺中有一步轧制成形，这种轧制工艺虽然提高了效率，但是材料中存在很强的残余应力，板型不易控制。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种高强韧镁合金的制备方法及其板材的轧制成形工艺。

本发明的设计构思为：

首先，本发明设计了一种微合金化的镁合金。主要原因是：目前Mg-Zn系镁合金是目前应用广泛的合金系之一，在镁中加入Zn元素能够起到固溶强化和时效强化的双重强化作用，能够细化晶粒，提高熔体的流动性，改善铸件的显微组织。在镁合金中添加稀土元素能够细化晶粒、净化熔体，提高镁合金的屈服强度、硬度、抗拉强度等力学性能。适当含量的Gd、Y有利于合金相的形成；添加少量的Zr在稀土镁合金中能促进镁合金的合金化，对稀土镁合金的力学性能有很大的提升，减少了产生热裂纹的倾向。然而，稀土元素成本较高，因此设计了微合金化的镁锌合金，既能达到改善力学性能的目的，又能降低成本。

除了通过对合金成分的改变外，本发明还在此基础上设计了一种新的轧制工艺，以此来提高镁合金的强度和韧性。主要原因是热轧能够改善合金的加工工艺性能，将铸造状态的粗大晶粒破碎，显著裂纹愈合，减少或者消除铸造缺陷，细化晶粒，使组织更加致密，力学性能得到改善。目前轧制工艺中有一步轧制成型，这种轧制工艺虽然提高了效率，但是材料中存在很强的残余应力，板型不易控制。本发明采用多道次、道次之间短时退火处理的轧制工艺来改善材料的力学性能。

为了解决上述问题，本发明的技术方案为：

一种高强韧镁合金的制备方法，包括以下步骤：

S1、原料选取：纯度为99.9%的镁块、纯度为99.9%的锌块、纯度为99.9%的钙块、镁钆中间合金、镁钇中间合金、镁钕中间合金和镁锆中间合金；根据坩埚的尺寸切取镁块，将镁块在砂轮上打磨，去除镁块表面的氧化皮，使镁块表面光洁，留待后步使用；S2、制备Mg-10Gd-2Zn-2Y-Nd中间合金：

S21、根据Mg-10Gd-2Zn-2Y-Nd中间合金中各元素的质量百分比含量称取镁块、锌块、镁钆中间合金、镁钇中间合金和镁钕中间合金，使需要制备的Mg-10Gd-2Zn-2Y-Nd中间合金中各元素组成及其质量百分比含量为：锌：1.921-2.533wt.%，钆：9.132-10.672wt. %，钇：1.921-2.533wt.%，钕：0.971-1.323 wt.%，其余为镁；

S22、用铝箔包裹步骤S21中称取的锌块、镁钆中间合金、镁钇中间合金和镁钕中间合金，然后置于马弗炉中进行预热处理，预热温度为100-130℃，预热时间为60-90min，留待后步使用；

S23、Mg-10Gd-2Zn-2Y-Nd中间合金浇铸

首先，清理熔炼使用的坩埚，将清理好的坩埚置于电阻炉中，设定电阻炉温度为350-450℃；其次，当电阻炉达到设定温度后，先在坩埚上均匀涂一层滑石粉溶液，待滑石粉溶液的挥发分完全蒸发后，再向滑石粉层的外表面均匀涂敷一层氧化锌溶液，待氧化锌溶液的挥发分完全蒸发后，升高电阻加热炉温至740-770℃；再次，放入步骤S21中称取的镁块，待镁块完全熔化时通入保护性气体，静置15-20min，并用扒渣勺将金属液体表面的浮渣撇掉；最后，将步骤S22中预热好的锌块、镁钆中间合金、镁钇中间合金和镁钕中间合金放入镁液中，在740-770℃采用机械搅拌桨搅拌3-5分钟，搅拌速度为10-15r/s，并在该温度下保温5-10min，将合金液浇铸在预热150-250℃的模具中，制得Mg-10Gd-2Zn-2Y-Nd合金铸锭，留待后步使用；

S3、制备Mg-2Zn-1Gd-0.2Y-0.1Nd-0.3Ca-0.5Zr高强韧镁合金

S31、根据Mg-2Zn-1Gd-0.2Y-0.1Nd-0.3Ca-0.5Zr高强韧镁合金中各元素的质量百分比含量称取镁块、锌块、钙块、镁锆中间合金和120-150g步骤S2中制备的Mg-10Gd-2Zn-2Y-Nd中间合金铸锭，使需要制备的高强韧镁合金中各元素组成及其质量百分比含量为：锌：1.982-2.114wt.%，钙：0.281-0.314wt.%，钆：0.890-1.210wt.%，钇：0.181-0.211wt.%，钕：0.0892-0.121 wt.%，锆：0.482-0.593wt.%，其余为镁；

S32、锌块、钙块和镁锆中间合金预热：

将步骤S31中称取的锌块、镁锆中间合金、钙块和Mg-10Gd-2Zn-2Y-Nd合金铸锭预热处理，预热温度为100-130℃，预热时间为90-110min；

S33、Mg-2Zn-1Gd-0.2Y-0.1Nd-0.3Ca-0.5Zr高强韧镁合金浇铸：

首先，清理熔炼使用的坩埚，将清理好的坩埚置于电阻炉中，设定电阻炉温度为350-450℃，当电阻炉达到设定温度后，先在坩埚上先均匀涂一层滑石粉溶液，待滑石粉溶液的挥发分完全蒸发后，再向滑石粉层的外表面均匀涂敷一层氧化锌溶液，待氧化锌溶液的挥发分完全蒸发后，升高电阻加热炉温至740-770℃；其次，放入步骤S31中称取的镁块，待固体金属完全熔化为液相后通入保护性气体，静置15-20min；再次，将步骤S32预热好的锌块、钙块和Mg-10Gd-2Zn-2Y-Nd中间合金置于坩埚中，静置15-20min；最后，将步骤S32预热好的镁锆中间合金加入坩埚中，待所加原料全部熔化后，采用超声处理装置对熔体进行超声处理，额定功率为2kw，输出功率为75-85%，频率为19-19.6KHz，时间为15-20min，再静置25-30min后浇铸，即得到Mg-2Zn-1Gd-0.2Y-0.1Nd-0.3Ca-0.5Zr高强韧镁合金铸锭。

进一步地，所述镁钆中间合金为Mg-30Gd，镁钇中间合金为Mg-30Y，镁钕中间合金为Mg-30Nd，镁锆中间合金为Mg-30Zr。

进一步地，所述步骤S23和S33中，滑石粉溶液的配比为：滑石粉80g，水250ml，水玻璃20ml。

进一步地，所述步骤S23和S33中，氧化锌溶液的配比为：氧化锌45g，水250ml，水玻璃45ml。

进一步地，所述步骤S23和S33中，持续通入保护气体，保护气体为SF

进一步地，所述扒渣勺、搅拌桨表面涂覆滑石粉和氧化锌。

进一步地，所述步骤S33中，在坩埚中加入预热好的锌块和钙后进行超声处理辅助熔化，其中，超声处理辅助熔化使用的超声装置预热温度为680±10℃。

一种高强韧镁合金板材的轧制成形工艺，包括以下步骤：

A、固溶处理：首先，将高强韧镁合金铸锭置于热处理炉中进行固溶处理，加热温度为360℃，保温时间为2h；其次，将热处理炉的温度升至430℃，保温时间为6h；再次，将温度升至510℃，保温时间为16h；最后，取出固溶结束后的镁合金铸锭水冷，留待后步使用；

B、轧制成形预处理：测量步骤A固溶处理后镁合金铸锭的初始厚度，然后对铸锭表面进行打磨，并将准备咬入轧机一端铸锭的棱边处打磨出45°的斜坡；

C、轧制成形：将步骤B预处理好的镁合金铸锭放入加热炉中，调节加热炉的加热温度为400℃，持续加热10-15min，镁合金铸锭在轧制装置上经过六道次轧制成厚度为1mm的薄板，其中前两个道次下压量为10%-15%，中间两个道次下压量为15%-20%，最后两个道次为30%-40%，最终轧制成形获得厚度为1mm的镁合金板材；

D、将步骤C轧制成形后的镁合金板材进行退火，退火温度为250~350℃，退火时间为10~30min，然后空冷至室温，制得高强韧镁合金板材。

与现有技术相比本发明的有益效果为：

本发明针对镁合金强度低、塑性差的情况，首先在镁合金的组织上做出改变，设计了一种新的镁合金成分，通过添加多元微量稀土元素细化镁锌合金晶粒尺寸，提高合金的力学性能。再通过强塑性变形工艺——轧制来提高合金的强度和塑性，经过轧制处理之后，在250℃退火30min，退火后镁合金抗拉强度为420MPa，屈服380MPa，延伸率为8%-10%；在350℃退火10min后，强度为340MPa，延伸率可达32%。

附图说明

图1为铸态Mg-2Zn镁合金的显微组织形貌图；

图2为轧态Mg-2Zn镁合金的显微组织形貌图；

图3为轧制后在250℃退火30min后的Mg-2Zn镁合金的显微组织形貌图；

图4为轧制后在350℃退火10min后的Mg-2Zn镁合金的显微组织形貌图；

图5为铸态、轧制态、轧后退火态 Mg-2Zn 镁合金的拉伸曲线。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细描述。

一种高强韧镁合金的制备方法，包括以下步骤：

S1、原料选取：纯度为99.9%的镁块、纯度为99.9%的锌块、纯度为99.9%的钙块、镁钆中间合金、镁钇中间合金、镁钕中间合金和镁锆中间合金；根据坩埚的尺寸切取镁块，将镁块在砂轮上打磨，去除镁块表面的氧化皮，使镁块表面光洁，留待后步使用；S2、制备Mg-10Gd-2Zn-2Y-Nd中间合金：

S21、根据Mg-10Gd-2Zn-2Y-Nd中间合金中各元素的质量百分比含量称取镁块、锌块、镁钆中间合金、镁钇中间合金和镁钕中间合金，使需要制备的Mg-10Gd-2Zn-2Y-Nd中间合金中各元素组成及其质量百分比含量为：锌：1.921-2.533wt.%，钆：9.132-10.672wt. %，钇：1.921-2.533wt.%，钕：0.971-1.323 wt.%，其余为镁；

S22、用铝箔包裹步骤S21中称取的锌块、镁钆中间合金、镁钇中间合金和镁钕中间合金，然后置于马弗炉中进行预热处理，预热温度为100-130℃，预热时间为60-90min，留待后步使用；

S23、Mg-10Gd-2Zn-2Y-Nd中间合金浇铸

首先，清理熔炼使用的坩埚，将清理好的坩埚置于电阻炉中，设定电阻炉温度为350-450℃；其次，当电阻炉达到设定温度后，先在坩埚上均匀涂一层滑石粉溶液，待滑石粉溶液的挥发分完全蒸发后，再向滑石粉层的外表面均匀涂敷一层氧化锌溶液，待氧化锌溶液的挥发分完全蒸发后，升高电阻加热炉温至740-770℃；再次，放入步骤S21中称取的镁块，待镁块完全熔化时通入保护性气体，静置15-20min，并用扒渣勺将金属液体表面的浮渣撇掉；最后，将步骤S22中预热好的锌块、镁钆中间合金、镁钇中间合金和镁钕中间合金放入镁液中，在740-770℃采用机械搅拌桨搅拌3-5分钟，搅拌速度为10-15r/s，并在该温度下保温5-10min，将合金液浇铸在预热150-250℃的模具中，制得Mg-10Gd-2Zn-2Y-Nd合金铸锭，留待后步使用；

S3、制备Mg-2Zn-1Gd-0.2Y-0.1Nd-0.3Ca-0.5Zr高强韧镁合金

S31、根据Mg-2Zn-1Gd-0.2Y-0.1Nd-0.3Ca-0.5Zr高强韧镁合金中各元素的质量百分比含量称取镁块、锌块、钙块、镁锆中间合金和120-150g步骤S2中制备的Mg-10Gd-2Zn-2Y-Nd中间合金铸锭，使需要制备的高强韧镁合金中各元素组成及其质量百分比含量为：锌：1.982-2.114wt.%，钙：0.281-0.314wt.%，钆：0.890-1.210wt.%，钇：0.181-0.211wt.%，钕：0.0892-0.121 wt.%，锆：0.482-0.593wt.%，其余为镁；

S32、锌块、钙块和镁锆中间合金预热：

将步骤S31中称取的锌块、镁锆中间合金、钙块和Mg-10Gd-2Zn-2Y-Nd合金铸锭预热处理，预热温度为100-130℃，预热时间为90-110min；

S33、Mg-2Zn-1Gd-0.2Y-0.1Nd-0.3Ca-0.5Zr高强韧镁合金浇铸：

首先，清理熔炼使用的坩埚，将清理好的坩埚置于电阻炉中，设定电阻炉温度为350-450℃，当电阻炉达到设定温度后，先在坩埚上先均匀涂一层滑石粉溶液，待滑石粉溶液的挥发分完全蒸发后，再向滑石粉层的外表面均匀涂敷一层氧化锌溶液，待氧化锌溶液的挥发分完全蒸发后，升高电阻加热炉温至740-770℃；其次，放入步骤S31中称取的镁块，待固体金属完全熔化为液相后通入保护性气体，静置15-20min；再次，将步骤S32预热好的锌块、钙块和Mg-10Gd-2Zn-2Y-Nd中间合金置于坩埚中，静置15-20min；最后，将步骤S32预热好的镁锆中间合金加入坩埚中，待所加原料全部熔化后，采用超声处理装置对熔体进行超声处理，额定功率为2kw，输出功率为75-85%，频率为19-19.6KHz，时间为15-20min，再静置25-30min后浇铸，即得到Mg-2Zn-1Gd-0.2Y-0.1Nd-0.3Ca-0.5Zr高强韧镁合金铸锭。

本发明较以往制备镁合金添加了超声处理，所得的铸态镁合金晶粒得到细化；由于多元微量元素的添加，通过固溶强化、细晶强化、弥散强化的机制，使镁合金的力学性能较普通镁合金有所提高。

进一步地，所述镁钆中间合金为Mg-30Gd，镁钇中间合金为Mg-30Y，镁钕中间合金为Mg-30Nd，镁锆中间合金为Mg-30Zr。

进一步地，所述步骤S23和S33中，滑石粉溶液的配比为：滑石粉80g，水250ml，水玻璃20ml。

进一步地，所述步骤S23和S33中，氧化锌溶液的配比为：氧化锌45g，水250ml，水玻璃45ml。

进一步地，所述步骤S23和S33中，持续通入保护气体，保护气体为SF

进一步地，所述扒渣勺、搅拌桨表面涂覆滑石粉和氧化锌。

进一步地，所述步骤S33中，在坩埚中加入预热好的锌块和钙后进行超声处理辅助熔化，其中，超声处理辅助熔化使用的超声装置预热温度为680±10℃。

一种高强韧镁合金板材的轧制成形工艺，包括以下步骤：

A、固溶处理：首先，将高强韧镁合金铸锭置于热处理炉中进行固溶处理，加热温度为360℃，保温时间为2h；其次，将热处理炉的温度升至430℃，保温时间为6h；再次，将温度升至510℃，保温时间为16h；最后，取出固溶结束后的镁合金铸锭水冷，留待后步使用；

B、轧制成形预处理：测量步骤A固溶处理后镁合金铸锭的初始厚度，然后对铸锭表面进行打磨，并将准备咬入轧机一端铸锭的棱边处打磨出45°的斜坡；

C、轧制成形：将步骤B预处理好的镁合金铸锭放入加热炉中，调节加热炉的加热温度为400℃，持续加热10-15min，镁合金铸锭在轧制装置上经过六道次轧制成厚度为1mm的薄板，其中前两个道次下压量为10%-15%，中间两个道次下压量为15%-20%，最后两个道次为30%-40%，最终轧制成形获得厚度为1mm的镁合金板材；

D、D、将步骤C轧制成形后的镁合金板材进行退火，退火温度为250~350℃，退火时间为10~30min，然后空冷至室温，制得高强韧镁合金板材。采用250℃退火处理30min时，在不影响镁合金板材塑性的前提下，强度可以得到明显提升；采用350℃退火处理10min时，板材的塑性和强度都得到明显提升。

对比该镁合金铸态显微组织和轧制后退火处理镁合金的显微组织，可以看出，轧制后退火处理镁合金的晶粒数量显著增多，退火温度低时间长较未退火处理的镁合金晶粒长大，更加均匀，退火温度高晶粒尺寸细小均匀程度更大；经轧制后镁合金在250℃退火30min退火后镁合金抗拉强度为420MPa，屈服380MPa，延伸率为8%-10%；在350℃退火10min后，强度为340MPa，延伸率可达32%。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。