一种固体危废中非金属元素含量的检测方法

摘要

本发明涉及一种固体危废中非金属元素含量的检测方法，包括如下步骤：将固体危废样品放入金属盘中；向含氧容器中加入氢氧化钠溶液和双氧水，并放入金属盘，然后充入氧气并保持含氧容器为正压，再点燃固体危废样品进行燃烧；燃烧完成后以水清洗金属盘和含氧容器，将得到的清洗液定容；采用色谱法检测清洗液中的离子含量，并折算出相应元素的含量即可。所述相比于国标《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》(GB5085.3‑2007)中的检测时间短，且能够在检测热值的同时完成样品的前处理，避免了国标中的浸出、离心等预处理操作，还无需增加额外的设备；另外，本发明所述方法试样中没有有机物，避免了国标中有机物处理不完全的情况发生。

说明书

技术领域

本发明属于检测领域，具体涉及一种固体危废中非金属元素含量的检测方法。

背景技术

现有的检测固体危废中非金属元素(如氟、氯、硫、磷)含量的方法较为复杂：首先将固体废物中的离子用水提取，而后水溶液中的常见阴离子随碳酸盐淋洗液进入阴离子交换分析柱中(由保护柱和分离柱组成)，根据分析柱对不同离子的亲和力不同进行分离，已分离的阴离子流经电解膜抑制器转化成具有高电导率的强酸，而淋洗液则转化成低电导率的弱酸，由电导检测器测量各种离子组分的电导率，以相对保留时间定性被测离子的类型，以峰面积或峰高定量被测离子的含量；且还需要提前配制各种标准贮备液(如氟离子标准贮备液、氯离子标准贮备液、硫酸根离子标准贮备液和磷酸根离子标准贮备液等)。

总体而言，现有检测方法用时长，前处理步骤繁琐，所需设备和耗材多。

故基于此，提出本发明技术方案。

发明内容

为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种固体危废中非金属元素含量的检测方法。所述检测方法检测时间短，且能够在检测热值的同时完成样品的前处理，避免了国标中的浸出、离心等预处理操作，还无需增加额外的设备；另外，本发明所述方法试样中没有有机物，避免了国标中有机物处理不完全的情况发生。

本发明的方案是，提供一种固体危废中非金属元素含量的检测方法，包括如下步骤：

(1)将固体危废样品放入金属盘中；

(2)向含氧容器中加入氢氧化钠溶液和双氧水，并放入金属盘，然后充入氧气并保持含氧容器为正压，再点燃固体危废样品进行燃烧；

(3)燃烧燃烧完成后以水清洗金属盘和含氧容器，将得到的清洗液定容；

(4)采用色谱法检测清洗液中的离子含量，并折算出相应元素的含量即可。

本发明的思路为：固体危废样品在富氧条件下，于含氧容器中焚烧，然后用氢氧化钠碱液吸收燃烧生成的氟化氢、氯化氢、硫酸、磷酸等，并通过添加双氧水促使硫元素全部转化为硫酸根，再通过色谱法检测相应非金属元素的含量，后续再进行折算即可。

优选地，所述非金属元素为氟、氯、硫和/或磷。

优选地，步骤(1)中，在金属盘中还加入助燃剂。当所述固体危废燃烧性差时，需加入助燃剂助燃。

优选地，所述助燃剂为柴油或煤油。

优选地，步骤(2)中，所述含氧容器为氧弹。

优选地，步骤(2)中，所述氢氧化钠溶液浓度为0.08～0.12mol/L。

优选地，步骤(2)中，所述双氧水浓度为25～35wt.％。

优选地，充入氧气保持含氧容器压力为2.8～3.2MPa。

优选地，充入氧气的时间大于15s。

优选地，所述水为超纯水。

本发明的有益效果为：

本发明所述固体危废中非金属元素含量的检测方法，相比于国标《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》(GB5085.3-2007)中的检测时间短，且能够在检测热值的同时完成样品的前处理，避免了国标中的浸出、离心等预处理操作，还无需增加额外的设备；另外，本发明所述方法试样中没有有机物，避免了国标中有机物处理不完全的情况发生。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。

实施例1

本实施例提供一种固体危废中非金属元素含量的检测方法，包括如下步骤：

(1)将0.5g固体危废样品放入氧弹坩埚中；

(2)向氧弹内加入10ml浓度为0.08mol/L的氢氧化钠溶液和2ml浓度为25wt.％的双氧水，并将氧弹坩埚放入其中，然后安装点火丝并充入氧气16s，保证氧弹内压力为2.8MPa，再放入量热仪进行点燃检测；

(3)检测完成后用超纯水清洗氧弹、氧弹坩埚以及内部支架等，将清洗液和氧弹吸收液转移至容量瓶中定容；

(4)采用离子色谱法检测F

实施例2

本实施例提供一种固体危废中非金属元素含量的检测方法，包括如下步骤：

(1)将1.0g固体危废样品放入氧弹坩埚中，并加入0.2g柴油助燃剂；

(2)向氧弹内加入10ml浓度为0.12mol/L的氢氧化钠溶液和2ml浓度为35wt.％的双氧水，并将氧弹坩埚放入其中，然后安装点火丝并充入氧气20s，保证氧弹内压力为3.2MPa，再放入量热仪进行点燃检测；

(3)检测完成后用超纯水清洗氧弹、氧弹坩埚以及内部支架等，将清洗液和氧弹吸收液转移至容量瓶中定容；

(4)采用离子色谱法检测F

实施例3

本实施例提供一种固体危废中非金属元素含量的检测方法，包括如下步骤：

(1)将0.75g固体危废样品放入氧弹坩埚中，并加入0.3g煤油助燃剂；

(2)向氧弹内加入10ml浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液和2ml浓度为30wt.％的双氧水，并将氧弹坩埚放入其中，然后安装点火丝并充入氧气18s，保证氧弹内压力为3.0MPa，再放入量热仪进行点燃检测；

(3)检测完成后用超纯水清洗氧弹、氧弹坩埚以及内部支架等，将清洗液和氧弹吸收液转移至容量瓶中定容；

(4)采用离子色谱法检测F

实施例4

本实施例提供一种固体危废中非金属元素含量的检测方法，包括如下步骤：

(1)将1.0g固体危废样品放入氧弹坩埚中；

(2)向氧弹内加入10ml浓度为0.08mol/L的氢氧化钠溶液和2ml浓度为35wt.％的双氧水，并将氧弹坩埚放入其中，然后安装点火丝并充入氧气17s，保证氧弹内压力为2.8MPa，再放入量热仪进行点燃检测；

(3)检测完成后用超纯水清洗氧弹、氧弹坩埚以及内部支架等，将清洗液和氧弹吸收液转移至容量瓶中定容；

(4)采用离子色谱法检测F

实施例5

本实施例提供一种固体危废中非金属元素含量的检测方法，包括如下步骤：

(1)将0.5g固体危废样品放入氧弹坩埚中；

(2)向氧弹内加入10ml浓度为0.12mol/L的氢氧化钠溶液和2ml浓度为25wt.％的双氧水，并将氧弹坩埚放入其中，然后安装点火丝并充入氧气20s，保证氧弹内压力为3.2MPa，再放入量热仪进行点燃检测；

(3)检测完成后用超纯水清洗氧弹、氧弹坩埚以及内部支架等，将清洗液和氧弹吸收液转移至容量瓶中定容；

(4)采用离子色谱法检测F

依照本发明所述方法检测得到的各元素含量如表1所示。

表1 各元素含量检测结果(％)

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。