一种合金废料中锡含量的分析检测方法

摘要

一种合金废料中锡含量的分析检测方法，称取合金废料样品，采用盐酸、硝酸分解完全，以水定容后得到试液1；移取一定体积的试液1，加入盐酸或硝酸，使溶液总酸度为3～30％，以水定容后得到试液2；配制0～100μg/mL的锡系列标准溶液，加入与试液2相当的基体元素铜或内标元素钇(或试液1，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，同时测量系列标准溶液中锡的发射强度，减去零浓度溶液中锡的发射强度，以锡的质量浓度为横坐标，锡的发射强度为纵坐标，绘制锡的工作曲线，然后计算合金废料中锡含量。本发明可对锡含量2％～20％的合金废料进行锡含量测定，准确性高，方法重现性好，操作简便，填补了现有技术的空白。

说明书

技术领域

本发明涉及有色金属分析检测方法技术领域。具体涉及铜屑、电镀板、黑铜板、锡铜等合金废料中锡含量的分析检测方法。

背景技术

铜屑、电镀板、黑铜板、锡铜合金废料中锡含量的分析检测方法，目前主要采用塞曼效应电热原子吸收光谱法、苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法，只能用于铜基体样品中锡含量＜0.50％的测定，不能满足合金废料中锡含量2％～20％的测定。如塞曼效应电热原子吸收光谱法，在《GB/T 5121.10-2008铜及铜合金化学分析方法第10部分：锡含量的测定》中规定，采用该方法的测定范围0.0001％～0.0020％。苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法，在《GB/T 5121.10-2008铜及铜合金化学分析方法第10部分：锡含量的测定》中规定，采用该方法测定范围＞0.0010％～0.50％。

发明内容

本发明的目的是填补现有技术的空白，提供一种可对锡含量2％～20％的合金废料进行锡含量测定的方法。

本发明的目的通过如下技术方案实现：

一种合金废料中锡元素含量的分析检测方法，方法步骤如下：

(1)称取0.1000～10.0000g合金废料样品于50～1000mL烧杯或锥形瓶中，加入5～15mL水、3～20mL盐酸、3～20mL硝酸溶液，于50～250℃加热分解完全后，取下冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移人50～500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此为试液1，体积为V

(2)移取体积为V的试液1至50～500mL容量瓶中，加入盐酸或硝酸，使溶液总酸度为3～30％，以水稀释至刻度，混匀，此为试液2，体积为V

(3)移取含锡0～10000μg的锡系列标准溶液，于一组100mL容量瓶中，采用基体匹配法向容量瓶中加入与试液2相当的基体元素铜，或者采用内标法向容量瓶中加入与试液2相当的内标元素钇，或者采用标准加入法向容量瓶中加入与试液2相当的试液1，在与测量试液相同的条件下，同时测量系列标准溶液中锡的发射强度，减去零浓度溶液中锡的发射强度，以锡的质量浓度为横坐标，锡的发射强度为纵坐标，绘制锡的工作曲线；

(4)计算合金废料中锡含量：

锡含量以质量分数w

式中：

ρ——从工作曲线上查得试液中锡的质量浓度，单位为μg/mL；

ρ

V

V

V——移取试液1的体积，单位为mL；

m——称取合金废料样品的质量，单位为g；

所得结果表示至小数点后两位。

进一步地，所述合金废料为铜屑、电镀板、黑铜板、锡铜。

进一步地，上述步骤(3)所述测量系列标准溶液中锡的发射强度，是采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测量，采用基体匹配法或内标法或标准加入法消除干扰。

本发明至少具有以下有益效果：

1)本发明可用于锡含量2％～20％的合金废料中锡含量的测定，弥补了现有技术的不足；

2)本发明通过优化样品分解方法，采用基体匹配法或内标法或标准加入法消除干扰，极大地减少了样品分析误差，准确性高，方法重现性好，测定合金废料中锡含量方法误差在±0.3％以内；

3)本发明操作简便，使用的试剂量少，环境友好。

具体实施方式

一种合金废料中锡元素含量的分析检测方法，方法步骤如下：

(1)称取0.1000～10.0000g合金废料样品于50～1000mL烧杯或锥形瓶中，加入5～15mL水、3～20mL盐酸、3～20mL硝酸溶液，于50～250℃加热分解完全后，取下冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移人50～500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此为试液1，体积为V

(2)移取体积为V的试液1至50～500mL容量瓶中，加入盐酸或硝酸，使溶液总酸度为3～30％，以水稀释至刻度，混匀，此为试液2，体积为V

(3)移取含锡0～10000μg的锡系列标准溶液，于一组100mL容量瓶中，采用基体匹配法向容量瓶中加入与试液2相当的基体元素铜，或者采用内标法向容量瓶中加入与试液2相当的内标元素钇，或者采用标准加入法向容量瓶中加入与试液2相当的试液1，在与测量试液相同的条件下，同时测量系列标准溶液中锡的发射强度，减去零浓度溶液中锡的发射强度，以锡的质量浓度为横坐标，锡的发射强度为纵坐标，绘制锡的工作曲线；

(4)计算合金废料中锡含量：

锡含量以质量分数w

式中：

ρ——从工作曲线上查得的试液中锡的质量浓度，单位为μg/mL；

ρ

V

V

V——移取的试液1的体积，单位为mL；

m——称取合金废料样品的质量，单位为g；

所得结果表示至小数点后两位。

实施例1

铜屑中锡元素含量的分析检测方法，采用基体匹配法测定，具体步骤如下：

(1)称取0.1000g铜屑样品于50mL石英烧杯中，加入5mL水、5mL盐酸、3mL硝酸，盖上表皿，于控温电炉上50℃分解完全后，取下冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移入至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此为试液1；

(2)移取5mL试液1于50mL容量瓶中，加入5mL盐酸，使溶液总酸度为3％，以水稀释至刻度，混匀，此为试液2，体积为V

(3)移取含锡0、1000、2000、4000、6000、8000、10000μg锡标准溶液置于一组100mL容量瓶中，加入0.045g铜(Cu≥99.999wt％)、5mL盐酸，以水稀释至刻度，混匀，配制成系列标准溶液。采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在与试液2相同的条件下，同时测量系列标准溶液中锡的发射强度，减去0浓度标准溶液中锡的发射强度，以锡的质量浓度为横坐标，锡的发射强度为纵坐标，绘制锡的工作曲线如图1：

(4)计算锡含量：

根据工作曲线I＝1077ρ+455.0，计算出ρ

根据公式

实施例2

电镀板中锡元素含量的分析检测方法，采用内标法测定，具体步骤如下：

(1)称取4.2000g电镀板样品于200mL石英烧杯中，加入10mL水、20mL盐酸、35mL硝酸，盖上表皿，于控温电炉上120℃分解完全后，取下冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移入至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此为试液1；

(2)移取10mL试液1于200mL容量瓶中，加入100μg钇，加入20mL盐酸、10mL硝酸，使溶液总酸度为15％，以水稀释至刻度，混匀，此为试液2，体积为V2；

(3)移取含锡0、1000、2000、4000、6000、8000、10000μg锡标准溶液置于一组100mL容量瓶中，加入100μg钇、15mL盐酸，以水稀释至刻度，混匀，配制系列标准溶液。采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，以钇作内标元素，在与试液2相同的条件下，同时测量系列标准溶液中锡的发射强度，减去0浓度标准溶液中锡的发射强度，以锡的质量浓度为横坐标，锡的发射强度为纵坐标，绘制锡的工作曲线如图2：

(4)计算锡含量：

根据工作曲线I＝1078ρ+520.0，计算出ρ

根据公式

实施例3

黑铜板中锡元素含量的分析检测方法，采用标准加入法测定，具体步骤如下：

(1)称取10.0000黑铜板样品于1000mL石英烧杯中，加入15mL水、3mL盐酸、20mL硝酸，盖上表皿，于控温电炉上250℃分解完全后，取下冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移入至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此为试液1；

(2)移取20mL试液1于500mL容量瓶中，加入50mL盐酸、10mL硝酸，使溶液总酸度为30％，以水稀释至刻度，混匀，此为试液2，体积为V2；

(3)移取含锡0、1000、2000、4000、6000、8000、10000μg锡标准溶液置于一组100mL容量瓶中，加入5mL试液1、25mL盐酸、5mL硝酸，以水稀释至刻度，混匀，配制系列标准溶液。采用电感耦合等离子体发射光谱仪，在与试液2相同的条件下，同时测量系列标准溶液中锡的发射强度，减去0浓度标准溶液中锡的发射强度，以锡的质量浓度为横坐标，锡的发射强度为纵坐标，绘制锡的工作曲线如图3：

(4)计算锡含量：

根据工作曲线I＝1073ρ+428.3，计算出ρ

根据公式