一种高合金超纯超高强度钢金相腐蚀剂及腐蚀方法

摘要

本发明公开了一种高合金超纯超高强度钢金相腐蚀剂及腐蚀方法，通过常用的化学制品蒸馏水、双氧水、草酸饱和溶液、亚硫酸氢钠，进行简单配比，对试样腐蚀适当时间后，在抛光机上快速轻抛处理，清晰显示出M54超纯超高强度高合金二次硬化钢奥氏体晶界。本发明的有益效果：操作简单、腐蚀时间可控、奥氏体晶界显示清晰，可以完全替代“饱和苦味酸+适量洗涤剂”传统的腐蚀剂及方法；极大地提高了实际生产检验效率，能够准确对M54超纯高合金二次硬化钢奥氏体晶粒度进行评级，对实际生产及工程化研究具有重要意义。

说明书

技术领域

本发明属于奥氏体晶粒度腐蚀剂及操作方法，具体涉及一种高合金超纯超高强度钢金相腐蚀剂及腐蚀方法。

背景技术

采用“真空感应+真空自耗重熔”冶炼高合金超纯超高强度钢，化学成分质量百分含量(％)为碳：0.28～0.32、锰不大于0.10、硅不大于0.10、硫不大于0.001、磷不大于0.006、铬：0.70～1.30、镍：9.50～10.50、钴：6.60～7.40、钼：1.80～2.20、钒：0.04～0.16、钨：1.10～1.50、钛不大于0.045、铝不大于0.01、[O]不大于0.0015、[N]不大于0.0015、[H]不大于0.0001，其余为铁，简称为M54钢。M54钢具有优异的强韧性匹配度，其中Co-Ni-Cr-Mo系列二次硬化超高强度钢工程化研究得到了国内外学者广泛关注，经正火+淬火+回火处理后，强韧性达最佳匹配度(见表1)，现已广泛应

表1

用于航空领域关键承力部件。M54钢是由美国QuesTeK公司在AerMet100基础上新研发的含钨较低成本高合金二次硬化超高强度钢，相比AerMet100钢，提高了碳含量、降低了一半的钴含量、添加钨1.3％。采用“原材料提纯(EAF+LF+VD+MC)+VIM+VAR”熔炼工艺，使得钢中[S]+[P]+[O]+[N]+[H]质量百分含量总和小于50×10

发明内容

本发明公开了一种高合金超纯超高强度钢金相腐蚀剂及腐蚀方法，通过常用的化学制品及简单配比后，腐蚀适当时间后清晰显示出M54超纯高合金二次硬化钢奥氏体晶界。

发明的具体内容如下：

1.腐蚀剂的配制比例及方法

⑴腐蚀剂成分组成:蒸馏水、双氧水、草酸饱和溶液、亚硫酸氢钠，具体配比：水170ml～200ml、草酸饱和溶液25ml～30ml、双氧水4ml～8ml、亚硫酸氢钠30g～40g；

⑵配比方法：在干燥的烧杯中加入80ml的蒸馏水，用量筒量取28ml草酸饱和溶液加入烧杯，再加入6ml双氧水，充分搅拌后备用；将亚硫酸氢钠36g放入干燥的烧杯中，用量筒加入110ml蒸馏水，充分溶解后备用。

2.金相试样制备和腐蚀操作步骤

⑴在M54钢棒材上切取横向试片，在其半径1/2处取10mm×20mm×10mm的金相试样备用，对金相试样进行完全奥氏体化热处理，保温时间1h后空冷；

⑵对热处理后的金相试样横截面进行端车5mm，去掉表面的氧化层等表面缺陷，端车后的横截面采用320#砂纸进行粗磨2mm，横截面四周进行倒角处理；

⑶粗磨后，分别采用600#、800#、1000#、1500#的金相水砂纸对金相试样进行细磨，确保横截面上无明显划痕，采用清水清洗横截面；

⑷细磨后，采用2.5um金刚石抛光膏在抛光机十字交叉反复抛光，待横截面上出现金属镜面且无细小划痕后停止抛光；

⑸抛光后的横截面采用清水清洗后再用酒精对其冲洗；

⑹将制备的金相试样完全浸泡在配制的草酸溶液烧杯中，抛光的横截面朝上放入，并将烧杯放入30℃恒温水箱中，浸泡20s后，将配制好的亚硫酸氢钠溶液倒入烧杯中，再浸泡160s后取出金相试样；

⑺将浸泡后的横截面采用清水冲洗，然后在抛光机上轻抛至横截面无明显腐蚀氧化层即可；

⑻采用光学显微镜进行观察，采集实际奥氏体晶粒度微观形貌并评级。

本发明的发明点说明：

本发明腐蚀剂所用的化学试剂经济适用，由实验室现有饱和草酸水溶液、亚硫酸氢钠、双氧水、蒸馏水组成，其中腐蚀剂的配比尤为关键，操作简单、只需将制备好的试样放置腐蚀剂中浸泡3分钟，让金相横截面与腐蚀剂充分反应，其中饱和草酸水溶液和亚硫酸氢钠溶液形成还原性弱酸环境，并形成电解质溶液，双氧水起到氧化剂的作用，减缓弱酸电解质对金相试样的腐蚀速率，腐蚀后的金相试样在抛光机上快速轻抛处理，腐蚀剂配比及腐蚀后抛光操作方法结合，形成特有的高合金超纯超高强度钢新型腐蚀方法。

本发明的有益效果：操作简单、腐蚀时间可控、奥氏体晶界显示清晰，可以完全替代“饱和苦味酸+适量洗涤剂”传统的腐蚀剂及方法；极大地提高了实际生产检验效率，能够准确对M54超纯高合金二次硬化钢奥氏体晶粒度进行评级，对实际生产及工程化研究具有重要意义。

附图说明

图1是A-1试样的实际奥氏体晶粒度微观组织；

图2是B-1试样的实际奥氏体晶粒度微观组织；

图3是A-2试样的实际奥氏体晶粒度微观组织；

图4是B-2试样的实际奥氏体晶粒度微观组织；

图5是A-3试样的实际奥氏体晶粒度微观组织；

图6是B-3试样的实际奥氏体晶粒度微观组织。

具体实施方式

实施例1、实施例2和实施例3中都采用相同的⑴腐蚀剂成分组成：蒸馏水、双氧水、草酸饱和溶液、亚硫酸氢钠，具体配比：水170ml～200ml、草酸饱和溶液25ml～30ml、双氧水4ml～8ml、亚硫酸氢钠30g～40g；⑵腐蚀剂配比方法：在干燥的烧杯中加入80ml的蒸馏水，用量筒量取28ml草酸饱和溶液加入烧杯，再加入6ml双氧水，充分搅拌后备用；将亚硫酸氢钠36g放入干燥的烧杯中，用量筒加入110ml蒸馏水，充分溶解后备用。

实施例1

金相试样制备：

在Φ170规格M54钢棒材上切去横向试片，在其半径1/2处取2个10mm×20mm×10mm的金相试样，即A-1、B-1，对A-1金相试样进行900℃热处理，保温1h后空冷，对B-1金相试样进行980℃热处理，保温1h后空冷；

对热处理后A-1、B-1金相试样横截面进行端车5mm，去掉表面的氧化层等表面缺陷，避免氧化层及脱碳影响奥氏体体晶粒度的显示，端车后的横截面采用320#砂纸进行粗磨2mm，避免端车后对横截面加工硬度的影响，横截面四周进行倒角处理；

粗磨后，分别采用600#、800#、1000#、1500#的金相水砂纸对A-1、B-1金相试样进行细磨，确保横截面上无明显划痕，采用清水清洗横截面；

细磨后，采用2.5um金刚石抛光膏在抛光机十字交叉反复抛光，待横截面上出现金属镜面且无细小划痕后停止抛光；

抛光后的横截面采用清水清洗后再用酒精对其冲洗。

腐蚀操作步骤：

将制备的A-1、B-1金相试样完全浸泡在配制的草酸溶液烧杯中，抛光的横截面朝上放入，并将烧杯放入30℃恒温水箱中，浸泡20s后，将配制好的亚硫酸氢钠溶液倒入烧杯中，再浸泡160s后取出金相试样；

将浸泡后A-1、B-1的横截面采用清水冲洗，然后在抛光机上轻抛至横截面无明显腐蚀氧化层即可；

腐蚀效果：A-1、B-1试样的实际奥氏体晶粒度微观组织分别如图1、图2所示，由图可见，采用本发明腐蚀的奥氏体晶粒形貌清晰可见，可以对实际奥氏体晶粒准确评级。

实施例2

金相试样制备：

在Φ250规格M54钢棒材上切去横向试片，在其半径1/2处取2个10mm×20mm×10mm的金相试样，即A-2、B-2，对A-2金相试样进行900℃热处理，保温1h后空冷，对B-2金相试样进行980℃热处理，保温1h后空冷；

对热处理后A-2、B-2金相试样横截面进行端车5mm，去掉表面的氧化层等表面缺陷，避免氧化层及脱碳影响奥氏体体晶粒度的显示，端车后的横截面采用320#砂纸进行粗磨2mm，避免端车后对横截面加工硬度的影响，横截面四周进行倒角处理；

粗磨后，分别采用600#、800#、1000#、1500#的金相水砂纸对A-2、B-2金相试样进行细磨，确保横截面上无明显划痕，采用清水清洗横截面；

细磨后，采用2.5um金刚石抛光膏在抛光机十字交叉反复抛光，待横截面上出现金属镜面且无细小划痕后停止抛光；

抛光后的横截面采用清水清洗后再用酒精对其冲洗。

腐蚀操作步骤：

将制备的A-2、B-2金相试样完全浸泡在配制的草酸溶液烧杯中，抛光的横截面朝上放入，并将烧杯放入30℃恒温水箱中，浸泡20s后，将配制好的亚硫酸氢钠溶液倒入烧杯中，再浸泡160s后取出金相试样；

将浸泡后A-2、B-2的横截面采用清水冲洗，然后在抛光机上轻抛至横截面无明显腐蚀氧化层即可；

腐蚀效果：A-2、B-2试样的实际奥氏体晶粒度微观组织分别如图3、图4所示，由图可见，采用本发明腐蚀的奥氏体晶粒形貌清晰可见，可以对实际奥氏体晶粒准确评级。

实施例3

金相试样制备：

在Φ300规格M54钢棒材上切去横向试片，在其半径1/2处取2个10mm×20mm×10mm的金相试样，即A-3、B-3，对A-3金相试样进行900℃热处理，保温1h后空冷，对B-3金相试样进行980℃热处理，保温1h后空冷；

对热处理后A-3、B-3金相试样横截面进行端车5mm，去掉表面的氧化层等表面缺陷，避免氧化层及脱碳影响奥氏体体晶粒度的显示，端车后的横截面采用320#砂纸进行粗磨2mm，避免端车后对横截面加工硬度的影响，横截面四周进行倒角处理；

粗磨后，分别采用600#、800#、1000#、1500#的金相水砂纸对A-3、B-3金相试样进行细磨，确保横截面上无明显划痕，采用清水清洗横截面；

细磨后，采用2.5um金刚石抛光膏在抛光机十字交叉反复抛光，待横截面上出现金属镜面且无细小划痕后停止抛光；

抛光后的横截面采用清水清洗后再用酒精对其冲洗。

腐蚀操作步骤：

将制备的A-3、B-3金相试样完全浸泡在配制的草酸溶液烧杯中，抛光的横截面朝上放入，并将烧杯放入30℃恒温水箱中，浸泡20s后，将配制好的亚硫酸氢钠溶液倒入烧杯中，再浸泡160s后取出金相试样；

将浸泡后A-3、B-3的横截面采用清水冲洗，然后在抛光机上轻抛至横截面无明显腐蚀氧化层即可；

腐蚀效果：A-3、B-3试样的实际奥氏体晶粒度微观组织分别如图5、图6所示，由图可见，采用本发明腐蚀的奥氏体晶粒形貌清晰可见，可以对实际奥氏体晶粒准确评级。