用于研究页岩与超临界二氧化碳浸泡-溶蚀长期作用的实验装置及方法

摘要

本发明公开了一种用于研究页岩与超临界二氧化碳浸泡‑溶蚀长期作用的实验装置及方法。属于页岩气开采技术领域。该装置主要由三轴应力加载系统、二氧化碳泵注系统、电磁感应加热系统、16通道岩心变形测量系统、内嵌式声发射监测系统以及数据采集系统构成。该装置属于分析岩石与临界二氧化碳相互作用的专用设备，能够实时监测页岩在超临界二氧化碳长期浸泡条件下的溶蚀、变形及微破裂特征，为页岩超临界二氧化碳压裂增产机理研究提供实验平台。

说明书

技术领域

本发明涉及页岩气开采技术领域，特别涉及用于研究页岩与超临界二氧化碳的浸泡-溶蚀长期作用的实验装置及方法。

背景技术

当前，随着涪陵、长宁、威远等页岩气示范区的建成，我国页岩气开发逐渐向深层进军，所谓深层页岩是指埋深超过3500m的页岩气储层，以南川、丁山等区域为例，其深层页岩气储量高达4000亿立方米，勘探开发前景广阔。但是，与中浅层页岩气相比，深层页岩普遍存在破裂压力高、两向水平地应力差大、地层塑形增强、层理和天然裂缝欠发育，水力裂缝复杂度低等突出问题，造成储层改造效果差、压后产量递减快。因此，亟需探索新的压裂施工工艺及压裂介质。

研究发现，当气体压力大于7.38Mpa、温度高于31.04℃，二氧化碳会达到超临界态(缩写SC_CO2)，超临界态是一种介于气体和液体之间的特殊状态，极具有气体的强扩散性、低粘度、零界面张力，又具有液体的高密度和溶解特性。超临界二氧化碳极易进入较小的孔隙和微裂缝中，有利于微裂缝网络的形成，较大程度的增强渗流面积，有效地驱替储层中油气，进而提高油气采收率，是一种理想的无水压裂介质，具有良好的应用前景。

但是，超临界二氧化碳注入储层后，在物理、化学等作用下二氧化碳必将对页岩的孔隙结构及力学性质产生重大的影响，进而影响压裂裂缝的起裂及延伸规律，因此，有必要对页岩-超临界二氧化碳长期相互作用机理进行研究。目前国内外尚无专门的设备用于该实验研究，已有的研究大多采用自然浸泡的方式，没有考虑深层页岩地应力大小和温度对实验结果的影响；同时不能对页岩与超临界二氧化碳长期浸泡-溶蚀过程中的变形和微破裂特征进行实时监测。因此，急需一种能够实现上述功能的试样装置和方法。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种深层页岩超临界二氧化碳浸泡-溶蚀实验装置，该装置可对深层页岩高温高压条件下页岩与超临界二氧化碳间的长期相互作用机制进行研究，并且能够实时采集实验过程中的温度、压力、变形及声发射特征信号，为研究深层页岩超临界二氧化碳增产机理提供了实验平台。

本发明的总体思路是在原位状态下研究深层页岩在超临界二氧化碳长期浸泡环境下的孔隙结构及力学弱化机制。本发明提供得深层页岩超临界二氧化碳浸泡-溶蚀实验装置属于分析岩石与临界二氧化碳相互作用的专用设备，能够实时监测页岩在超临界二氧化碳长期浸泡条件下的溶蚀、变形及微破裂特征。

本发明第一方面提供了一种用于研究页岩与超临界二氧化碳浸泡-溶蚀长期作用的实验装置，包括三轴室、三轴应力加载系统、二氧化碳泵注系统、加热系统、变形测量系统、声发射监测系统和数据采集系统，其所述三轴室用于容纳整个页岩岩心样品和作为工作介质浸泡所述页岩岩心样品的CO

三轴应力加载系统，其用于对试样施加应力，模拟深层页岩所处的应力环境；二氧化碳泵注系统，其用于向所述三轴室内泵入二氧化碳；加热系统，其用于模拟深层页岩所处的高温环境和维持CO

在本发明的一些实施方式中，整个所述三轴室为耐酸材质。

在本发明的一些实施方式中，与所述作为工作介质的CO

在本发明的一些实施方式中，所述三轴室上设有端盖，所述端盖上设有与外界联通的进气口和出气口。

在本发明的一些实施方式中，所述端盖上设有穿线孔。

在本发明的一些实施方式中，所述三轴室内设有自平衡活塞和球头，用于在实验过程中稳定轴压。

在本发明的一些实施方式中，所述加热系统为电磁感应加热，包括电磁感应加热圈、保温罩和温控装置。

在本发明的一些实施方式中，所述变形测量系统为多通道的静态应力应变测试分析系统，包括若干应变片。

在本发明的一些实施方式中，所述声发射监测系统的探头为内嵌式，其工作时位于所述三轴室内且与所述页岩岩心样品直接接触。

在本发明的一些实施方式中，为所述自平衡活塞提供动力的动力源为横置式推力油缸。

在本发明的一些实施方式中，所述横置式推力油缸与所述三轴室的端盖相连。

在本发明的一些实施方式中，所述横置式推力油缸安置在直线滑轨上。

本发明的第二方面提供了一种根据的第一方面所述的装置进行研究页岩与超临界二氧化碳浸泡-溶蚀长期作用的方法，包括以下步骤：

S1，将井下全直径岩心加工成页岩岩心样品，观察表面层理及天然裂缝发育情况；

S2，将变形测量系统的应变片贴在所述页岩岩心样品的表面；

S3，将所述页岩岩心样品至于三轴室内，安放声发射监测系统的声发射探头，安放好三轴应力加载系统的施压装置；

S4，启动二氧化碳泵注系统向所述三轴室内通入二氧化碳至所述三轴室内达到目标压力；

S5，启动加热系统，，使得所述三轴室内保持一定温度，保证二氧化碳处于超临界状态；

S6，向所述页岩岩心样品施加轴压至设定值，待轴压稳定好，开启变形测量系统和声发射监测系统，采集所述页岩岩心样品浸泡过程中的变形及声发射特征；

S7浸泡所述页岩岩心样品至设计时间后，停止数据采集，并卸掉轴压，取出所述页岩岩心样品，观察表面裂纹发育情况。

在本发明的一些实施方式中，所述页岩岩心样品为圆柱体。

在本发明的一些实施方式中，所述声发射探头安放在所述页岩岩心样品的上下端面。

在本发明的一些实施方式中，所述应变片均匀的贴在所述页岩岩心样品的侧面。

在本发明的一些实施方式中，还包括以下步骤：

S8将试样后样品用保鲜膜包裹好待后续实验使用。

有益效果：

本发明提出了一套模拟深层页岩超临界二氧化碳浸泡-溶蚀作用的实验装置及方法。利用该实验装置，以实时获取页岩在超临界二氧化碳长期浸泡作用下的变形及微破裂特征，这对于研究深层页岩超临界二氧化碳增产机理具有意义。同时该装置也适用于研究其它类型储层岩石的水/气-岩相互作用机理。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，不构成对本发明的限制。在附图中，

图1为本发明的一些实施方式的页岩岩心样品表面应变片粘贴位置示意图；

图2为本发明的一些实施方式的整个用于页岩与超临界二氧化碳的长期浸泡-溶蚀实验的装置的组成示意图；

图3为本发明的一些实施方式的整个用于页岩与超临界二氧化碳的长期浸泡-溶蚀实验的装置的部分组件的具体结构示意图；

图4为本发明的一些实施方式的页岩-超临界二氧化碳浸泡下应变曲线；

图5为本发明的一些实施方式的页岩试样WBL1在超临界二氧化碳浸泡下微裂纹萌生；

图6-1为本发明的一些实施方式的页岩试样WLB2的微观形貌(浸泡前)；

图6-2为本发明的一些实施方式的页岩试样WLB2的微观形貌(浸泡后)；

其中，1为自平衡活塞、2为球头、3为压力室、4为保温罩、5为声发射探头、6为电磁感应加热圈、7为页岩岩心样品、8为出气口和进气口、9为端盖、10为直线滑轨、11为推力油缸。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案以及优点更加容易理解，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。下列实施例中未提及的具体实验方法，通常按照常规实验方法进行。

实施例1

一种深层页岩超临界二氧化碳浸泡-溶蚀实验的装置，该装置主要由三轴应力加载系统、二氧化碳泵注系统、电磁感应加热系统、16通道岩心变形测量系统、内嵌式声发射监测系统以及数据采集系统构成，如图2和图3所示。所述三轴应力加载系统用于模拟深层页岩所处的应力环境；所述二氧化碳注入系统用于向耐酸自平衡三轴室内泵入二氧化碳；所述电磁感应加热系统用于模拟深层页岩所处的高温环境；所述16通道岩心变形测量系统用于测量不同浸泡时间下的试样轴向和径向变形特征；所述内嵌式声发射监测系统用于监测页岩在临界二氧化碳长期浸泡过程中的微破裂特征；所述数据采集系统用于实时采集实验过程中的温度、压力、形变以及事件、能量等信息。该装置属于分析岩石与临界二氧化碳相互作用的专用设备，能够实时监测页岩在超临界二氧化碳长期浸泡条件下的溶蚀、变形及微破裂特征，为页岩超临界二氧化碳压裂增产机理研究提供实验平台。

所述三轴应力加载系统用于对试样施加原地应力，轴向试验力测量范围：0～2000.0KN，试验力示值最大相对误差：<1.0％；围压系统：最大侧向力0～100.0MPa，测量精度：<1.0％。

所述超临界二氧化碳泵注系统主要由二氧化碳气瓶、低温储液罐和Isco高压高精度柱塞泵构成。试验过程中二氧化碳首先进入低温储气罐中，然后通过柱塞泵增压至超临界态后，泵入三轴室内，试验过程中保持压力恒定，柱塞泵最大工作压力60MPa。所述三轴室内设有压力传感器，用于监测三轴室内的压力。

耐酸自平衡三轴室由自平衡活塞、球头、压力室、端盖、直线导轨和推力油缸等部分构成，最高工作压力100MPa。本发明设计了横置式推力油缸和直线滑轨，方便进行试样安装及拆卸。所述球头、活塞、直线导轨和推力油缸均为商业市场上可以买到的标准件。

16通道应变采集系统主要由静态应力应变测试分析系统构成。实验过程中可以实时采集试样不同位置处的变形数据，分辨率0.005mm。

内嵌式声发射监测系统主要由高温高压声发射探头和disp声发射监测系统构成。

电磁感应加热系统主要由电磁感应加热圈、保温罩、温度传感器和温控箱等构成，最高温度200℃，误差0.1℃。

数据采集系统主要由与压力传感器、温度传感器、变形传感器等传感器连接的计算机或工作站等部件构成，可对实验过程中的温度、压力和变形数据进行实时采集和数据回放。

实施例2

利用实施例1的装置开展深层页岩超临界二氧化碳长期浸泡-溶蚀实验的方法，包括以下步骤：

步骤一：试样加工制备，首先将井下全直径岩心加工成直径50mm高度100mm的圆柱体，观察试样表面层理及天然裂缝发育情况做好记录并称重；

步骤二：如图1所示，在试样表面绘制好标志线，将16个应变片依次贴到制定位置处，用于测试试样浸泡过程中不同位置处径向及轴向变形；

步骤三：待应变片粘贴牢固后，将试样至于三轴室内并固定好，同时在试样上下端面安放声发射探头，并将导线通过右侧端盖引出外接入监视器；

步骤四：开启又侧端盖出气孔，向三轴室内通入二氧化碳，待三轴室内空气排出后，关闭右侧底盘出气孔，接通柱塞泵电源，开启工作状态为恒定流量注入，设置目标压力为10MPa，待三轴室内压力压力超过10MPa时，关闭柱塞泵；

步骤五：打开电磁加热线圈，对三轴室进行加热保证三轴室内部温度高于40℃，保证二氧化碳处于超临界状态；

步骤六：试样施加轴压至设定值，待轴压稳定好，开启声发射检测仪和应变监测仪，开始采集页岩浸泡过程中的变形及声发射特征。

步骤七：浸泡页岩至设计时间后，停止数据采集，

并卸掉轴压，并降低三轴室内二氧化碳压力到大气压，随后取出试样，观察试样表面裂纹发育情况，并将试样后样品用保鲜膜包裹好待后续实验使用。

实施例3

利用实施例1的装置和实施例2的方法对四川盆地龙马溪组海相页岩进行了二氧化碳长期浸泡实验研究，实验共选取了两块岩样进行研究，实验样品编号为WBL1、WBL2。

页岩-超临界二氧化碳浸泡下应变曲线见图4。实验结果表明，页岩在超临界二氧化碳长期浸泡过程中，其轴向和径向变形均明显增加，且伴随着显著的微破裂。如浸泡过程中WBL1一个十分显著的变化是页岩表面出现了一条贯穿页岩表面的裂缝，如图5所示。浸泡前电镜分析显示该区域无天然裂缝存在。页岩表面浸泡前后最明显的特征就是部分矿物溶蚀消失，产生了新的孔隙，如图6所示。

本发明的用于页岩与超临界二氧化碳的长期浸泡-溶蚀实验的装置和实验方法，具有以下特点：

1试样制备方式：现有的在页岩试样中心钻取通孔作为CO

2压力室结构：现有的需要在压力室上连接与页岩中心钻孔连通的进气管和出气管，本发明无需连接外部管线，直接将CO

3应变测量方式：相对于传统的径向和轴向位移计进行测量，存在测量点少误差大的问题，本发明通过在岩心表面粘贴16个十字应变花的测量方式，具有测点分布均匀，可靠性强的特点，能够更好的反应页岩长期浸泡条件下不同位置处的变形情况。

4声发射探头安放位置：现有的将声发射探头安放在压力室外部，存在信号较弱，信噪比低的问题，本发明设计了内嵌式压头将声发射探头置于压力室内且与岩石直接接触，具有测量精度高，信噪比高的特点

5加热方式：为了保持CO

6压力室工作介质：现有的采用传统压力室依靠液压油来提供围压，岩心表面需要热缩管进行密封，本发明设计了专门的耐酸压力室，直接以CO

7为了便于试样的安装及拆卸，设计了独特的直线滑轨机构，包括：直线滑轨和推力油缸

不同于适用于测量页岩超临界二氧化碳压裂后试样的即时渗透率变化的装置和方法，本发明的装置和方法则是进行页岩与超临界二氧化碳长期相互作用的专用设备和方法。

应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。