一种从煤焦油茚馏分中提取高纯度茚的方法及装置

摘要

本发明涉及煤化工技术领域，且公开了一种从煤焦油茚馏分中提取高纯度茚的方法及装置，包括预处理塔，所述预处理塔的中部设有原料进口，所述预处理塔的顶部设有塔顶采出口，所述预处理塔的顶部设有回流口，所述预处理塔的一侧设置有侧线采出口，所述预处理塔的底部设有再沸器返回口，所述预处理塔的底部开设有塔釜采出口。该从煤焦油茚馏分中提取高纯度茚的方法及装置，采用萃取了精馏的工艺进行提取的工作，能够有效的脱除茚中的苯甲腈，可制备纯度96％～99％和纯度≥99％的茚产品，同时通过采用双效精馏工艺，有效匹配不同品位的热量，与传统精馏工艺相比节能效率大大提高，相比常规的精馏工艺节能效率大提高了不止30％。

说明书

技术领域

本发明涉及煤化工技术领域，具体为一种从煤焦油茚馏分中提取高纯度茚的方法及装置。

背景技术

茚是一种芳香烃，分子式C9H8，常温下为无色透明油状液体，属于芳香烃的一种，沸点为182.6℃。茚在工业上是一种非常重要的原料，主要用于制造茚-古马隆树脂以及苯乙烯-茚树脂，而高纯度的茚则是一种非常好的共聚物，广泛的用于改变分子的表面活性。在生物以及医药领域，茚则可以用作药物中间体。药用茚需要的纯度很高，现在的高纯茚主要来源于有机合成，由于有机合成的步骤很繁琐，所以高纯茚的价格很昂贵。工业茚主要来焦煤油含茚馏分中提取。然而，煤焦油含茚馏分中含有苯甲腈，由于茚与苯甲腈难以分离，因此通过煤焦油含茚馏分制备的工业茚难以达到较高纯度。

中国专利CN201210066532.6提出了一种低温侧线精馏分离重苯中茚、萘、甲基萘的方法，该方法步骤如下，(1)以去除了轻重组分的重苯油为原料，用泵送入负压侧线精馏塔；(2)当操作压力为0.2atm时，塔顶切取130-132℃馏分经换热器换热后部分回流，其余作为茚产品进入茚储罐；(3)塔上部侧线切取195-200℃馏分经换热器换热后作为工业萘产品进入萘储罐；(4)塔釜物料部分经加热炉加热到240-245℃后返回塔釜，其余作为甲基萘产品进入成品储罐。该方法采用煤焦油中重苯油为原料，初步分割得到茚馏分。

中国专利CN201910336559.4提出了一种茚产品的提取纯化方法以及基于该方法的提纯装置系统，该方法针对茚在提取纯化过程中极易发生反应聚合的特点，采用连续3工段负压精馏的方法，在负压的条件下，降低了含茚物料中重苯或碳九芳烃的泡点，从而也降低了茚的分离温度和难度，有效避免了茚的高温聚合特性，该方法最高可得到纯度95％的茚产品。然而由于茚馏分中含苯甲腈的原因，该方法难以制备高纯度的茚产品，且该方法为得到茚产品，采用较大回流比，且能耗过高。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种从煤焦油茚馏分中提取高纯度茚的方法及装置，具备能耗低的同时提取纯度高的优点。

(二)技术方案

为实现上述该从煤焦油茚馏分中提取高纯度茚的方法及装置能耗低的同时提取纯度高的目的，本发明提供如下技术方案：一种从煤焦油茚馏分中提取高纯度茚的方法及装置，包括预处理塔，所述预处理塔的中部设有原料进口，所述预处理塔的顶部设有塔顶采出口，所述预处理塔的顶部设有回流口，所述预处理塔的一侧设置有侧线采出口，所述预处理塔的底部设有再沸器返回口，所述预处理塔的底部开设有塔釜采出口，所述预处理塔的顶部固定连接有连接管，所述预处理塔的顶部通过连接管固定连接有第一冷凝器，所述预处理塔的顶部固定连接有连接管，所述预处理塔的顶部通过连接管固定连接有第一冷凝器，所述塔釜采出口的内壁通过连接管固定连接有萃取精馏塔，所述预处理塔底部开设的再沸器返回口的内壁通过连接管固定连接有第一再沸器，所述第一再沸器的一侧通过连接管与预处理塔底部开设的塔釜采出口固定连接，所述第一再沸器的底部设置有冷物料进口，所述第一再沸器的底部开设有冷物料出口，所述第一再沸器的一侧开设有热物料进口，所述第一再沸器的一侧开设有热物料出口，所述萃取精馏塔的中部开设有物料进口，所述萃取精馏塔的顶部开设有塔顶采出口，所述萃取精馏塔的一侧开设有回流口，所述萃取精馏塔的另一侧开设有萃取剂进口，所述萃取精馏塔的一侧开设有再沸器返回口，所述萃取精馏塔的底部开设有塔釜采出口，所述萃取精馏塔中部开设的物料进口通过连接管与预处理塔固定连接。

所述萃取精馏塔一侧开设的回流口通过连接管固定连接有萃取回收塔，所述萃取精馏塔顶部开设的塔顶采出口通过连接管与第一再沸器固定连接，所述萃取精馏塔一侧开设的回流口通过连接管与第一再沸器固定连接，所述萃取精馏塔一侧开设的再沸器返回口通过连接管固定连接有第二再沸器，所述萃取精馏塔底部开设的塔釜采出口通过连接管与第二再沸器固定连接，所述第二再沸器的底部通过连接管与萃取回收塔固定连接，所述萃取回收塔的中部设置有物进料口，所述萃取回收塔的顶部设置有塔顶采出口，所述萃取回收塔的一侧设置有回流口，所述萃取回收塔的另一侧设置有再沸器返回口，所述萃取回收塔的底部设置有塔釜采出口，所述萃取回收塔中部设置的物进料口通过连接管与萃取精馏塔固定连接，所述萃取回收塔顶部设置的塔顶采出口通过连接管固定连接有第二冷凝器，所述萃取回收塔一侧设置的回流口通过连接管与第二冷凝器固定连接，所述萃取回收塔另一侧设置的再沸器返回口通过连接管固定连接有第三再沸器，所述萃取回收塔顶部设置的塔顶采出口通过连接管与第三再沸器固定连接，所述第三再沸器的外壁开设有物料进口和物料出口。

优选的，所述第一再沸器外壁开设的冷物料进口和物料出口均通过连接管与预处理塔固定连接，所述第一再沸器外壁开设的热物料进口和热物料出口均通过连接管与精馏塔固定连接。

优选的，所述第二再沸器的外壁设置有物料进口以及物料出口，所述第二再沸器外壁开设的物料进口和物料出口均通过连接管与萃取精馏塔固定连接。

优选的，所述第三再沸器外壁设置的物料进口和物料出口均通过连接管与萃取回收塔固定连接。

一种从煤焦油茚馏分中提取高纯度茚的方法及装置，包括以下步骤：

1)茚馏分先进入预处理塔，在操作压力绝压0.03～0.1MPa，温度75～106℃条件下，预处理塔塔顶通过连接管采出轻组分，侧线采出预处理物料进入萃取精馏塔，塔釜采出重杂质；

2)新鲜萃取剂与来自萃取回收塔底部的萃取剂混合后进入萃取精馏塔，预处理物料与萃取剂在萃取精馏塔中充分作用，萃取精馏塔操作压力绝压0.05～0.15MPa，操作温度89～117℃，萃取精馏塔塔顶气相作为预处理塔的热源与预处理塔塔釜物料进行换热，然后一路作为回流返回萃取精馏塔，一路采出纯度96～99％或者纯度≥99％的茚产品；

3)萃取回收塔操作压力绝压0.03～0.1MPa，温度91～115℃，萃取回收塔塔顶采出一路作为回流液返回萃取回收塔，一路采出苯甲腈产品，塔釜采出萃取剂返回萃取精馏塔。

优选的，所述萃取剂为2-叔丁基-4-甲基苯酚或2-叔丁基-5-甲基苯酚。

优选的，所述萃取剂与预处理物料的比例为2～6:1。

优选的，所述萃取精馏塔塔顶温度较预处理塔塔顶温度≥10℃。

(三)有益效果

与现有技术相比，本发明提供了一种从煤焦油茚馏分中提取高纯度茚的方法及装置，具备以下有益效果：

该从煤焦油茚馏分中提取高纯度茚的方法及装置，采用萃取了精馏的工艺进行提取的工作，能够有效的脱除茚中的苯甲腈，可制备纯度96％～99％和纯度≥99％的茚产品，同时通过采用双效精馏工艺，有效匹配不同品位的热量，与传统精馏工艺相比节能效率大大提高，相比常规的精馏工艺节能效率大提高了不止30％。

附图说明

图1为本发明结构连接示意图。

图中：101、预处理塔；102、第一冷凝器；103、第一再沸器；201、萃取精馏塔；202、第二再沸器；301、萃取回收塔；302、第二冷凝器；303、第三再沸器；4、连接管。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，一种从煤焦油茚馏分中提取高纯度茚的方法及装置，包括预处理塔101，所述预处理塔101的中部设有原料进口，所述预处理塔101的顶部设有塔顶采出口，所述预处理塔101的顶部设有回流口，所述预处理塔101的一侧设置有侧线采出口，所述预处理塔101的底部设有再沸器返回口，所述预处理塔101的底部开设有塔釜采出口，所述预处理塔101的顶部固定连接有连接管4，所述预处理塔101的顶部通过连接管4固定连接有第一冷凝器102，所述预处理塔101的顶部固定连接有连接管4，所述预处理塔101的顶部通过连接管4固定连接有第一冷凝器102，所述塔釜采出口的内壁通过连接管4固定连接有萃取精馏塔201，所述预处理塔101底部开设的再沸器返回口的内壁通过连接管4固定连接有第一再沸器103，所述第一再沸器103的一侧通过连接管4与预处理塔101底部开设的塔釜采出口固定连接，所述第一再沸器103的底部设置有冷物料进口，所述第一再沸器103的底部开设有冷物料出口，所述第一再沸器103的一侧开设有热物料进口，所述第一再沸器103的一侧开设有热物料出口，所述萃取精馏塔201的中部开设有物料进口，所述萃取精馏塔201的顶部开设有塔顶采出口，所述萃取精馏塔201的一侧开设有回流口，所述萃取精馏塔201的另一侧开设有萃取剂进口，所述萃取精馏塔201的一侧开设有再沸器返回口，所述萃取精馏塔201的底部开设有塔釜采出口，所述萃取精馏塔201中部开设的物料进口通过连接管4与预处理塔101固定连接。

所述萃取精馏塔201一侧开设的回流口通过连接管4固定连接有萃取回收塔301，所述萃取精馏塔201顶部开设的塔顶采出口通过连接管4与第一再沸器103固定连接，所述萃取精馏塔201一侧开设的回流口通过连接管4与第一再沸器103固定连接，所述萃取精馏塔201一侧开设的再沸器返回口通过连接管4固定连接有第二再沸器202，所述萃取精馏塔201底部开设的塔釜采出口通过连接管4与第二再沸器202固定连接，所述第二再沸器202的底部通过连接管4与萃取回收塔301固定连接，所述萃取回收塔301的中部设置有物进料口，所述萃取回收塔301的顶部设置有塔顶采出口，所述萃取回收塔301的一侧设置有回流口，所述萃取回收塔301的另一侧设置有再沸器返回口，所述萃取回收塔301的底部设置有塔釜采出口，所述萃取回收塔301中部设置的物进料口通过连接管4与萃取精馏塔201固定连接，所述萃取回收塔301顶部设置的塔顶采出口通过连接管4固定连接有第二冷凝器302，所述萃取回收塔301一侧设置的回流口通过连接管4与第二冷凝器302固定连接，所述萃取回收塔301另一侧设置的再沸器返回口通过连接管4固定连接有第三再沸器303，所述萃取回收塔301顶部设置的塔顶采出口通过连接管4与第三再沸器303固定连接，所述第一再沸器103外壁开设的冷物料进口和物料出口均通过连接管4与预处理塔101固定连接，所述第一再沸器103外壁开设的热物料进口和热物料出口均通过连接管4与精馏塔201固定连接，所述第二再沸器202的外壁设置有物料进口以及物料出口，所述第二再沸器202外壁开设的物料进口和物料出口均通过连接管4与萃取精馏塔201固定连接，所述第三再沸器303外壁设置的物料进口和物料出口均通过连接管4与萃取回收塔301固定连接，所述第三再沸器303的外壁开设有物料进口和物料出口，所述萃取剂为2-叔丁基-4-甲基苯酚或2-叔丁基-5-甲基苯酚，所述萃取剂与预处理物料的比例为2～6:1，所述萃取精馏塔201塔顶温度较预处理塔101塔顶温度≥10℃。

实施例1：茚馏分先进入预处理塔101，在操作压力绝压0.03MPa，温度75℃条件下，预处理塔101塔顶采出轻组分，侧线采出预处理物料进入萃取精馏塔201，塔釜采出重杂质。新鲜萃取剂与来自萃取回收塔301底部的萃取剂混合后进入萃取精馏塔201，所述的萃取剂为2-叔丁基-4-甲基苯酚，萃取剂与预处理物料萃取比为2:1，预处理物料与萃取剂在萃取精馏塔201中充分作用，萃取精馏塔201操作压力绝压0.05MPa，操作温度89℃，萃取精馏塔201塔顶气相作为预处理塔101的热源与预处理塔101塔釜物料进行换热，然后一路作为回流返回萃取精馏塔201，一路采出茚产品。萃取回收塔301操作压力绝压0.03MPa，温度91℃，萃取回收塔301塔顶采出一路作为回流液返回萃取回收塔301，一路采出苯甲腈产品，塔釜采出萃取剂返回萃取精馏塔201，从煤焦油茚馏分中提取高纯度茚的方法，可得到纯度96％的茚产品，与传统工艺相比可节能32％。

实施例2：茚馏分先进入预处理塔101，在操作压力绝压0.1MPa，温度106℃条件下，预处理塔101塔顶采出轻组分，侧线采出预处理物料进入萃取精馏塔201，塔釜采出重杂质。新鲜萃取剂与来自萃取回收塔301底部的萃取剂混合后进入萃取精馏塔201，所述的萃取剂为2-叔丁基-4-甲基苯酚，萃取剂与预处理物料萃取比为4:1。预处理物料与萃取剂在萃取精馏塔201中充分作用，萃取精馏塔201操作压力绝压0.15MPa，操作温度117℃，萃取精馏塔201塔顶气相作为预处理塔101的热源与预处理塔101塔釜物料进行换热，然后一路作为回流返回萃取精馏塔201，一路采出茚产品。萃取回收塔301操作压力绝压0.1MPa，温度115℃，萃取回收塔301塔顶采出一路作为回流液返回萃取回收塔301，一路采出苯甲腈产品，塔釜采出萃取剂返回萃取精馏塔201，从煤焦油茚馏分中提取高纯度茚的方法，可得到纯度99％的茚产品，与传统工艺相比可节能30％。

实施例3：茚馏分先进入预处理塔101，在操作压力绝压0.06MPa，温度91℃条件下，预处理塔101塔顶采出轻组分，侧线采出预处理物料进入萃取精馏塔201，塔釜采出重杂质。新鲜萃取剂与来自萃取回收塔301底部的萃取剂混合后进入萃取精馏塔201，所述的萃取剂为2-叔丁基-5-甲基苯酚，萃取剂与预处理物料萃取比为6:1。预处理物料与萃取剂在萃取精馏塔201中充分作用，萃取精馏塔201操作压力绝压0.1MPa，操作温度106℃，萃取精馏塔201塔顶气相作为预处理塔101的热源与预处理塔101塔釜物料进行换热，然后一路作为回流返回萃取精馏塔201，一路采出茚产品。萃取回收塔301操作压力绝压0.06MPa，温度102℃，萃取回收塔301塔顶采出一路作为回流液返回萃取回收塔301，一路采出苯甲腈产品，塔釜采出萃取剂返回萃取精馏塔201，从煤焦油茚馏分中提取高纯度茚的方法，可得到纯度≥99％的茚产品，与传统工艺相比可节能35％。

该文中出现的电器元件均与外界的主控器及220V市电电连接，并且主控器可为计算机等起到控制的常规已知设备。

综上所述，该从煤焦油茚馏分中提取高纯度茚的方法及装置，采用萃取了精馏的工艺进行提取的工作，能够有效的脱除茚中的苯甲腈，可制备纯度96％～99％和纯度≥99％的茚产品，同时通过采用双效精馏工艺，有效匹配不同品位的热量，与传统精馏工艺相比节能效率大大提高，相比常规的精馏工艺节能效率大提高了不止30％。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。