一种用于流体微观结构联用测量的温度压力控制样品腔

摘要

本发明提供一种用于流体微光结构联用测量的温度压力控制样品腔，包括：密闭腔体；流体样品池，其设置于密闭腔体的中间密闭空间；加压套管，其与所述流体样品池连通，并与所述密闭腔体外部的一液压装置相连；加热模块，其埋设于所述密闭腔体中，并通过线缆和密闭腔体上的小孔与密闭腔体外部的控温装置连接；以及两个光学窗口，其位于所述流体样品池的上下两侧且彼此相对。本发明的用于流体微观结构联用测量的温度压力控制样品腔可以通过加热模块对流体样品池中的样品进行变温，既保证了样品的均匀变温，同时通过加压套管对内部流体进行加压，以保证控制样品所处的环境，提高了实验的可靠性。

说明书

技术领域

本发明涉及属于材料结构测量领域，具体涉及一种用于流体微观结构联用测量的温度压力控制样品腔。

背景技术

同步辐射X射线小角散射(SAXS)敏感于材料的电子云分布，通常收集角度小于5°的散射信号，科用于研究复杂流体中新材料的纳米尺度结构。同步辐射X射线广角衍射(WAXS)敏感于材料的周期结构，通常收集材料角度大于5°的衍射信号可获取材料晶型等相关参数。拉曼(Raman)散射为一非弹性散射，用来研究分子的振动模式，可探测分子的骨架结构。复杂流体在高温高压下会展现出特殊的性质，而SAXS、WAXS、Raman可以用来研究高温高压下复杂流体不同尺度的微观结构信息，从而有利于分析复杂流体在高温高压下结构与性能的关系。

然而，目前市面上尚未有同时满足复杂流体SAXS、WAXS、Raman联用测量的高温高压样品腔。

因此，急需一种能够同时压力达到15MPa，温度达到700K的温度压力控制样品腔，以满足复杂流体的样品要求。

发明内容

本发明旨在提供一种用于流体微观结构联用测量的温度压力控制样品腔，以同时满足复杂流体的原位同步辐射X射线散射、X射线衍射和拉曼散射联用测量的要求。

为了实现上述目的，本发明提供一种用于流体微观结构联用测量的温度压力控制样品腔，包括：密闭腔体；流体样品池，其设置于密闭腔体的中间密闭空间；加压套管，其与所述流体样品池连通，并与所述密闭腔体外部的一进样加压装置相连；加热模块，其埋设于所述密闭腔体中，并通过线缆和密闭腔体上的小孔与密闭腔体外部的控温装置连接；以及两个光学窗口，其位于所述流体样品池的上下两侧且彼此相对。

所述流体样品池的厚度为1.0～1.5mm。

所述加压套管的数量为2个，其插设于密闭腔体中。

所述密闭腔体固定于一压紧外壳之内，所述压紧外壳包括两个压紧部件，每个压紧部件上分布有中心对称的多个角度定位孔，角度定位孔与内凹螺丝头的角度配合。

所述密闭腔体和压紧外壳在每个光学窗口远离流体样品池的一侧设有一圆锥形的开口，开口的尺寸沿着远离流体样品池的方向逐渐增加。

所述光学窗口的周缘通过焊接的方式固定于密闭腔体的设有开口的位置，以实现密封。

所述开口的张角至少为65°。

所述密闭腔体包括两个彼此配合的密封盖和设于所述密封盖和所述压紧外壳之间的密封盖底座，两个光学窗口分别设于所述密封盖和密封盖底座的轴心。

所述光学窗口的材质为单晶金刚石，且直径至少为2.5mm。

所述密闭腔体的材质为铜。

本发明的用于复杂流体微观结构联用测量的温度压力控制样品腔通过加热模块中的变温块对流体样品池中的样品进行变温，保证了样品的均匀变温；同时通过加压套管对内部流体进行加压，以保证控制样品所处的环境，提高了实验的可靠性，温度能够达到700K同时压力能够达到15MPa。此外，本发明的窗口材料选择了对射线高透过率的单晶金刚石，既降低了杂散信号又保证了气氛环境，且散射张角最大可达65°，光路窗口直径至少为2.5mm，满足了WAXS信号收集对散射角度的要求和X射线及拉曼激光的光斑尺寸要求。

附图说明

图1是根据本发明的一个实施例的用于流体微观结构联用测量的温度压力控制样品腔的侧视结构示意图。

图2是如图1所示的用于流体微观结构联用测量的温度压力控制样品腔的俯视结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图，给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述。

如图1所示是根据本发明的一个实施例的用于流体微观结构联用测量的温度压力控制样品腔，其用于流体样品的同步辐射X射线散射、X射衍射和拉曼散射的原位和联用测量。其中，该装置包括一密闭腔体1、设置于密闭腔体1的中间密闭空间的流体样品池2、与所述流体样品池2连通的加压套管3、埋设于所述密闭腔体1中的加热模块(图未示)、位于所述流体样品池2的上下两侧且彼此相对的两个光学窗口5。所述密闭腔体1固定于压紧外壳6之内。

其中，流体样品池2的厚度为1.0～1.5mm。加压套管3的数量为2个，其插设于密闭腔体1中；其中一个加压套管3与所述密闭腔体1外部的一进样加压装置31相连，从而通过进样加压装置31向样品池2内注入流体样品和改变样品的压力环境；另一个加压套管3与一样品出口阀门32相连，以控制流体样品的排放和压力环境。所述加热模块优选为加热管，加热模块以阵列的形式埋设于密闭腔体1的密封盖底座12中，所述阵列优选为圆周阵列，加热模块数量优选2～4个，并通过线缆和密闭腔体1上预留的小孔与密闭腔体1外部的控温装置连接，以改变流体样品的温度条件。由此，通过加压套管3和加热模块改变不同压力和温度条件，从而完成实验样品的同步辐射X射线散射、衍射、拉曼联用实验。其中，本发明的用于流体微观结构联用测量的温度压力控制样品腔能够同时压力达到15MPa，温度达到700K。

密闭腔体1的材质为铜，其为圆柱形腔体，包括两个彼此配合的密封盖11(包括上密封盖和下密封盖)和设于所述密封盖和所述压紧外壳之间的两个密封盖底座12，密封盖11和密封盖底座12之间设有隔热垫层，以防止高温传导至压紧外壳6，两个光学窗口5分别设于密闭腔体1的密封盖11和密封盖底座12的中央。由此，X射线和激光可以从密闭腔体1的密封盖11的光学窗口5进入照射到流体样品池2中的流体样品上，X射线与样品中的电子发生相互作用，产生散射信号，散射信号穿过另一侧的光学窗口5后进入一X射线探测器；激光激发的反射拉曼光谱信号则原路返回并通过外界的光学装置如拉曼光线探头来收集。在本实施例中，所述光学窗口5的材质为单晶金刚石，且直径至少为2.5mm，厚度为300～500μm。由此，X射线穿过单晶金刚石窗口照射在流体样品上，单晶金刚石对X射线的吸收少，从而提高了实验的准确性。

密闭腔体1和压紧外壳6在每个光学窗口5远离流体样品池2的一侧设有一圆锥形的开口，开口的尺寸沿着远离流体样品池2的方向逐渐增加，且该开口的张角至少为65°，使得光学窗口5两端的散射张角最大可达65°。所述光学窗口5的周缘通过焊接的方式固定于密闭腔体1的设有开口的位置，以实现密封。

压紧外壳6位于X射线和拉曼激光的同轴光路上，即位于同步辐射X射线散射、X射线衍射、拉曼散射的联用测量的同轴光路上，其包括两个压紧部件(即上压紧部件和下压紧部件)。压紧外壳6固定于一三维位移台上，以通过三轴位移台将密闭腔体1移动到所述同轴光路上，确保在测试时X射线和拉曼激光以最大的强度通过光学窗口5照射到样品上，从而使得X射线穿透样品在另一侧形成散射信号，而拉曼激光照射到样品上激发样品反射拉曼信号并原路返回该拉曼信号。该三维平移台的定位重复精度要求优于1μm。

如图2所示，压紧外壳6的每个压紧部件上分布有中心对称的多个角度定位孔61，角度定位孔61与内凹螺丝头的角度配合，角度定位孔61与内凹螺丝头的角度配合压紧压紧外壳6，从而使得加压外壳6通过内凹螺丝头在旋紧后压紧密闭腔体1的密封盖11和密封盖底座12。

由此，本发明的用于流体微观结构联用测量的温度压力控制样品腔满足了如下需求：①该温度压力控制样品腔前后窗口的张角至少为65°，因此满足了WAXS信号收集对散射角度的要求，以及Raman信号强弱对收集到的散射角度的要求。②温度压力控制样品腔的前后窗口大小不小于2.5mm，因此满足了X射线及拉曼激光的光斑尺寸要求。③前后窗口材料需为单晶金刚石，满足了X射线透过性能的要求。④该温度压力控制样品腔的加压方式为液压，满足了实验样品为流体的要求。

综上，本发明的温度压力控制样品腔通过控温装置和加压套管对内部流体进行加热加压，既能保证控制样品所处的环境，又能使X射线、拉曼散射等通过，因此能够根据需要完成原位变温和变压实验。

以上所述的，仅为本发明的较佳实施例并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。