一种用于增强石墨制品抗氧化涂层的制备设备

摘要

本发明涉及抗氧化石墨材料涂层加工方法技术领域，具体为一种用于增强石墨制品抗氧化涂层的制备设备，其包括反应釜、石墨化罐、搅拌机构、涂层平台、排气机构及驱动机构，通过石墨化罐中的单质硅粉末与氧化铝粉末通过反应形成氧化硅气体，并利用排气机构中的搅拌桨叶将氧化硅气体输送至涂层平台对平台上的石墨工件进行涂层，形成碳化硅涂层，配合平台的下降，使石墨工件在整个反应过程中，进行移动，使气体形成流动，氧化硅气体能始终围绕石墨工件进行反应，并且通过抬升组件的设置，使得石墨工件的底面也进行抗氧化涂层，解决了现有石墨工件底部无法完成进行抗氧化涂层的技术问题。

说明书

技术领域

本发明涉及抗氧化石墨材料涂层方法技术领域，具体为一种用于增强石墨制品抗氧化涂层的制备设备。

背景技术

石墨材料是一种具备多种优良特性的基础材料，特别是在高温条件下＞1200℃，仍能保证充分的产品性能，这是普通的金属材料所无法实现的。但石墨材料存在一个最大的缺陷就是在含氧环境中会因氧化而无法实现以上功能，因此基于涂层技术而对石墨材料进行表面改性，使得石墨材料可以在含氧环境中正常的发挥其优良特性。

现在主流的石墨表面改性技术是气相沉积涂层法CVD，通过该方法可以在石墨表面生成一层致密的独立的涂层结构，使得石墨材料与外界含氧环境隔离开来，进而起到保护石墨材料的作用。

现有涂层技术存在的问题和缺点主要是CVD技术制备石墨材料的涂层，其工艺过程复杂，原料成本高，能获得均匀度较高的石墨涂层结构，但综合成本较高，在中低端的抗氧化石墨材料的应用环境中显得性价比不足，难以得到广泛应用。

在专利申请号为CN201210374319.1的中国专利中，公开了一种在石墨表面制备碳化硅涂层的方法，该方法为：一、将装有固体硅料的石墨坩埚置于高温石墨化炉内，将石墨基体置于石墨坩埚内的石墨支架上，利用硅蒸气和石墨基体表面的碳直接反应生成一层碳化硅涂层；二、将表面生成碳化硅涂层的石墨基体置于化学气相沉积炉内，在石墨基体表面的碳化硅涂层表面裂解生成一层CVD(化学气相沉积)碳化硅涂层。

虽然，上述专利中公开的技术方案解决了利用硅蒸汽在石墨工件表面形成抗氧化的碳化硅涂层，但是该技术方案使用的是硅单质，需要通过对硅酸盐或者是二氧化硅进行加工才能制备出，综合成本较高，且在硅蒸气与石墨工件反应过程中，硅蒸气不进行循环，很难做到硅蒸气对石墨工件的均匀包裹，制备出的涂层厚度不均。

发明内容

针对以上问题，本发明提供了一种用于增强石墨制品抗氧化涂层的制备设备，通过石墨化罐中的单质硅粉末与氧化铝粉末通过反应形成氧化硅气体，并利用排气机构中的搅拌桨叶将氧化硅气体输送至涂层平台对平台上的石墨工件进行涂层，形成碳化硅涂层，配合平台的下降，使石墨工件在整个反应过程中，进行移动，使气体形成流动，氧化硅气体能始终围绕石墨工件进行反应，并且通过抬升组件的设置，使得石墨工件的底面也进行抗氧化涂层，解决了现有石墨工件底部无法完成进行抗氧化涂层的技术问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种用于增强石墨制品抗氧化涂层的制备设备，包括：

反应釜，所述反应釜的顶部设置有升降的舱盖，该反应釜的中部设置有旋转开启的舱门及用于向该反应釜内通入Ar气的输气管道，且该反应釜内设置有用于加热的加热器；

石墨化罐，所述石墨化罐设置于所述反应釜的下部，其内部设置有用于盛装配比好的Si与Al

搅拌机构，所述搅拌机构安装于所述石墨化罐的底部，其对所述容腔内的物质进行翻搅；

涂层平台，所述涂层平台设置于所述石墨化罐的正上方，该涂层平台用于放置待涂层的石墨工件，且该涂层平台在所述石墨工件涂层过程中，沿竖直方向逐步下降靠近所述石墨化罐，所述涂层平台通过升降组件驱动沿竖直方向移动设置，且所述涂层平台周向上圆周等距设置有若干组的抬升组件，通过所述抬升组件将所述石墨工件抬升；

排气机构，所述排气机构安装于所述石墨化罐的顶部，其包括覆盖密封所述石墨化罐的封盖及连通所述涂层平台与所述容腔的输气组件，所述输气组件将所述容腔内的SiO气体输送至所述石墨工件处；以及

驱动机构，所述驱动机构安装于所述反应釜上，其同步驱动所述搅拌机构、涂层平台及排气机构工作，且其包括驱动组件及联动组件，所述驱动组件与所述搅拌机构传动连接，且所述驱动组件通过所述联动组件分别与所述涂层平台及排气机构传动连接。

作为改进，所述搅拌机构包括搅拌桨叶及旋转盘，所述搅拌桨叶转动安装于所述石墨化罐内，其上的旋转轴穿透所述石墨化罐底部设置于该石墨化罐外，且该旋转轴的底部设置有十字槽，所述旋转盘由所述驱动组件驱动旋转安装于所述反应釜内，其位于所述石墨化罐的下方，其上设置有与所述旋转轴同轴设置的对接轴，该对接轴的顶部设置有与所述十字槽对应卡合的梅花头。

作为改进，所述升降组件包括：

外齿圈，所述外齿圈转动安装于所述舱盖上，其由所述驱动组件通过所述联动组件驱动旋转；

旋转齿轮，若干的所述旋转齿轮沿所述外齿圈的周向圆周等距设置于所述外齿圈内，其与所述外齿圈上的内齿啮合；

丝杆，所述丝杆与所述旋转齿轮一一对应设置，其顶部转动安装于所述舱盖上，其底部转动安装于所述封盖上；以及

丝杆螺母，所述丝杆螺母套设于对应的所述丝杆上，其安装于所述涂层平台上，所述丝杆旋转通过所述丝杆螺母带动所述涂层平台移动。

作为改进，所述外齿圈上的内齿呈缺齿设置，该内齿沿所述外齿圈的周向分隔成若干等距设置的齿部。

作为改进，所述涂层平台的中线位置处设置有用于支撑石墨工件的料架，该料架上设置有镂空孔，且该涂层平台正对所述料架的部位均布有若干的透气孔。

作为改进，所述输气组件包括排气管及排气罩，所述排气管设置于所述涂层平台与所述封盖之间，其包括钢管部及软管部，所述排气罩成漏斗状设置，其覆盖所述石墨工件设置，且其与所述软管部连接。

作为改进，所述钢管部与所述软管部的连接位置处设置有排气阀门，该排气阀门转动套设于所述钢管部上，其内设置有阀门封板，所述钢管部上设置有该阀门封板配合的阀门补偿封板。

作为改进，所述驱动组件包括：

电机，所述电机安装于所述反应釜的底部；

主轴，所述主轴竖直安装于所述反应釜内，其由所述电机驱动旋转；以及

驱动链轮组，所述驱动链轮组安装于所述主轴与所述旋转盘之间，其驱动所述旋转盘随所述主轴旋转。

作为改进，所述联动组件包括：

抬升环，所述抬升环沿所述旋转盘的周向设置，其包括凸起的抬升部与凹陷的沉降部；

传动轴，所述传动轴竖直转动安装于所述舱盖上，其沿轴向可升降调节，且其底部滑动抵触设置于所述抬升环上；

驱动齿轮，所述驱动齿轮安装于所述主轴的顶部；

传动齿轮，所述传动齿轮安装于所述传动轴的顶部，所述传动轴与所述抬升部抵触时，所述传动齿轮分别与所述驱动齿轮及所述外齿圈上的外齿啮合；以及

传动链轮，所述传动链轮转动安装于所述传动轴的中部，其相对于所述传动轴在竖直方向上静止设置，所述传动轴抬升时，其上的键与所述传动链轮上的键槽穿插配合；

旋转链轮，所述旋转链轮套设于所述排气阀门上，且其与所述传动链轮之间通过传动链连接。

作为改进，所述抬升组件均包括：

抬升杆，所述抬升杆穿设于所述涂层平台上，其底部与所述涂层平台之间设置有弹性件；

导杆，所述导杆穿设于所述涂层平台上，其与所述抬升杆平行设置；

抬升臂，所述抬升臂安装于所述抬升杆与所述导杆的顶部，其指向所述涂层平台的中心设置；以及

抬升块，所述抬升块安装于所述抬升臂指向所述涂层平台中心的端部上。本发明的有益效果在于：

(1)本发明通过石墨化罐中的单质硅粉末与氧化铝粉末通过反应形成氧化硅气体，并利用排气机构中的搅拌桨叶将氧化硅气体输送至涂层平台对平台上的石墨工件进行涂层，形成碳化硅涂层，配合平台的下降，使石墨工件在整个反应过程中，进行移动，使气体形成流动，氧化硅气体能始终围绕石墨工件进行反应，并且通过抬升组件的设置，使得石墨工件的底面也进行抗氧化涂层，解决了现有石墨工件底部无法完成进行抗氧化涂层的技术问题；

(2)本发明在涂层过程中，氧化硅气体用于与石墨工件反应生成碳化硅涂层和一氧化碳气体，而一氧化碳气体可以回用至下一待涂层加工的石墨工件处，用于对待涂层加工的石墨工件进行还原预处理，去除石墨工件孔隙内残留的氧化物，保证涂层过程中的稳定性；

(3)本发明通过利用搅拌桨叶，分别在反应过程中与鼓风排气过程中，用于促进单质硅粉末与二氧化硅粉末的反应速度，并且使反应生成的氧化硅气体可以在鼓风排气过程中，快速的排出，避免手Ar气的气压的干扰，达到石墨工件均匀涂层的目的；

(4)本发明通过平台下降过程中，使承载石墨工件的涂层平台在与氧化硅气体反应一定时间后，就向下移动，使得反应生成的而一氧化碳气体无法包裹住石墨工件，后续的氧化硅气体可以顺畅的与石墨工件的表面进行接触，避免了一氧化碳气体对涂层的干扰与影响；

(5)本发明通过在抬升过程中，依靠抬升组件中的抬升杆与石墨化罐顶部的封盖进行抵触，使得抬升臂将置于涂层平台上的石墨化工件带动，使石墨化工件抬升脱离涂层平台，将底面露出，与氧化硅气体进行涂层反应，保证了石墨工件各个部位均进行了涂层反应。

综上所述，本发明具有涂层均匀、反应充分、综合成本低廉等优点，尤其适用于抗氧化石墨材料涂层方法技术领域。

附图说明

图1为本发明立体结构示意图；

图2为本发明反应釜内部结构示意图；

图3为本发明剖视结构示意图；

图4为本发明反应釜内部侧视结构示意图；

图5为本发明石墨化罐立体结构示意图；

图6为本发明搅拌桨叶立体结构示意图；

图7为本发明旋转盘立体结构示意图；

图8为图7中A处放大结构示意图；

图9为本发明传动轴与传动齿轮配合结构示意图；

图10为本发明外齿圈立体结构示意图；

图11为本发明排气管剖视结构示意图；

图12为本发明排气阀门立体结构示意图；

图13为本发明抬升组件立体结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

实施例一：

如图1至图7所示，一种用于增强石墨材料抗氧化性能的SiC涂层的制备设备，包括：

反应釜1，所述反应釜1的顶部设置有升降的舱盖11，该反应釜1的中部设置有旋转开启的舱门12及用于向该反应釜1内通入Ar气的输气管道13，且该反应釜1内设置有用于加热的加热器；

石墨化罐2，所述石墨化罐2设置于所述反应釜1的下部，其内部设置有用于盛装配比好的Si与Al

搅拌机构3，所述搅拌机构3安装于所述石墨化罐2的底部，其对所述容腔21内的物质进行翻搅；

涂层平台4，所述涂层平台4设置于所述石墨化罐2的正上方，该涂层平台4用于放置待涂层的石墨工件10，且该涂层平台4在所述石墨工件10涂层过程中，沿竖直方向逐步下降靠近所述石墨化罐2，所述涂层平台4通过升降组件41驱动沿竖直方向移动设置，且所述涂层平台4周向上圆周等距设置有若干组的抬升组件44，通过所述抬升组件44将所述石墨工件10抬升；

排气机构5，所述排气机构5安装于所述石墨化罐2的顶部，其包括覆盖密封所述石墨化罐2的封盖51及连通所述涂层平台4与所述容腔21的输气组件52，所述输气组件52将所述容腔21内的SiO气体输送至所述石墨工件10处；以及

驱动机构6，所述驱动机构6安装于所述反应釜1上，其同步驱动所述搅拌机构3、涂层平台4及排气机构5工作，且其包括驱动组件61及联动组件62，所述驱动组件61与所述搅拌机构3传动连接，且所述驱动组件61通过所述联动组件62分别与所述涂层平台4及排气机构5传动连接。

其中，如图8所示，所述搅拌机构3包括搅拌桨叶31及旋转盘32，所述搅拌桨叶31转动安装于所述石墨化罐2内，其上的旋转轴311穿透所述石墨化罐2底部设置于该石墨化罐2外，且该旋转轴311的底部设置有十字槽312，所述旋转盘32由所述驱动组件61驱动旋转安装于所述反应釜1内，其位于所述石墨化罐2的下方，其上设置有与所述旋转轴311同轴设置的对接轴321，该对接轴321的顶部设置有与所述十字槽312对应卡合的梅花头322。

需要说明的是，在初始时，搅拌桨叶31用于对Si与Al

值得强调的是，Si与Al

此外，石墨化罐2通过设置在反应釜1内的支架20进行支撑，在石墨化罐2通过舱门12进入反应釜1内后，就架设在支架20上。

进一步说明的是，舱盖11、涂层平台4、封盖51是连接一体的，在舱盖11通过外置在反应釜1外的液压系统111带动抬升时，涂层平台4与封盖51也同步抬升，并且带动涂层平台4的升降的升降组件41也是安装在舱盖11上的。

如图3与图4所示，作为一种优选的实施方式，所述升降组件41包括：

外齿圈411，所述外齿圈411转动安装于所述舱盖11上，其由所述驱动组件61通过所述联动组件62驱动旋转；

旋转齿轮412，若干的所述旋转齿轮412沿所述外齿圈411的周向圆周等距设置于所述外齿圈411内，其与所述外齿圈411上的内齿413啮合；

丝杆414，所述丝杆414与所述旋转齿轮412一一对应设置，其顶部转动安装于所述舱盖11上，其底部转动安装于所述封盖51上；以及

丝杆螺母415，所述丝杆螺母415套设于对应的所述丝杆414上，其安装于所述涂层平台4上，所述丝杆414旋转通过所述丝杆螺母415带动所述涂层平台4移动。

进一步的，所述外齿圈411上的内齿413呈缺齿设置，该内齿413沿所述外齿圈411的周向分隔成若干等距设置的齿部4131。

需要说明的是，在石墨化罐2内的Si与Al

进一步说明的是，为了更好的使石墨工件10进行涂层，在涂层平台4下降一段距离后，涂层平台4停止一段时间，使得石墨工件10进行涂层反应，二中石墨工件10反应一段时间后，又继续向下移动，如此反复，既保证了石墨工件10的涂层反应效果，又避免了废气CO的干扰。

如图13所示，作为一种优选的实施方式，所述涂层平台4的中线位置处设置有用于支撑石墨工件10的料架42，该料架42上设置有镂空孔421，且该涂层平台4正对所述料架42的部位均布有若干的透气孔43。

需要说明的是，涂层平台4上设置有镂空孔421，镂空孔421使的石墨工件10下端面的局部位置先进行涂层反应，在后续过程中，用于抬升的支撑点，就可以有效的避免石墨工件10底部端面无法进行全面涂层的问题。

如图11与图12所示，作为一种优选的实施方式，所述输气组件52包括排气管521及排气罩522，所述排气管521设置于所述涂层平台4与所述封盖51之间，其包括钢管部5211及软管部5212，所述排气罩522成漏斗状设置，其覆盖所述石墨工件10设置，且其与所述软管部5212连接。

进一步的，所述钢管部5211与所述软管部5212的连接位置处设置有排气阀门53，该排气阀门53转动套设于所述钢管部5211上，其内设置有阀门封板531，所述钢管部5211上设置有该阀门封板531配合的阀门补偿封板532。

需要说明的是，在封盖51封住石墨化罐2顶部开口，使石墨化罐2内的Si与Al

进一步说明的是，排气阀门53的旋转是依靠驱动组件61与联动组件62的配合实现旋转的，在石墨化罐2内部进行反应生成氧化硅气体时，驱动组件61与联动组件62不进行配合，排气管521也就无法打开，保证了石墨化罐2内部的Si与Al

如图4所示，作为一种优选的实施方式，所述驱动组件61包括：

电机611，所述电机611安装于所述反应釜1的底部；

主轴612，所述主轴612竖直安装于所述反应釜1内，其由所述电机611驱动旋转；以及

驱动链轮组613，所述驱动链轮组613安装于所述主轴612与所述旋转盘32之间，其驱动所述旋转盘32随所述主轴612旋转。

如图4与图6进一步的，所述联动组件62包括：

抬升环621，所述抬升环621沿所述旋转盘32的周向设置，其包括凸起的抬升部6211与凹陷的沉降部6212；

传动轴622，所述传动轴622竖直转动安装于所述舱盖11上，其沿轴向可升降调节，且其底部滑动抵触设置于所述抬升环621上；

驱动齿轮623，所述驱动齿轮623安装于所述主轴612的顶部；

传动齿轮624，所述传动齿轮624安装于所述传动轴622的顶部，所述传动轴622与所述抬升部6211抵触时，所述传动齿轮624分别与所述驱动齿轮623及所述外齿圈411上的外齿4112啮合；以及

传动链轮625，所述传动链轮625转动安装于所述传动轴622的中部，其相对于所述传动轴622在竖直方向上静止设置，所述传动轴622抬升时，其上的键6221与所述传动链轮625上的键槽6251穿插配合；

旋转链轮626，所述旋转链轮626套设于所述排气阀门53上，且其与所述传动链轮625之间通过传动链627连接。

需要说明的是，电机611带动主轴612旋转，主轴通过驱动链轮组613带动旋转盘32进行旋转，旋转盘32带动搅拌桨叶31进行旋转，值得注意的是，安装在旋转盘32上的抬升环621随旋转盘32同步旋转，在石墨化罐2密封进行反应生成氧化硅气体的阶段，抬升环621上的沉降部6212与传动轴622的底部抵触，传动齿轮624与驱动齿轮623脱离，此时，驱动组件61与联动组件62处于分离状态，而在石墨化罐2内的反应完全后，抬升环621上的抬升部6211与传动轴622的底部抵触，传动齿轮624抬升与驱动齿轮623啮合，并且传动齿轮624与外齿圈411上的外齿4112啮合，通过驱动组件61的工作，就带动了外齿圈411的旋转，也就实现了涂层平台4的下降。

进一步说明的是，同步的，在传动轴622抬升后，传动轴622上的键6221与所述传动链轮625上的键槽6251穿插配合，使得传动链轮625进行旋转，通过旋转链轮626及传动链627的配合，使得排气阀门53进行旋转，配合搅拌桨叶31的搅动，使得石墨化罐2内的氧化硅气体不断的排出。

需要强调的是，通过抬升环621与联动组件62的设置，实现了石墨化罐2内氧化硅气体反应阶段到排气阶段的紧密衔接，同时，使得涂层平台的下降与氧化硅气体的排气同步进行。

如图13所示，此外，所述抬升组件44均包括：

抬升杆441，所述抬升杆441穿设于所述涂层平台4上，其底部与所述涂层平台4之间设置有弹性件442；

导杆443，所述导杆443穿设于所述涂层平台4上，其与所述抬升杆441平行设置；

抬升臂444，所述抬升臂444安装于所述抬升杆441与所述导杆443的顶部，其指向所述涂层平台4的中心设置；以及

抬升块445，所述抬升块445安装于所述抬升臂444指向所述涂层平台4中心的端部上。

需要说明的是，为了使得石墨工件10的各个部位均完成涂层，在涂层平台4向石墨化罐2逐步靠近的过程中，依靠抬升杆441与封盖51之间的抵触，使得抬升臂444进行抬升，依靠抬升臂444的抬升，使得石墨工件10进行抬升，将底部的下端面露出，石墨工件10的下端面进行涂层反应，并且石墨工件10与抬升块445触碰的部位在之前的过程中，已经完成了涂层反应。

工作过程：

包括以下步骤：

步骤一，粉料称取，根据石墨工件10的涂层面积大小，计算称取Si与Al

步骤二，石墨化罐装入，打开反应釜1上的舱门12将加入了粉体的石墨化罐2转移到反应釜1内,使所述石墨化罐2底部的搅拌机构3上的搅拌桨叶31的旋转轴311与置于所述反应釜1底部的旋转盘32上的对接轴321穿插对接，并关闭所述舱门12；

步骤三，密封，在涂层平台4上放置待涂层的石墨工件10后，所述反应釜1顶部的舱盖11下降，带动所述石墨工件10进入所述反应釜1内后，密封所述反应釜1，与所述舱盖11连接的封盖51同步下降，将所述石墨化罐2顶部密封；

步骤四，反应，所述反应釜1内壁上的加热器对反应釜1内进行加热，同步的，所述反应釜1上的输气管道13向其内部通入Ar气体，所述石墨化罐2内的Si与Al

步骤五，鼓风排气，随搅拌桨叶31同步旋转的抬升环621上的抬升部6211与联动组件62中的传动轴622抵触，使所述联动组件62与驱动组件61传动连接，用于连接所述石墨化罐2与所述涂层平台4的排气机构5中的排气阀门53启动，在所述搅拌桨叶31的旋转下，所述石墨化罐2内的Si0气体通过所述排气机构5中的排气管521输送至所述石墨工件10处；

步骤六，涂层，排放至所述石墨工件10处的Si0气体与该石墨工件10的表层进行反应形成SiC涂层包裹所述石墨工件10，同时形成CO废气；

步骤七，平台下降，与所述步骤四同步的，所述驱动组件61通过所述联动组件62带动驱动所述涂层平台4升降的升降组件41驱动，所述涂层平台4逐步向所述石墨化罐2靠近，带动所述石墨工件10脱离所述CO废气的包裹；

步骤八，抬升，所述涂层平台4向所述石墨化罐2靠近的过程中，所述涂层平台4上的抬升组件44启动，该抬升组件44中的抬升杆441与所述封盖51抵触，所述抬升杆441带动抬升臂444抬升，使所述石墨工件10抬升，该石墨工件10的底面露出，进行涂层；以及

步骤九，复位输出，待所述石墨工件10完成涂层后，所述驱动组件61反转，通过所述联动组件62使所述涂层平台4上升复位，待所述反应釜1冷却到自然温度后，所述石墨工件10输出。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。