一种材料原位表征样品池及其使用方法

摘要

一种材料原位表征样品池，包括样品架、样品架位置控制装置和样品原位处理装置，所述样品架位置控制装置与样品原位处理装置可密封连接；所述样品原位处理装置上设置真空系统接口、加热区、冷却区、光路区和气体接口；所述样品架具有与样品原位处理装置匹配的轨道架，置于样品原位处理装置内，样品架底部设置样品放置架，其内设置若干样品孔，所述样品放置架在轨道上可移动，由样品架位置控制装置控制。本发明的样品池能够在腐蚀性气氛及较大温度范围内同时进行多个样品的处理，工作效率高，并可实现多种不同条件的原位处理过程，得到更接近材料使用条件下的结构信息，为材料的研究提供技术支持。

说明书

技术领域

本发明涉及材料的表征技术领域，特别涉及一种材料原位表征使用的样品池。

背景技术

绝大多数化学反应过程均属于催化过程，对催化剂而言，其表面微观结构是决定其催化性能非常重要的因素，因此催化活性中心及其变化规律一直是人们研究的热点。随着科学技术的进步，现在科研人员已经开发出许多分析催化剂结构的表征方法，如红外光谱、拉曼光谱、电子能谱等。而红外光谱以其独特的优点在催化剂结构表征中占有非常重要的地位。应用原位红外光谱技术可直接获取在实际反应条件下催化剂表面的微观信息。目前，采用高灵敏度的傅里叶红外光谱（FT-IR）可以直接测出催化剂表面上生成的中间化合物所显示的红外光谱。催化剂表征一直致力于在原子水平上充分了解催化剂的结构，而其关键是研究催化剂在工作状态下的结构，即原位表征。科研工作者为了充分、直观地认识催化剂结构、催化反应，一刻也没有放弃对催化剂的原位表征的研究。

原位红外光谱的测定过程中，在原位池内要对催化剂进行一系列的处理过程，并在特定的反应气氛和实验条件下进行红外光谱采集，以获取相应的样品结构信息。因此就需要满足要求的能够对样品进行原位处理的样品池，比如能够在原位池内还原、焙烧、净化和硫化处理的样品池。

现有商品样品池功能比较单一，不能满足原位处理的需要，比如在腐蚀性气氛下处理样品，或者在超低温度条件下进行探针分子吸附。为了能够在更加接近样品真实反应条件下表征样品的结构，获得更多的样品信息，急需一种能满足样品原位处理的样品池，获得不同条件下样品的结构信息。

发明内容

为了解决现有技术中光谱测定时样品池功能单一，不能满足多种原位处理条件，无法获知真实反应条件下样品结构的技术问题，本发明提供一种材料原位表征样品池，利用此样品池能够对样品进行多种条件下的原位处理，采集获得不同条件下样品的结构信息，为更加深入地研究材料的结构信息提供支持。

本发明的上述技术目的通过以下技术方案实现：

本发明第一方面的技术目的是提供一种材料原位表征样品池，其包括样品架、样品架位置控制装置和样品原位处理装置，所述样品架位置控制装置与样品原位处理装置可密封连接；所述样品原位处理装置上设置真空系统接口、加热区、冷却区、光路区和气体接口；所述加热区的周边设置加热装置，所述冷却区的周边设置冷却剂管；所述加热区和冷却区均设置有测温管；所述光路区为横向贯穿样品原位处理装置的可密封的光通路，所述样品架具有与样品原位处理装置匹配的轨道架，置于样品原位处理装置内，样品架底部设置样品放置架，其内设置若干样品孔，所述样品放置架与样品架位置控制装置连接，控制其在轨道架上移动。

进一步的，样品架位置控制装置包括一个卷轴，卷轴上连接一个金属链，金属链与样品架的移动杆连接。

进一步的，样品架位置控制装置包括一个可控自动伸缩装置，其具有一个伸缩轴，伸缩轴与样品架的移动杆连接。

进一步的，所述冷却区设置于样品原位处理装置的中下部，为一个U型的冷却剂管，贴于样品原位处理装置的壁上，冷却剂管的两端分别为冷却剂进口和冷却剂出口。

进一步的，所述光通路两端由内向外依次连接有法兰、密封圈、透光晶片和压盖。

进一步的，所述样品架、样品架位置控制装置和样品原位处理装置均为石英材质。

进一步的，所述加热装置为加热炉。

进一步的，所述真空系统采用分子涡轮泵和机械泵组合方式。

进一步的，所述样品架位置控制装置和样品原位处理装置相对的接口处设置接口法兰，并以螺丝固定连接，两个装置间还设置密封垫密封。

进一步的，所述样品原位处理装置的底部还设置样品架固定块，所述样品架底部设置与样品架固定块嵌合的结构。

进一步的，所述样品放置架的上方固定一个沿轴向设置的移动杆，样品放置架通过移动杆与样品架位置控制装置固定连接。

进一步的，所述样品架的移动杆上还设置一根沿径向的固定杆，固定杆两端架于轨道架上，当样品放置架移动时起到稳定作用。

本发明第二方面的技术目的是提供利用上述样品池的使用方法，具体如下：

（1）将温度控制系统、配气系统和真空系统分别连接在样品池的加热区、气体接口和真空系统接口上，将样品池安装到光谱仪的样品仓内，使样品池的光路区与光谱仪的光路调整至完全重合；

（2）将样品置于样品架内的样品放置架上，将样品架安装到样品池内，并将移动杆与样品架位置控制装置固定连接；关闭气体接口，启动真空系统，对装置的气密性进行检查，如果装置能保持在2Pa以下，表明气密性良好；

（3）通过配气系统向样品池内通入不同的反应气体或探针分子，利用样品架位置控制装置将样品架移动到加热区或冷却区实现对样品不同温度的处理，通过以上方式实现对样品的加热、冷却及不同反应气氛的要求，实现原位处理；

（4）将样品移动到光路区，采集光谱，得到不同原位处理后的光谱信息。

本发明具有如下的优点：

（1）本发明的原位表征样品池可实现多种不同条件的原位处理过程，工作效率高，得到更接近材料使用条件下的结构信息，为材料的研究提供技术支持；

（2）采用石英玻璃材料制成，能够在腐蚀性气氛及较大温度范围内（-180℃~500℃）的条件下同时进行多个样品的处理，实现较为苛刻条件下样品的处理，进一步为材料的研究提供技术支持。

（3）本发明的样品池安装和使用方便，具有体积小，结构合理，操作简单，使用灵活等优点，应用前景好。

本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

图1.本发明的样品架位置控制装置和样品原位处理装置结构示意图；

图2是样品架的示意图；

图3是图1中A-A’向的剖面图；

图4是图1中B-B’向的剖面图；

图5是图1中C-C’向的剖面图；

其中，100.样品架位置控制装置，200.样品原位处理装置，300.样品架，101.顶盖，102.卷轴，103.金属链，104.密封垫，105.接口法兰Ⅰ，201.接口法兰Ⅱ，202.真空系统接口，203.加热炉，204.测温管，205.冷却剂管，206.冷却剂入口，207.冷却剂出口，208.气体接口，209.光通路，210.光通路法兰，211.密封圈，212.红外晶片，213.压盖，214.样品架固定块，301.样品放置架，302.轨道架，303.移动杆，304.固定杆，305.样品孔。

具体实施方式

下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1

本实施例公开了一种材料红外光谱原位表征样品池：

包括样品架300、样品架位置控制装置100和样品原位处理装置200，如图1-图5所示，均为石英材质，所述样品架位置控制装置100包括一个顶盖101和一个卷轴102，卷轴102上连接一个金属链103；所述样品架位置控制装置100和样品原位处理装置200相对的接口处分别设置接口法兰Ⅰ105和接口法兰Ⅱ201，并以螺丝固定连接，两个装置间还设置密封垫104密封；所述样品原位处理装置200上设置真空系统接口202、加热区、冷却区、光路区和气体接口208；所述加热区的周边设置加热炉203，所述冷却区设置于样品原位处理装置200的中下部，为一个U型的冷却剂管205，贴于样品原位处理装置200的壁上，冷却剂管205的两端分别为冷却剂进口206和冷却剂出口207；所述加热区和冷却区均设置有测温管204；所述光路区为横向贯穿样品原位处理装置200的光通路209；所述光通路209两端由内向外依次连接有光通路法兰210、密封圈211、红外晶片212和压盖213密封；样品架300具有与样品原位处理装置200匹配的轨道架302，置于样品原位处理装置200内，样品架300底部设置样品放置架301，其内设置若干样品孔305，所述样品放置架301在轨道架302上可移动，样品放置架301的上方固定连接沿轴向设置的移动杆303，移动杆303与样品架位置控制装置100的金属链103固定连接，通过卷轴102可控制其上下移动，样品架300的移动杆303上还设置一根沿径向的固定杆304，固定杆304两端架于轨道架302上，当样品放置架301移动时起到稳定作用。样品原位处理装置200的底部还设置凸起的样品架固定块214，所述样品300底部设置与样品架固定块214嵌合的凹陷结构。

实施例2

本实施例公开了利用实施例1的装置进行材料红外光谱原位表征：

（1）安装：将温度控制系统、配气系统和真空系统分别连接在样品池的加热区、气体接口208和真空系统接口202上，将样品池安装到光谱仪的样品仓内，使样品池的光路区与光谱仪的光路调整至完全重合；

（2）气密性检查：将5个样品置于样品孔305内，将样品架300安装到样品池内，并将移动杆303与样品架位置控制装置100的金属链103固定连接；关闭气体接口208，启动真空系统，对装置的气密性进行检查，如果装置能保持在2Pa以下，表明气密性良好；

（3）对样品进行原位处理及光谱采集：通过配气系统向样品池内通入不同的反应气体，转动卷轴102将样品架300移动到加热区，通过温度控制系统实现对样品不同温度的处理，完成诸如焙烧、还原、硫化等原位处理；一般原位处理完成后，需要对样品进行净化处理：关闭进气口和出气口，在高温高真空条件下处理样品；通过旋转卷轴102将样品降到光通路209上，打开红外光谱仪，分别采集五个样品的红外光谱保存；

（5）涉及到探针分子的光谱测定：关闭真空系统，打开气体接口208向样品池内引入定量的探针分子（例如CO）；同时向冷冷却剂管205内持续加注液氮冷却剂，样品温度开始下降，待温度到达约-180℃时，样品吸附平衡后，启动真空系统抽除气相和物理吸附的探针分子后，关闭真空系统，再次进行样品的红外光谱采集，分别对每个样品用此光谱减去探针分子吸附前的红外光谱，即可获得样品吸附探针分子的红外光谱，没有其他红外特征峰的干扰，从而提高红外光谱图的信噪比。