公开/公告号CN112544834A
专利类型发明专利
公开/公告日2021-03-26
原文格式PDF
申请/专利权人 华南师范大学;
申请/专利号CN202011389331.0
发明设计人 廖劲松;
申请日2020-12-02
分类号A23L2/02(20060101);A23L2/52(20060101);A23L2/06(20060101);A23L33/105(20160101);A23L33/125(20160101);A61K36/752(20060101);A61P11/04(20060101);
代理机构44202 广州三环专利商标代理有限公司;
代理人颜希文;郝传鑫
地址 511500 广东省广州市天河区中山大道西55号
入库时间 2023-06-19 10:25:58
技术领域
本发明属于食品加工技术领域。更具体地,涉及一种预防和治疗慢性咽炎的苦味饮料的制备方法。
背景技术
橘皮渣中含有黄酮类化合物、类柠檬苦素、类胡萝卜素等丰富的生物活性物质,其中柠檬苦素和黄酮类化合物是含量最为丰富、种类最多的一类活性成份。大量流行病学和动物实验研究表明柠檬苦素和黄酮类化合物具有高效安全抗病毒、抑菌、抗炎症作用,可抑制危害人类的诸多致病菌的生长和繁殖。最重要的是以往研究表明:柠檬苦素和柑橘黄酮类化合物在治疗肺纤维化、慢性肺炎、矽肺、慢性支气管炎、慢性阻塞性肺疾病、哮喘在内的多种炎症介导的慢性肺部疾病中具有较好的疗效。
而柑橘黄酮的提取方法主要包括有机溶剂提取法、超临界萃取法、超声波辅助提取法、酸碱性水提取法等,而纯化膜分离技术、柱层析法等。李瑶瑶等以柑橘皮渣为原料,研究柑橘皮渣黄酮类物质的提取工艺并对其进行优化。结果表明,将柑橘皮渣烘干后粉碎成粉末,用石油醚进行预处理后采用70%乙醇提取4h,浓缩、干燥,黄酮的提取率可高达80%以上。
而慢性咽炎为咽黏膜、黏膜下及淋巴组织的慢性炎症,典型症状是咽部异物感、干燥感或刺激感、分泌物不易咯出、咽痛。慢性咽炎包括慢性单纯性咽炎、慢性肥厚性咽炎、萎缩性咽炎,本病多见于成年人,病程长、症状顽固,不易治愈。
基于上述内容,急需开发一种可以预防和治疗慢性咽炎的苦味饮料以解决现有慢性咽炎不易治愈的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有慢性咽炎不易治愈的缺陷和不足,提供一种可以预防和治疗慢性咽炎的苦味饮料的制备方法
本发明的目的是提供一种可以预防和治疗慢性咽炎的苦味饮料的制备方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现:
一种预防和治疗慢性咽炎的苦味饮料的制备方法,按重量份计,所述原料包括以下组分:柑橘黄酮2~3份,柑橘汁30~50份;羧甲基纤维素0.5~1份;
所述制备方法包括以下步骤:
(1)取新鲜柑橘,去皮,去籽,榨汁,并用200目滤布过滤,去除残渣,收集汁液;
(2)将柑橘黄酮和羧甲基纤维素添加到汁液中进行调配,将调配好的饮料进行均质,
(3)将均质好的浆液升温到80℃以上,装入到已杀菌的玻璃瓶中,封盖,在85℃~86℃灭菌15~20min,最后冷却至室温得到苦味饮料。
优选的,所述柑橘黄酮的净化方法包括以下步骤:
(1)将柑橘类果皮,洗涤、干燥至恒重,粉碎、过100~150目筛;所述柑橘类果皮为蜜桔果皮或柚子皮;所述干燥温度为60~90℃;
(2)配置氢氧化钠和硼砂的缓冲溶液,所述氢氧化钠与碳酸钠的摩尔比为1:2~3;所述缓冲溶液的pH=10;
(3)将步骤(1)得到的粉体添加到混合溶液中,在40~50℃,超声条件下,提取一定时间;所述混合溶液与粉体的比例为10~15mL:1g;然后采用150目滤布过滤去除残渣,然后通过采用醋酸条件pH为4~6,得到粗产物;所述超声功率为400W,超声时间为30~60min;
(4)将步骤(3)得到的粗产物进行蒸发浓缩,得到一定浓度的混合物;
(5)将步骤(4)得到的混合物采用大孔树脂进行纯化得到柑橘黄酮;所述大孔树脂为HDP100,所述分离纯化条件为:调节上述混合的pH值为4~6;上样流速为1~3BV/h;洗脱液为NaOH水溶液,浓度为0.05~0.1mol/L;解吸流速为1~3BV/h;经过6~8h后收集洗脱液,经真空冷冻干燥即得所述柑橘黄酮;所述真空冷冻条件为:-40~-60℃真空冷冻干燥14~18h。
优选的,所述原料包括以下组分:柑橘黄酮2.5份,柑橘汁45份;羧甲基纤维素0.8份。
优选的,所述均质化条件为在25MPa进行均质,均质温度为55~65℃。
本发明具有以下有益效果:
本发明通过采用氢氧化钠和硼砂的缓冲溶液作为碱液作为碱性提取液,能够充分提取柑橘类果皮中的柑橘黄酮,然后通过采用醋酸使柑橘黄酮析出,再通过大孔树脂为HDP100进行纯化净化得到高纯度的柑橘黄酮,纯度达到96.2~98.5%,然后将其与柑橘汁和羧甲基纤维素进行配置,制备成饮料,进而将其用于预防和治疗慢性咽炎,治疗效果好,而且不易复发。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明,但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明,本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明,以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
一种预防和治疗慢性咽炎的苦味饮料的制备方法,按重量份计,所述原料包括以下组分:柑橘黄酮2.5份,柑橘汁45份;羧甲基纤维素0.8份;
所述制备方法包括以下步骤:
(1)取新鲜柑橘,去皮,去籽,榨汁,并用200目滤布过滤,去除残渣,收集汁液;
(2)将柑橘黄酮和羧甲基纤维素添加到汁液中进行调配,将调配好的饮料在25MPa进行均质,均质温度为60℃;
(3)将均质好的浆液升温到85℃,装入到已杀菌的玻璃瓶中,封盖,在85.5℃灭菌18min,最后冷却至室温得到苦味饮料。
所述柑橘黄酮的净化方法包括以下步骤:
一种柑橘黄酮的纯化精制方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将柑橘类果皮,洗涤、干燥至恒重,粉碎、过130目筛;所述柑橘类果皮为蜜桔果皮;所述干燥温度为70℃;
(2)配置100mL氢氧化钠和硼砂的缓冲溶液,所述氢氧化钠与碳酸钠的摩尔比为1:2.5;所述缓冲溶液的pH=10;
(3)将步骤(1)得到的粉体添加到混合溶液中,在45℃,在400W超声条件下,提取45min;所述混合溶液与粉体的比例为12mL:1g;然后采用150目滤布过滤去除残渣,然后通过采用醋酸调节pH为5,得到粗产物;
(4)将步骤(3)得到的粗产物进行蒸发浓缩,得到一定浓度的混合物;
(5)将步骤(4)得到的混合物采用HDP100大孔树脂进行纯化得到柑橘黄酮;所述分离纯化条件为:调节上述混合的pH值为5;上样流速为2BV/h;洗脱液为NaOH水溶液,浓度为0.07mol/L;解吸流速为2BV/h;经过7h后收集洗脱液,经真空冷冻干燥即得所述柑橘黄酮;所述真空冷冻条件为:-50℃真空冷冻干燥16h。
取柑橘黄酮以1:3:5比例加入超纯水和甲醇溶解,混匀,4000rmp/min离心15min,取上清,将甲醇吹干,再用5倍体积的乙酸乙酯萃取3次,将萃取液吹干后加入150μL乙腈,12000rmp/min离心20分钟取上清,通过HPLC检测柑橘黄酮的纯度为98.5%。
实施例2
一种预防和治疗慢性咽炎的苦味饮料的制备方法,按重量份计,所述原料包括以下组分:柑橘黄酮3份,柑橘汁50份;羧甲基纤维素1份;
所述制备方法包括以下步骤:
(1)取新鲜柑橘,去皮,去籽,榨汁,并用200目滤布过滤,去除残渣,收集汁液;
(2)将柑橘黄酮和羧甲基纤维素添加到汁液中进行调配,将调配好的饮料在25MPa进行均质,均质温度为65℃;
(3)将均质好的浆液升温到85℃,装入到已杀菌的玻璃瓶中,封盖,在86℃灭菌15min,最后冷却至室温得到苦味饮料。
所述柑橘黄酮的净化方法包括以下步骤:
一种柑橘黄酮的纯化精制方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将柑橘类果皮,洗涤、干燥至恒重,粉碎、过130目筛;所述柑橘类果皮为蜜桔果皮;所述干燥温度为70℃;
(2)配置100mL氢氧化钠和硼砂的缓冲溶液,所述氢氧化钠与碳酸钠的摩尔比为1:2.5;所述缓冲溶液的pH=10;
(3)将步骤(1)得到的粉体添加到混合溶液中,在45℃,在400W超声条件下,提取45min;所述混合溶液与粉体的比例为12mL:1g;然后采用150目滤布过滤去除残渣,然后通过采用醋酸调节pH为5,得到粗产物;
(4)将步骤(3)得到的粗产物进行蒸发浓缩,得到一定浓度的混合物;
(5)将步骤(4)得到的混合物采用HDP100大孔树脂进行纯化得到柑橘黄酮;所述分离纯化条件为:调节上述混合的pH值为5;上样流速为2BV/h;洗脱液为NaOH水溶液,浓度为0.07mol/L;解吸流速为2BV/h;经过7h后收集洗脱液,经真空冷冻干燥即得所述柑橘黄酮;所述真空冷冻条件为:-50℃真空冷冻干燥16h。
取柑橘黄酮以1:3:5比例加入超纯水和甲醇溶解,混匀,4000rmp/min离心15min,取上清,将甲醇吹干,再用5倍体积的乙酸乙酯萃取3次,将萃取液吹干后加入150μL乙腈,12000rmp/min离心20分钟取上清,通过HPLC检测柑橘黄酮的纯度为98.5%。
实施例3
一种预防和治疗慢性咽炎的苦味饮料的制备方法,按重量份计,所述原料包括以下组分:柑橘黄酮2份,柑橘汁30份;羧甲基纤维素0.5份;
所述制备方法包括以下步骤:
(1)取新鲜柑橘,去皮,去籽,榨汁,并用200目滤布过滤,去除残渣,收集汁液;
(2)将柑橘黄酮和羧甲基纤维素添加到汁液中进行调配,将调配好的饮料在25MPa进行均质,均质温度为55℃;
(3)将均质好的浆液升温到85℃,装入到已杀菌的玻璃瓶中,封盖,在85℃灭菌20min,最后冷却至室温得到苦味饮料。
所述柑橘黄酮的净化方法包括以下步骤:
一种柑橘黄酮的纯化精制方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将柑橘类果皮,洗涤、干燥至恒重,粉碎、过130目筛;所述柑橘类果皮为蜜桔果皮;所述干燥温度为70℃;
(2)配置100mL氢氧化钠和硼砂的缓冲溶液,所述氢氧化钠与碳酸钠的摩尔比为1:2.5;所述缓冲溶液的pH=10;
(3)将步骤(1)得到的粉体添加到混合溶液中,在45℃,在400W超声条件下,提取45min;所述混合溶液与粉体的比例为12mL:1g;然后采用150目滤布过滤去除残渣,然后通过采用醋酸调节pH为5,得到粗产物;
(4)将步骤(3)得到的粗产物进行蒸发浓缩,得到一定浓度的混合物;
(5)将步骤(4)得到的混合物采用HDP100大孔树脂进行纯化得到柑橘黄酮;所述分离纯化条件为:调节上述混合的pH值为5;上样流速为2BV/h;洗脱液为NaOH水溶液,浓度为0.07mol/L;解吸流速为2BV/h;经过7h后收集洗脱液,经真空冷冻干燥即得所述柑橘黄酮;所述真空冷冻条件为:-50℃真空冷冻干燥16h。
取柑橘黄酮以1:3:5比例加入超纯水和甲醇溶解,混匀,4000rmp/min离心15min,取上清,将甲醇吹干,再用5倍体积的乙酸乙酯萃取3次,将萃取液吹干后加入150μL乙腈,12000rmp/min离心20分钟取上清,通过HPLC检测柑橘黄酮的纯度为98.5%。
对比例1
一种预防和治疗慢性咽炎的苦味饮料的制备方法,按重量份计,所述原料包括以下组分:柑橘黄酮2.5份,柑橘汁45份;羧甲基纤维素0.8份;
所述制备方法包括以下步骤:
(1)取新鲜柑橘,去皮,去籽,榨汁,并用200目滤布过滤,去除残渣,收集汁液;
(2)将柑橘黄酮和羧甲基纤维素添加到汁液中进行调配,将调配好的饮料在25MPa进行均质,均质温度为60℃;
(3)将均质好的浆液升温到85℃,装入到已杀菌的玻璃瓶中,封盖,在85.5℃灭菌18min,最后冷却至室温得到苦味饮料。
所述柑橘黄酮的净化方法包括以下步骤:
一种柑橘黄酮的纯化精制方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将柑橘类果皮,洗涤、干燥至恒重,粉碎、过130目筛;所述柑橘类果皮为蜜桔果皮;所述干燥温度为70℃;
(2)配置100mL氢氧化钠溶液;所述氢氧化钠溶液的pH=10;
(3)将步骤(1)得到的粉体添加到混合溶液中,在45℃,在400W超声条件下,提取45min;所述混合溶液与粉体的比例为12mL:1g;然后采用150目滤布过滤去除残渣,然后通过采用醋酸调节pH为5,得到粗产物;
(4)将步骤(3)得到的粗产物进行蒸发浓缩,得到一定浓度的混合物;
(5)将步骤(4)得到的混合物采用HDP100大孔树脂进行纯化得到柑橘黄酮;所述分离纯化条件为:调节上述混合的pH值为5;上样流速为2BV/h;洗脱液为NaOH水溶液,浓度为0.07mol/L;解吸流速为2BV/h;经过7h后收集洗脱液,经真空冷冻干燥即得所述柑橘黄酮;所述真空冷冻条件为:-50℃真空冷冻干燥16h。
取柑橘黄酮以1:3:5比例加入超纯水和甲醇溶解,混匀,4000rmp/min离心15min,取上清,将甲醇吹干,再用5倍体积的乙酸乙酯萃取3次,将萃取液吹干后加入150μL乙腈,12000rmp/min离心20分钟取上清,通过HPLC检测柑橘黄酮的纯度为90.3%。
选择300例符合慢性咽炎诊断标准的门诊患者,随机分为试验组和对照组。试验组300例,分为4组,给予慢咽制剂治疗(4组分别给予实施例1、实施例2、实施例3和对比例1)。
疗效判定标准为:咽喉症状消失,检查正常为治愈;咽喉症状和体症明显减轻为好转;症状和体症无明显变化为未愈。
具体结果见表1:
通过实施例1-3与对比例1的对比可以看出,本发明制备的制备方法制备的一种预防和治疗慢性咽炎的苦味饮料,对慢性咽炎具有很好的效果,而且最高有效率可以达到92%,故本发明制备成饮料,其对于预防和治疗慢性咽炎,治疗效果好,而且不易复发。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
机译: 含番茄饮料,相同饮料的生产方法,含番茄饮料中苦味的制备方法以及含番茄汁饮料的苦味剂
机译: 含番茄饮料,相同饮料的生产方法,含番茄饮料中苦味的制备方法以及含番茄汁饮料的苦味剂
机译: 含番茄饮料,相同饮料的生产方法,含番茄饮料中苦味的制备方法以及含番茄汁饮料的苦味剂