一种钎剂中有效化学成分的测定方法

摘要

本发明涉及一种钎剂中有效化学成分的测定方法，属于成分分析技术领域。该方法取三个平行试样，一个试样装入烧杯并加入水，然后升温，使试样溶解，分离出不溶物，测Na+、B3+含量；另一个试样装入烧杯并加入盐酸，使试样溶解，测Ca2+、F‑含量；再一个试样装入坩埚并置于马弗炉内，然后升温脱水，最后随炉冷却并称重，测试样的含水量。本发明方法测定的是钎剂中的有效成分，测定结果直观、准确，通过检测可以直接确定钎剂是否能满足使用要求，能减少质量异议，能保证产品的可靠性稳定性。本发明的测定方法适于含硼化物和氟化物的钎剂中各组分的测定方法，还可应用于其他钎剂中有相同组分的测定。

说明书

技术领域

本发明涉及一种钎剂中有效化学成分的测定方法，该方法主要适用于含硼化物和氟化物的钎剂中，有效化学成分Na

背景技术

焊接是制造业中的一种传统加工手段，在国民经济的诸多行业都需要焊接技术，焊接技术已经渗透到了制造业的各个领域，焊接与金属切削加工、压力加工、铸造、热处理等其他方法一起构成的金属加工技术，已成为汽车、船舶、飞机、航天、原子能、石油、化工、电子等工业各部门的基本生产手段，并直接影响着产品的质量、可靠性稳定性、寿命，生产的成本、效率以及市场的反应速度。一个国家焊接技术发展水平的高低是其工业和科学技术现代化发展水平的一个重要标志，焊接在一个国家国民经济的建设和社会发展中发挥着不可替代的重要作用。钎剂是作为配套焊接使用的产品，钎剂的质量对焊接质量有着至关重要的影响。

随着国防军工科技的需要，电子整机朝着多功能、小型化的方向发展，对电子配件的要求也不断提高，对产品质量提出了越来越高的要求，也就是对焊接提出了越来越高的要求。

在钎剂检测这个领域，现有检测标准主要是用重量分析法、沸点法、电位滴定法和目测滴定法、铜镜试验、钎剂功效试验、钎剂残留物溶解性、铜管腐蚀试验、钎剂溅散性的测定等方法，这些检测方法的缺点是(1)测定出来的结果只能间接的检测钎剂是否满足使用要求，并不能直观准确的判定钎剂是否满足使用要求；(2)检测的方法受到人为因素的干扰较大，相对误差较大，得到的数据一般都是相对值，不如绝对值可靠。这两方面的缺点对于产品的检测是有不利影响的，尤其是对于涉及到国防军工的产品，它们对可靠性稳定性有着非常高的标准和要求，作为焊接重要的辅料钎剂，对其可靠性稳定性也有一定的要求，但是现有标准没有能够直接、准确的检测钎剂是否满足要求的方法，这是十分不适宜的，与国防军工的实际要求也是不相符的，因此尽快制定新的钎剂的检测方法是十分必要，且迫在眉睫。

发明内容

本发明目的在于提供一种测定含硼化物和氟化物的钎剂中，Na

本发明方法取三个平行试样。一个试样装入烧杯并加入水，然后升温，使试样溶解，分离出不溶物，测Na

一种钎剂中有效化学成分的测定方法，适用于高温用含有硼化物和氟化物的混合钎剂中Na

(1)称取钎剂试样，在试样中加入水，进行水浴加热，趁热过滤和水洗至滤液达到中性，滤液冷却至室温；加入盐酸标准溶液，加水定容，摇匀；移取部分试液，加入溴甲酚绿-甲基红指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至绿色，同时做空白试验(用去离子水作对比样)，计算Na

(2)称取钎剂试样，在试样中加入盐酸溶液，加热微沸，试液冷却至室温，加水定容，摇匀；移取部分试液，加入水、三乙醇胺溶液和氢氧化钠溶液，再加入钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，计算Ca

(3)称取钎剂试样，将试样放入马弗炉加热干燥，然后放入干燥器中冷却至室温，称重，计算试样的含水量。

步骤(1)中，所述的水浴加热的温度为80-95℃，加热时间为35-50分钟(可以给一个范围，如30-50分钟)；在40℃以上过滤，采用40℃以上的水洗涤过滤物，至滤液达到中性，pH为6.5-7.2。称取10g试样，质量精确至0.0001g；移取试液的体积为总试液体积的1/20；丙三醇或甘露醇的加入量为10-35ml(可以给一个范围，如15-30ml)。溴甲酚绿-甲基红指示剂、酚酞指示剂的加入量均为0.4mL(6滴)，盐酸标准溶液的浓度为1mol/L，第一次测定采用的氢氧化钠标准溶液的浓度为0.025mol/L，第二次测定采用的氢氧化钠标准溶液的浓度为0.25mol/L。

步骤(1)中，Na

式中：

V：加入的盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V

V

C：盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

C

V

V

M：试样质量，单位为克(g)；

23：钠摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。

步骤(1)中，B

式中：

V

V

C

V

V

M：试样质量，单位为克(g)；

10.81：硼摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。

步骤(2)中，称取10g试样，质量精确至0.0001g；移取试液的体积为总试液体积的1/10；盐酸溶液的浓度为1mol/L，加入量为250-400mL，加热微沸25-50min；加入水的量为100mL，三乙醇胺溶液的量为5mL，氢氧化钠溶液的浓度为200g/L，加入量为20-40mL；钙指示剂的加入量为0.4mL，EDTA标准溶液的浓度为0.05mol/L。

步骤(2)中，Ca

式中：

C

V

V

V

40.08：钙摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；

M：试样质量，单位为克(g)。

步骤(2)中，F

式中：

19：氟摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；

40.08：钙摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。

步骤(3)中，称取试样时，质量精确至0.0001g；钎剂试样加热干燥的温度为300-600℃，恒温时间为1-3h。

步骤(3)中，钎剂试样含水量的质量分数，数值以“％”表示，按式(5)计算：

式中：

m

m

与现有技术相比，本发明的优点是：(1)本发明方法测定的是钎剂中的有效成分，测定结果直观、准确，通过检测可以直接确定钎剂是否能满足使用要求，能减少质量异议，能保证钎剂产品的可靠性稳定性；(2)本发明的检测方法固定，检测结果直观、准确、可读数，可重现，最大限度的降低了人为因素的影响。本发明方法可更好的为国防军工产品保驾护航，对提升钎剂产品的可靠性和稳定性有很大的帮助，同时为今后的钎剂检测发展提供了可以依据参考准，并可以推动钎剂相关技术的发展，可以保证钎剂产品的一致性、稳定性和可靠性，从而进一步保证航天航空、电子等领域服务国防军工相关产品的可靠性稳定性。

本发明钎剂中有效化学成分的测定方法适于含硼化物和氟化物的钎剂中，包括FB105钎剂和πB200

具体实施方式

本发明一种钎剂中有效化学成分的测定方法，包括以下步骤：

(1)称取10.0000g试样，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，盖上表面皿。向烧杯中加入200mL水，放入90℃热水浴中加热40分钟，在40℃以上过滤，用40℃以上水洗涤过滤物至中性，滤液冷却至室温。再加入20mL左右1mol/L盐酸溶液，记录加入盐酸溶液体积，加水定容至500mL，摇匀。移取25mL试液，置于250mL锥形瓶中，加0.4mL(6滴)溴甲酚绿-甲基红指示剂，用0.025mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至绿色，记录消耗氢氧化钠标准溶液体积V

放入热水浴中，过滤，洗涤过滤物至中性为：放入90℃恒温的热水浴中40分钟，在40℃以上过滤，用40℃以上的水洗涤过滤物至中性。再加入试剂还可为再加入20ml甘露醇。

Na

式中：

V―加入的盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V

V

C―盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

C

500―试液的总体积，单位为毫升(mL)；

25―移取的试液体积，单位为毫升(mL)；

M―试样质量，单位为克(g)；

23―钠摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。

B

式中：

V

V

C

500―试液的总体积，单位为毫升(mL)；

25―移取的试液体积，单位为毫升(mL)；

M―试样质量，单位为克(g)；

10.81―硼摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。

(2)称取10.0000g试样，精确至0.0001g，置于500ml烧杯中，盖上表面皿。向烧杯中加350mL的1mol/L盐酸溶液，盖上表面皿，加热微沸30min，试液冷却至室温，加水定容至500mL，摇匀。移取50mL试液，置于250ml锥形瓶中，加水100mL，加5mL三乙醇胺溶液，加35mL的200g/L氢氧化钠溶液，加钙指示剂少许，用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色。记录消耗EDTA标准溶液体积V

Ca

式中：

C

V

500—试液的总体积，单位为毫升(mL)；

50—移取的试液体积,单位为毫升(mL)；

40.08—钙摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；

M—试样质量，单位为克(g)。

F

式中：

19—氟摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；

40.08—钙摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。

(3)称取5.0000g钎剂，精确至0.0001g，记为m

钎剂含水量的质量分数，数值以“％”表示，按式(5)计算：

式中：

m

m

以下以FB105钎剂为例对本发明作进一步说明。

FB105钎剂是一种高温用硼化物和氟化物的混合钎剂，包含硼砂、硼酸或硼酐、氟化钙。FB105钎剂中，H

实施例1

本实施例测定FB105钎剂样品一中，有效化学成分Na

1、钎剂样品中Na、B元素的测定

1)试样分析

称取10.0000g试样，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，盖上表面皿。向烧杯中加入200mL水，放入90℃热水浴中加热40分钟，在40℃以上过滤，用40℃以上水洗涤过滤物至中性，滤液冷却至室温。再加入20mL左右1mol/L盐酸溶液，记录加入盐酸溶液体积，加水定容至500mL，摇匀。移取25mL试液，置于250mL锥形瓶中，加0.4mL(6滴)溴甲酚绿-甲基红指示剂，用0.025mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至绿色，记录消耗氢氧化钠标准溶液体积V

2)分析结果的计算

Na

B

计算结果为：

2、钎剂中Ca、F元素的测定

1)试样分析

称取10.0000g试样，精确至0.0001g，置于500ml烧杯中，盖上表面皿。向烧杯中加350mL的1mol/L盐酸溶液，盖上表面皿，加热微沸30min，试液冷却至室温，加水定容至500mL，摇匀。移取50mL试液，置于250ml锥形瓶中，加水100mL，加5mL三乙醇胺溶液，加35mL的200g/L氢氧化钠溶液，加钙指示剂少许，用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色。记录消耗EDTA标准溶液体积V

2)分析结果的计算

Ca

F

计算结果为：

3、钎剂含水量的测定

1)试样分析

称取5.0000g钎剂，精确至0.0001g，记为m

2)分析结果的计算

钎剂含水量的质量分数，数值以“％”表示，按照以下公式进行计算：

计算结果为：

ω＝23.284％。

实施例2

本实施例测定FB105钎剂样品二中，有效化学成分Na

1、钎剂中Na、B元素的测定

1)试样分析

称取10.0000g试样，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，盖上表面皿。向烧杯中加入200mL水，放入90℃热水浴中加热40分钟，在40℃以上过滤，用40℃以上水洗涤过滤物至中性，滤液冷却至室温。再加入20mL左右1mol/L盐酸溶液，记录加入盐酸溶液体积，加水定容至500mL，摇匀。移取25mL试液，置于250mL锥形瓶中，加0.4mL(6滴)溴甲酚绿-甲基红指示剂，用0.025mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至绿色，记录消耗氢氧化钠标准溶液体积V

2)分析结果的计算

Na

B

计算结果为：

4、钎剂中Ca、F元素的测定

1)试样分析

称取10.0000g试样，精确至0.0001g，置于500ml烧杯中，盖上表面皿。向烧杯中加350mL的1mol/L盐酸溶液，盖上表面皿，加热微沸30min，试液冷却至室温，加水定容至500mL，摇匀。移取50mL试液，置于250ml锥形瓶中，加水100mL，加5mL三乙醇胺溶液，加35mL的200g/L氢氧化钠溶液，加钙指示剂少许，用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色。记录消耗EDTA标准溶液体积V

3)分析结果的计算

Ca

F

计算结果为：

5、钎剂含水量的测定

1)试样分析

称取5.0000g钎剂，精确至0.0001g，记为m

2)分析结果的计算

钎剂含水量的质量分数，数值以“％”表示，按照以下公式进行计算：

计算结果为：

ω＝23.36％。

该方法适用于各种含硼化物和氟化物的钎剂中，有效化学成分Na