技术领域
本发明属于金相样品制备领域，涉及一种含Mg的440C耐蚀不锈轴承钢的金相组织显示方法。
背景技术
440C钢材是一种马氏体型不锈钢，含碳量为1.0％，含铬量为16％～18％，抗锈能力较强，是优质的不锈钢。主要用于制造在腐蚀环境和无润滑强氧化气氛中工作的轴承零件。440C具有较好的高温尺寸稳定性，所以也可以作为耐腐蚀高温轴承钢使用。另外，还可以用来制造高质量的刀具，如医用手术刀、剪刀等。而在440C耐蚀不锈轴承钢中加入一定量的Mg元素可以起到细化组织，提升440C耐蚀不锈轴承钢综合性能的作用。
因为440C耐蚀不锈轴承钢铬、碳含量极高，该钢种耐腐蚀性很强，且试样表面附着有大量碳化物，所以按照常规方法腐蚀，很难得到晶界显示清晰的组织形貌。由于晶界无法清晰显示，因此很难评定试样的晶粒度级别，这对于440C耐蚀不锈轴承钢的后续研究造成了一定的阻碍。
现有的对于马氏体不锈钢的金相显示方法一般为硝酸酒精试剂，但是试验后发现，经过硝酸酒精试剂腐蚀后，试样金相表面局部腐蚀过度，大部分区域无明显变化，不能显示晶界。
因此，本发明旨在提供一种适用于含Mg的440C耐蚀不锈轴承钢的金相组织显示方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可适用含Mg的440C耐蚀不锈轴承钢的金相组织显示方法，以将含Mg的440C耐蚀不锈轴承钢基体组织的晶界全面清晰显示出来，以解决晶粒度级别评定问题。
为了实现上述目的，本发明提供了一种可适用含Mg的440C耐蚀不锈轴承钢的金相组织显示方法，所述方法包括以下步骤：a、镶样：用镶嵌粉进行镶样。b、磨样：将试样用水磨砂纸打磨，打磨至试样表面磨痕方向一致；c、一次抛光：将打磨好的试样进行抛光；d、一次腐蚀：将抛光后的试样放在腐蚀剂中浸蚀30～90秒，待试样表面无明显气泡产生后，用大量清水冲洗试样，随后用无水乙醇清洗，利用吹风机吹干表面。此时在金相显微镜下观察，试样表面显蓝色。e、采用8％氢氧化钾水溶液(50～60℃)对试样进行中和处理，处理时间为1～5min，处理时间以试样在金相显微镜下观察，试样表面显淡蓝色至接近白色为准。f、二次抛光：将中和处理后的试样在抛光布上用水轻抛，使未被完全中和的第一次腐蚀产物彻底被抛去，此时在金相显微镜下观察，试样表面为白色，并带有轻微的晶界痕迹。g、二次腐蚀：将二次腐蚀后的试样在腐蚀剂中腐蚀5～30秒后，用大量清水冲洗试样，随后用无水乙醇清洗，利用吹风机吹干表面后观察试样。
根据本发明的一个优选方案，所述磨样步骤是将试样经镶样机镶样后，分别经180、240、400、600、800、1000、1200、1500、2000目水磨砂纸由粗到细顺序磨制。
根据本发明的另一个优选方案，根据权利要求1所述的含Mg的440C耐蚀不锈轴承钢的金相显示方法，其特征在于，使用尼绒布，W3.5、W2.5、W1.5颗粒的抛光膏依次进行抛光，抛光过程中每抛光30s，使试样旋转90°，持续抛光至肉眼观察不到明显的磨痕后，用水进行轻抛，除去附着的抛光膏。
根据本发明的再一个优选方案，所述腐蚀剂，由氯化亚铜、三氯化铁、蒸馏水、无水乙醇、盐酸、硝酸、月桂醇聚醚硫酸酯钠组成，各组分的质量百分比如下：氯化亚铜：0.5％～0.8％、三氯化铁：2.0％～2.5％、硝酸：2.1％～2.3％、无水乙醇：24％～26％、盐酸：36％～38％、月桂醇聚醚硫酸酯钠：2％～3％、其余为蒸馏水。其中硝酸的含量严格控制在2.1％～2.3％之间，精确控制试样腐蚀程度。本发明腐蚀剂中特别的加入了两性表面活性剂月桂醇聚醚硫酸酯钠，月桂醇聚醚硫酸酯钠能溶于水和乙醇，且具有增溶性能，有利于腐蚀产物溶解于腐蚀液中，减少试样表面附着的腐蚀产物，使反应进行更加深入。而三氯化铁和氯化铜共同作用，加速试样的腐蚀，并使试样表面发生颜色变化，有利于把控腐蚀进程。
本发明的有益效果是：采用本发明的腐蚀液及腐蚀方法可将含Mg的440C耐蚀不锈轴承钢的晶界全面清晰显示出来，解决了含Mg的440C耐蚀不锈轴承钢中晶粒度级别评定的问题。
附图说明
图1为实例1中试样用硝酸酒精腐蚀液腐蚀10s示意图，从图中可以看到试样出现个别腐蚀点，无晶粒出现。
图2为实例1中试样用硝酸酒精腐蚀液腐蚀30s示意图，从图中可以看到试样出现个别腐蚀点，与图1无明显变化，也无晶粒出现。
图3为实例1中试样用硝酸酒精腐蚀液腐蚀60s示意图，从图中可以看到试样出现个别腐蚀点，与图2无明显变化，也无晶粒出现。
图4为实例1中试样用硝酸酒精腐蚀液腐蚀180s示意图，从图中可以看到试样出现个别腐蚀点，与图3无明显变化，也无晶粒出现。
图5为实例1中试样用硝酸酒精腐蚀液腐蚀300s示意图，从图中可以看到试样出现少量腐蚀点，但仍无晶粒出现。
图6为实例1中试样用硝酸酒精腐蚀液腐蚀600s示意图，从图中可以看到试样出现较多腐蚀点，但仍无晶粒出现。
图7为实例1中试样用硝酸酒精腐蚀液腐蚀1800s示意图，从图中可以看到试样出现大量腐蚀点，但仍无晶粒出现。
图8为实例1中试样用硝酸酒精腐蚀液腐蚀3600s示意图，从图中可以看到试样出现大量腐蚀点，与图7相比，变化不明显，且仍无晶粒出现。
图9为实例2中试样用本发明中自制腐蚀液腐蚀10s示意图，从图中可以看到试样被轻微腐蚀。
图10为实例2中试样用本发明中自制腐蚀液腐蚀20s示意图，从图中可以看到试样腐蚀进一步加深。
图11为实例2中试样用本发明中自制腐蚀液腐蚀30s示意图，从图中可以看到试样腐蚀继续加深。
图12为实例2中试样用本发明中自制腐蚀液腐蚀40s示意图，从图中可以看到试样腐蚀程度继续加深，试样表面开始出现蓝色。
图13为实例2中试样用本发明中自制腐蚀液腐蚀50s示意图，从图中可以看到试样腐蚀程度继续加深，试样表面展现较深的蓝色，且出现部分晶界。
图14为实例2中试样在本发明自制腐蚀液腐蚀50s后，经过轻抛的示意图，从图中可以看到较浅的晶界痕迹。
图15为实例2中试样经过轻抛，再在本发明自制腐蚀液腐蚀10s后的示意图，从图中可以看到清晰的晶界。
图16为实例3中，改变自制腐蚀液硝酸含量后，试样腐蚀10s示意图，从图中可以看到试样被轻微腐蚀。
图17为实例3中，改变自制腐蚀液硝酸含量后，试样腐蚀20s示意图，从图中可以看到试样腐蚀程度加深。
图18为实例3中，改变自制腐蚀液硝酸含量后，试样腐蚀30s示意图，从图中可以看到试样腐蚀程度进一步加深。
图19为实例3中，改变自制腐蚀液硝酸含量后，试样腐蚀40s示意图，从图中可以看到试样腐蚀程度继续加深，试验表面全面呈现蓝色，但无任何晶界痕迹。
图20为实例3中，改变自制腐蚀液硝酸含量后，试样腐蚀50s示意图，从图中可以看到试样腐蚀程度持续加深，试验表面全面呈现黑色，腐蚀已经过度，但还是无晶界痕迹展现出来。
具体实施方式
在下文中，将结合示例性实施例来描述本发明的含Mg的440C耐蚀不锈轴承钢金相组织显示方法。
根据本发明示例性实施例的含Mg的440C耐蚀不锈轴承钢金相组织显示方法包括以下步骤：
a、镶样：用镶嵌粉进行镶样。
b、磨样：制备金相样品前，需要先对试样进行磨样处理，降低试样表面粗糙度，为后续的抛光工作做准备。由于440C耐蚀不锈轴承钢试样直接磨，容易划伤手指。所以选择在打磨试样前用镶样机将试样进行镶嵌处理，提高工作效率，保证试验安全性。在本发明中，将试样分别经180、240、400、600、800、1000、1200、1500、2000目水磨砂纸由粗到细顺序磨制，在每张砂纸上四次将试样上的磨痕磨成一个方向，每次打磨方向间隔90°。
c、一次抛光：将2000目砂纸打磨好的试样依次用W3.5、W2.5、W1.5的抛光膏抛光。在抛光时，每隔30s抛光方向旋转90°，除去试样表面由细磨留下的细微磨痕及表面变形层，使表面成为无磨痕的镜面。抛光后的试样用大量清水冲洗表面，去除附着的抛光膏及抛光布纤维，再用无水乙醇，吹风机吹干试样表面。
d、一次腐蚀：腐蚀前先配制腐蚀液，然后将抛光后的试样放在腐蚀剂中浸蚀30～90秒，待试样表面无明显气泡产生后，先用大量清水冲洗试样，随后用无水酒精清洗，利用吹风机吹干表面。此时在金相显微镜下观察，试样表面显蓝色，因为此时试样表面覆盖有大量的腐蚀产物及碳化物，所以观察到的金相组织不够明显。
e、中和处理：采用8％氢氧化钾水溶液(50～60℃)对试样进行中和处理，处理时间为1～5min，处理时间以试样在金相显微镜下观察，试样表面显淡蓝色至接近白色为准，注意仅中和部分腐蚀产物或一次腐蚀液即可，不要在试样观察呈现白色时再停止中和反应，因为此时试样局部容易出现碱腐蚀而影响下述的二次腐蚀。
f、二次抛光：将中和处理的试样不使用抛光膏，用水做润滑剂在抛光布上轻抛。抛光时施加的压力尽量小，与抛光布有些许摩擦即可。施加压力过大会完全除去一次腐蚀的痕迹，而施加较小的压力，通过频繁观察，当试样表面腐蚀产生的变色消失时，此时第一次腐蚀产物完全被除去，在金相显微镜下观察，试样表面为白色，并带有轻微的晶界痕迹。二次抛光的目的是除去试样表面覆盖着的腐蚀产物，使被掩盖住的内部组织暴露出来。
g、二次腐蚀：因为一次腐蚀时，腐蚀产物会阻隔反应继续进行，部分晶界未被腐蚀，或者腐蚀痕迹较浅，所以在二次抛光后需要进行二次腐蚀。将二次抛光后的试样在腐蚀剂中腐蚀5～30秒后，用大量清水冲洗试样，随后用无水乙醇清洗，利用吹风机吹干表面后观察试样。
完成上述步骤后的试样即可在金相显微镜下观察金相组织。
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例1、2、3对本发明进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。本实验中含Mg的440C耐蚀不锈轴承钢具体目标成分如表1所示。
表1实验钢种成分/wt.％
实例1
选取的试样为含Mg的440C耐蚀不锈轴承钢回火态试样
金相组织的显示按下列步骤进行：
a、在140℃下用镶嵌粉将金相样镶好。
b、将试样分别经180、240、400、600、800、1000、1200、1500、2000目水磨砂纸由粗到细顺序磨制，在每张砂纸上四次将试样上的磨痕磨成一个方向，每次打磨方向间隔90°。
c、将2000目砂纸打磨好的试样依次用W3.5、W2.5、W1.5的抛光膏抛光。在抛光时，每隔30s抛光方向旋转90°，除去试样表面由细磨留下的细微磨痕及表面变形层，使表面成为无磨痕的镜面。抛光后的试样用大量清水冲洗表面，去除附着的抛光膏及抛光布纤维，再用无水乙醇，吹风机吹干试样表面。
d、配制4％硝酸酒精腐蚀液，然后将抛光后的试样放在4％硝酸酒精中分别浸蚀10s、30s、60s、180s、300s、600s、1800s、3600s，到达预定时间后用大量清水冲洗试样，随后用无水酒乙醇清洗，利用吹风机吹干表面。在金相显微镜下观察不同腐蚀时间的试样表面。
实例2
选取的试样为含Mg的440C耐蚀不锈轴承钢回火态试样
金相组织的显示按下列步骤进行：
a、在140℃下用镶嵌粉将金相样镶好。
b、将试样分别经180、240、400、600、800、1000、1200、1500、2000目水磨砂纸由粗到细顺序磨制，在每张砂纸上四次将试样上的磨痕磨成一个方向，每次打磨方向间隔90°
c、将2000目砂纸打磨好的试样依次用W3.5、W2.5、W1.5的抛光膏抛光。在抛光时，每隔30s抛光方向旋转90°，除去试样表面由细磨留下的细微磨痕及表面变形层，使表面成为无磨痕的镜面。抛光后的试样用大量清水冲洗表面，去除附着的抛光膏及抛光布纤维，再用无水乙醇，吹风机吹干试样表面。
d、配制自制腐蚀剂，由氯化亚铜、三氯化铁、蒸馏水、无水乙醇、盐酸、硝酸、月桂醇聚醚硫酸酯钠组成，各组分的质量百分比如下：氯化亚铜：0.6％、三氯化铁：2.2％、硝酸：2.2％、无水乙醇：25％、盐酸：37％、月桂醇聚醚硫酸酯钠：2.5％、其余为蒸馏水。将二次抛光后的试样在自制腐蚀剂中腐蚀5～30秒后，用大量清水冲洗试样，随后用无水乙醇清洗，利用吹风机吹干表面后观察试样。
实例3
选取的试样为含Mg的440C耐蚀不锈轴承钢回火态试样
金相组织的显示按下列步骤进行：
a、在140℃下用镶嵌粉将金相样镶好。
b、将试样分别经180、240、400、600、800、1000、1200、1500、2000目水磨砂纸由粗到细顺序磨制，在每张砂纸上四次将试样上的磨痕磨成一个方向，每次打磨方向间隔90°。
c、将2000目砂纸打磨好的试样依次用W3.5、W2.5、W1.5的抛光膏抛光。在抛光时，每隔30s抛光方向旋转90°，除去试样表面由细磨留下的细微磨痕及表面变形层，使表面成为无磨痕的镜面。抛光后的试样用大量清水冲洗表面，去除附着的抛光膏及抛光布纤维，再用无水乙醇，吹风机吹干试样表面。
d、配制自制腐蚀剂，由氯化亚铜、三氯化铁、蒸馏水、无水乙醇、盐酸、硝酸、月桂醇聚醚硫酸酯钠组成，此次实例中改变腐蚀液硝酸含量，将硝酸含量提高到2.5％，各组分的质量百分比如下：氯化亚铜：0.6％、三氯化铁：2.2％、硝酸：2.5％、无水乙醇：25％、盐酸：37％、月桂醇聚醚硫酸酯钠：2.5％、其余为蒸馏水。将二次抛光后的试样在自制腐蚀剂中腐蚀5～30秒后，用大量清水冲洗试样，随后用无水乙醇清洗，利用吹风机吹干表面后观察试样。
图1～8为按照本发明实例一得到的回火态试样金相照片。由图1～8可知，常用的硝酸酒精腐蚀液不能显示出含Mg的440C耐蚀不锈轴承钢金相组织。
图9～15为按照本发明实例二得到的回火态试样金相照片。由图9～15可知，本发明自制的腐蚀液配合本发明中的腐蚀方法可以腐蚀出清晰的含Mg的440C耐蚀不锈轴承钢金相组织。
图16～20为按照本发明实例三得到的回火态试样金相照片，由图16～20可知，当自制腐蚀液中硝酸超过指定范围后，不能腐蚀出含Mg的440C耐蚀不锈轴承钢金相组织。
综上所述，采用本发明的含Mg的440C耐蚀不锈轴承钢金相组织显示方法获得的金相试样晶界显示清晰，方法简单易行且金相组织清晰度高。
尽管上面已经结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域普通技术人员应该清楚，在不脱离权利要求的精神和范围的情况下，可以对上述实施例进行各种修改。
机译： 一种新型的炼钢工艺，用于生产各种类型的奥氏体，马氏体和铁素体不锈钢以及其他含铬轴承钢
机译： 不锈钢复合组织的金相组织腐蚀
机译： 金相复制法表征不锈钢奥氏体-铁素体组织的过程。
