黄金管热模拟产物轻烃组分快速高效的收集装置及方法

摘要

本发明公开了一种黄金管热模拟产物轻烃组分快速高效的收集装置及方法，该方法包括如下步骤：1)打开容器的密封盖，向容器内腔中放置二氯甲烷和黄金管，至少将黄金管的样品端置于二氯甲烷中；其中，所述黄金管为含有热模拟产物的黄金管；2)刺破所述黄金管的样品端，使用密封盖密封容器，对密封后的容器进行超声震荡，收集得到轻烃组分。本发明还提供了该方法使用的装置。本发明提供的收集方法操作简便，轻烃收集快速高效，省去了额外的辅助设备及相关的维护费用；因黄金管在二氯甲烷溶剂中被刺破，轻烃直接被二氯甲烷溶解收集在样品瓶中，避免了收集过程中因人工操作带来的轻烃损失，解决了真空系统中可能会残留轻烃组分未能进入样品瓶的问题。

说明书

技术领域

本发明涉及油气地球化学技术领域。更具体地，涉及一种黄金管热模拟产物轻烃组分快速高效的收集装置及方法。

背景技术

黄金管模拟实验体系是一套应用较广的封闭模拟试验系统，将模拟样品装在两头封闭的黄金管中，进行高温高压的热模拟实验，通过研究生成产物的成分及数量，为生排烃机理、评价烃源岩生烃潜力提供重要依据。轻烃(C6～C14)作为生烃热模拟实验的主要产物之一且具有在常温常压下易挥发的性质，因此对于轻烃完整的收集显得至关重要。

前人通过研究，发明专利CN 101021513A及CN 201293773Y，提供了一种黄金管中气体和轻烃组分的收集、定量装置及使用方法。对于轻烃的收集，该方法是在真空的环境下刺破黄金管，利用干冰冷冻轻烃沉淀在样品瓶内，随后取下样品瓶，并加入1毫升正戊烷溶剂，盖上样品瓶盖。上述方法中尚存在问题：(1)因干冰冷冻效果差而不能使轻烃组分完整沉淀在收集瓶内；(2)在真空系统中可能会残留轻烃组分未能进入样品瓶，从而造成误差。2016年发布实施了黄金管生烃热模拟实验方法(SY/T 7035-2016)，该方法在真空环境下刺破黄金管，利用液氮持续冷冻5分钟收集轻烃，取下收集瓶，迅速加入2毫升二氯甲烷，同时迅速取出并剪开黄金管，连同样品一起放入轻烃收集瓶中，密封冷藏待用。行标方法对操作人员要求较高，在加入溶剂及剪开黄金管的操作中均可能造成轻烃组分的挥发，使后续实验结果产生较大误差。

目前，对于轻烃的收集均需要借助额外的实验装置，且存在真空系统中可能残留轻烃及在操作中易造成轻烃挥发的问题。因此，本发明提供了一种黄金管热模拟产物轻烃组分快速高效的收集装置及方法，可为相关油气地球化学实验提供更准确的技术指标。

发明内容

本发明的一个目的在于提供一种黄金管热模拟产物轻烃组分快速高效的收集方法。

本发明的另一个目的在于提供一种黄金管热模拟产物轻烃组分快速高效的收集装置。

为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：

一种黄金管热模拟产物轻烃组分快速高效的收集方法，包括如下步骤：

1)打开容器的密封盖，向容器内腔中放置二氯甲烷和黄金管，至少将黄金管的样品端置于二氯甲烷中；其中，所述黄金管为含有热模拟产物的黄金管；

2)刺破所述黄金管的样品端，使用密封盖密封容器，对密封后的容器进行超声震荡，收集得到轻烃组分。

优选地，步骤1)中，向容器内腔中放置二氯甲烷和黄金管前，还包括对黄金管进行预处理的步骤；所述预处理包括黄金管的清洗和黄金管的冷冻。

优选地，所述黄金管的清洗包括采用二氯甲烷对黄金管进行清洗，至少清洗2～3次。

优选地，所述对黄金管进行清洗还包括对黄金管两端的焊封处进行清洗。

优选地，所述黄金管的冷冻包括将清洗后的黄金管置于液氮中冷冻15～20秒。

优选地，步骤1)中，所述黄金管的样品端呈弯曲状。

优选地，步骤2)中，所述刺破所述黄金管的样品端，具体包括：将采用二氯甲烷清洗过的针伸至密封容器内二氯甲烷的液面之下，刺破黄金管的弯曲处。

优选地，步骤2)中，所述对密封后的容器进行超声震荡，具体包括：对密封后的容器进行超声震荡10～15分钟。

优选地，步骤2)中，所述对密封后的容器进行超声震荡使用的仪器为超声清洗仪。

本发明还提供了一种用于黄金管热模拟产物轻烃组分快速高效收集的装置，包括：盛装有二氯甲烷的容器，

含有热模拟产物的黄金管，以及

用于刺破黄金管的针；其中，

所述黄金管至少有样品端位于容器中二氯甲烷的液面之下。

优选地，所述黄金管的样品端呈弯曲状。

优选地，所述容器包括：

容器主体，该容器主体具有容纳二氯甲烷的内腔；以及

位于容器主体顶端的密封盖。

优选地，所述密闭容器为轻烃收集瓶。

本发明的有益效果如下：

本发明提供的收集方法操作简便，轻烃收集快速、高效，省去了额外的辅助设备及相关的维护费用；此外，因黄金管在二氯甲烷溶剂中被刺破，轻烃直接被二氯甲烷溶解收集在样品瓶中，避免了收集过程中因人工操作可能带来的轻烃损失，同时也解决了真空系统中可能会残留轻烃组分未能进入样品瓶的问题。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。

图1示出本发明提供的黄金管热模拟产物轻烃组分快速高效的收集方法的流程图；

图2示出本发明提供的用于黄金管热模拟产物轻烃组分快速高效收集的装置的示意图；

图3示出本发明实施例1得到的轻烃组分的全二维点阵图谱；

图4示出本发明实施例1得到的轻烃组分的全二维3D谱图；

其中，1-容器，2-黄金管，21-样品端，3-针，4-二氯甲烷。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。

本发明中，所述黄金管如无特殊说明则均为含有热模拟产物的黄金管。

现有技术中存在对于轻烃的收集均需要借助额外的实验装置，且存在真空系统中可能残留轻烃及在操作中易造成轻烃挥发的问题，为解决上述问题，本发明提供了一种黄金管热模拟产物轻烃组分快速高效的收集方法，该方法利用低沸点的溶剂对黄金管生烃热模拟实验产物中轻烃组分进行收集，无需增加其他设备。该方法操作方便，可快速、高效的对黄金管生烃热模拟实验产物中轻烃组分进行收集。

具体地，结合图1，一种黄金管热模拟产物轻烃组分快速高效的收集方法，包括如下步骤：

S101、黄金管的预处理：

所述预处理包括黄金管的清洗和黄金管的冷冻；

S102、二氯甲烷和黄金管的放置：

打开容器的密封盖，向容器内腔中放置二氯甲烷和预处理后的黄金管，至少将黄金管的样品端置于二氯甲烷中；

S103、刺破黄金管，密封容器：

刺破所述黄金管的样品端，使用密封盖密封容器；

S104、超声震荡：

对密封后的容器进行超声震荡，收集得到轻烃组分。

作为本发明一个优选的实施方式，步骤S101中所述黄金管的清洗包括采用二氯甲烷对黄金管进行清洗，至少清洗2～3次；本发明中对黄金管预处理包括黄金管的清洗和黄金管的冷冻，其中对黄金管表面用二氯甲烷进行清洗，是为了避免经热模拟实验后黄金管表面附着的有机质对实验结果的影响，避免非黄金管热模拟产物溶于收集瓶中的二氯甲烷。

进一步地，所述对黄金管进行清洗还包括对黄金管两端的焊封处进行清洗；本发明中因制作黄金管的过程中其两端的焊封处易有样品残留，清洗两端的焊封处也是为了避免非黄金管热模拟产物溶于收集瓶，造成实验误差。

作为本发明一个优选的实施方式，所述黄金管的冷冻包括将清洗后的黄金管置于液氮中冷冻15～20秒；本发明中对黄金管进行冷冻是因为热模拟产物中轻烃组分在常温下为气态，经过液氮的冷冻可以使黄金管内热模拟产物轻烃组分暂时液化，以便于刺破黄金管后更好的收集轻烃组分；此外，液氮温度低冷冻效果好，故选择液氮进行冷冻黄金管，液氮的冷冻使黄金管中轻烃组分液化，便于收集。

作为本发明一个优选的实施方式，步骤S102中所述黄金管的样品端呈弯曲状。本领域技术人员应当理解的是，该弯曲形状无特殊要求，因条形黄金管置于收集瓶中不便于刺破黄金管，故改变黄金管形状，有利于刺破黄金管，用清洗过的镊子掰弯黄金管，从而便于刺破黄金管。

作为本发明一个优选的实施方式，步骤S103中所述刺破所述黄金管的样品端，具体包括：将采用二氯甲烷清洗过的针伸至密封容器内二氯甲烷的液面之下，刺破黄金管的弯曲处。

作为本发明一个优选的实施方式，步骤S104中所述对密封后的容器进行超声震荡，具体包括：使用超声清洗仪对密封后的容器进行超声震荡10～15分钟；其目的在于使黄金管热模拟产物轻烃组分充分且完全的溶解在容器内的二氯甲烷中，可加速对轻烃组分的收集效率。

本发明还提供了一种用于黄金管热模拟产物轻烃组分快速高效收集的装置，结合图2，包括：盛装有二氯甲烷4的容器1，

含有热模拟产物的黄金管2，以及

用于刺破黄金管的针3；其中，

所述黄金管2至少有样品端21位于容器中二氯甲烷的液面之下。

作为本发明一个优选的实施方式，所述黄金管2的样品端21呈弯曲状。

作为本发明一个优选的实施方式，所述容器1包括：

容器主体，该容器主体具有容纳二氯甲烷的内腔；以及

位于容器主体顶端的密封盖。

作为本发明一个优选的实施方式，所述容器1为轻烃收集瓶。

下面，通过实施例对本发明的内容做进一步的说明。

实施例1

本实施例提供了一种黄金管热模拟产物轻烃组分快速高效的收集方法，包括如下步骤：

i)、对热模拟试验后检查合格的黄金管进行前处理：用二氯甲烷对黄金管表面进行清洗，重点清洗黄金管两端的焊封处，反复清洗黄金管2～3次；

ii)用移液器准确吸取5ml二氯甲烷于轻烃收集瓶中，迅速拧紧瓶盖；

iii)将用二氯甲烷清洗过的黄金管在靠近样品端轻微弯曲；

iv)用二氯甲烷清洗过的镊子夹取黄金管，置于液氮中冷冻20秒，随后将黄金管弯曲端向下转移至装有二氯甲烷的轻烃收集瓶中；

v)用二氯甲烷清洗过的针伸至轻烃收集瓶内二氯甲烷的液面之下，在黄金管弯曲处刺破，并迅速拧紧轻烃收集瓶瓶盖；

vi)将轻烃收集瓶用超声清洗仪震荡15分钟，收集得到轻烃组分，密封冷藏待用。

为验证本实施例的收集效果，利用全二维气相色谱分析所收集到的轻烃组分，得到全二维点阵图谱(图3)及全二维3D谱图(图4)，如图所示，因溶剂峰影响未见到nC

显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。