一种碳气凝胶的产业化生产制备方法

摘要

本申请公开了一种碳气凝胶的产业化生产制备方法，涉及碳气凝胶的技术领域，旨在解决现有技术中难以实现规模化生产的问题。其技术方案要点是将间苯二酚和间苯三酚的混合物与甲醛按照物质的量之比为1:1.8混合，加入去离子水配置成质量分数为43％的反应液，再加入脂环胺类，所述脂环胺类与间苯二酚和间苯三酚的混合物摩尔比为1:20，将反应液混合均匀，保温56℃进行凝胶反应，得到中间产物；对中间产物进行老化处理，获得老化水凝胶；将老化水凝胶放入干燥设备中，得到干燥的有机气凝胶；将有机气凝胶在抽真空条件下炭化在氮气保护下加热碳化，自然冷却至室温，得到碳气凝胶。本发明提出了产业化制备碳气凝胶的方法，提高了生产效率。

说明书

技术领域

本申请涉及碳气凝胶的技术领域，尤其是涉及一种碳气凝胶的产业化生产制备方法。

背景技术

碳气凝胶是轻质的纳米多孔材料，具有高比表面积、高孔隙率、高电导率、纳米结构可控等特点，因而获得广泛的应用。由于高比表面积的特点，碳气凝胶具有强的吸附性能，在吸附领域和催化领域具有广泛的应用前景。由于高比表面积、高电导率、纳米结构可控等特点，碳气凝胶是储能器件尤其是超级电容器的理想电极材料。

现有碳气凝胶的制备工艺中，超临界干燥成本很高，酸洗、溶剂交换过程中产生的废液量大，由于环保、成本等问题，均难以实现规模化生产。

申请内容

本申请的目的是提供一种碳气凝胶的产业化生产制备方法，其具有规模化生产的效果。

本申请的上述申请目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种碳气凝胶的产业化生产制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将间苯二酚和间苯三酚的混合物与甲醛按照物质的量之比为1:1.8混合，加入去离子水配置成质量分数为43％的反应液，再加入脂环胺类，所述脂环胺类与间苯二酚和间苯三酚的混合物摩尔比为1:20，将反应液混合均匀，保温56℃进行凝胶反应，得到中间产物；

步骤二、对中间产物进行老化处理，获得老化水凝胶；

步骤三、将步骤二得到的老化水凝胶放入干燥设备中，得到干燥的有机气凝胶；

步骤四、将步骤三得到的有机气凝胶在抽真空条件下炭化在氮气保护下加热碳化，自然冷却至室温，得到碳气凝胶。

本申请进一步设置为：所述干燥设备包括有罐体，所述罐体内设置有加热装置和抽真空装置，所述罐体内设置有搅拌装置，所述搅拌装置包括有搅拌轴，所述搅拌轴上设置搅拌杆，所述搅拌杆远离搅拌轴的一端套设有套管，所述套管远离搅拌轴的一端设置有与罐体内侧壁相抵的刮板，所述套管的内侧壁上沿其圆周方向开设有安装腔，所述搅拌杆上设置有限位环板，所述限位环板位于安装腔内，所述安装腔内设置有弹簧，所述弹簧一端与限位环板固定，另一端与安装腔靠近刮板的侧壁固定。

本申请进一步设置为：所述弹簧在无外力作用下处于压缩状态。

本申请进一步设置为：所述刮板的长度方向平行于罐体的轴向。

本申请进一步设置为：所述搅拌杆的外侧壁上设置有限位块，所述限位块上延搅拌杆的轴向开设有限位孔，所述套管靠近搅拌轴的一端设置有与限位孔滑动配合的限位板，所述限位板与搅拌杆的轴向平行。

本申请进一步设置为：所述限位板和限位孔的截面均呈圆弧形，所述限位孔对应的圆心角大于限位板对应的圆心角。

本申请进一步设置为：所述限位板和限位块均设置有两个并相对于搅拌杆的中心轴线呈轴对称。

本申请进一步设置为：所述刮板靠近套管的一端凸出设置有安装环板，所述安装环板与套管螺栓连接。

本申请进一步设置为：所述干燥设备包括有用于支撑罐体的支撑架，所述罐体呈水平设置且转动连接在支撑架上，所述支撑架上设置有驱动罐体绕罐体中心轴线转动的驱动电机。

综上所述，本申请的有益技术效果为：

1.服了使用碳酸钠、氢氧化钾作为催化剂制备碳气凝胶所需要的酸洗、溶剂交换、超临界干燥的缺点，使碳气凝胶的制备工艺大大简化，降低了生产成本，缩短了工艺时间，为碳气凝胶的工业化生产提供了可能；

2.通过搅拌轴、搅拌杆、套管、安装腔、限位环板、弹簧和刮板的设置，在对罐体内容物进行真空干燥的同时，内容物不断被搅拌装置搅拌，令水分充分蒸发，提高干燥效率，套管和搅拌杆通过弹簧实现了滑动连接，令刮板始终与罐体内壁相抵接，并且在遇到粘附在罐体内壁上的物质时，弹簧形变使得套管相对罐体向内移动，从而避免刮板损坏，延长使用寿命；

3.通过限位块、限位孔和限位板的设置，限制套管相对于搅拌杆转动的角度范围，从而限制刮板的转动角度，保障了刮板随搅拌装置转动时充分与罐体侧壁相抵。

附图说明

图1是本申请实施例的整体结构示意图；

图2是本申请实施例限位块和限位板的剖视图。

图中，1、罐体；11、支撑架；12、驱动电机；2、搅拌轴；21、搅拌杆；22、套管；23、刮板；24、安装腔；25、限位环板；26、弹簧；27、限位块；28、限位孔；29、限位板；3、安装环板；31、螺栓。

具体实施方式

以下结合附图对本申请作进一步详细说明。

本申请公开了一种碳气凝胶的产业化生产制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将间苯二酚和间苯三酚的混合物与甲醛按照物质的量之比为1:1.8混合，加入去离子水配置成质量分数为43％的反应液，再加入碳酸钠，碳酸钠与间苯二酚和间苯三酚的混合物摩尔比为1:20，将反应液混合均匀，保温56℃进行凝胶反应，得到中间产物；

步骤二、对中间产物进行老化处理，获得老化水凝胶；

步骤三、将步骤二得到的老化水凝胶放入干燥设备中，得到干燥的有机气凝胶；

步骤四、将步骤三得到的有机气凝胶在抽真空条件下炭化在氮气保护下加热碳化，自然冷却至室温，得到碳气凝胶。

参照图1，在步骤三中，干燥设备为真空干燥设备，包括有罐体1，罐体1内设置有加热装置和抽真空装置。在本实施例中，加热装置和抽真空装置均为现有技术，在此不再赘述。罐体1内设置有搅拌装置，搅拌装置包括有搅拌轴2，搅拌轴2的轴向平行于罐体1的轴向，搅拌轴2的圆周侧壁上设置若干个搅拌杆21，搅拌杆21延搅拌轴2的轴向和周向均匀分布。

搅拌杆21远离搅拌轴2的一端套设有套管22，套管22远离搅拌轴2的一端设置有与罐体1内侧壁相抵的刮板23，刮板23的长度方向平行于罐体1的轴向。套管22的内侧壁上沿其圆周方向开设有安装腔24，搅拌杆21上设置有限位环板25，限位环板25位于安装腔24内，安装腔24内设置有弹簧26，弹簧26套设在搅拌杆21上，弹簧26一端与限位环板25固定，另一端与安装腔24靠近刮板23的侧壁固定。弹簧26在无外力作用下处于压缩状态。

搅拌杆21的外侧壁上设置有限位块27，限位块27上延搅拌杆21的轴向开设有限位孔28，套管22靠近搅拌轴2的一端设置有与限位孔28滑动配合的限位板29，限位板29与搅拌杆21的轴向平行。

参照图2，限位板29和限位孔28的截面均呈圆弧形，限位孔28对应的圆心角大于限位板29对应的圆心角。限位板29和限位块27均设置有两个并相对于搅拌杆21的中心轴线呈轴对称。通过以上方式，限制了套管22相对于搅拌杆21的轴向转动范围，刮板23随套管22限制转动角度，进而达到了保障刮板23与罐体1内侧壁充分贴合的效果，去除挂壁碳气凝胶的效果得到保障。

刮板23靠近套管22的一端凸出设置有安装环板3，安装环板3与套管22螺栓31连接。通过以上方式，实现了刮板23与套管22的固定和可拆卸连接方式。

干燥设备包括有用于支撑罐体1的支撑架11，罐体1呈水平设置且转动连接在支撑架11上，支撑架11上设置有驱动罐体1绕罐体1中心轴线转动的驱动电机12。通过以上结构，在罐体1内进行干燥时，罐体1转动，令罐体1内容物充分翻滚，从而加快了干燥速度，提高了效率。

本具体实施方式的实施例均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。