一种测量交联聚乙烯材料受热历史温度的方法

摘要

本发明提供了一种测量交联聚乙烯材料受热历史温度的方法，包括：对交联聚乙烯样品进行第一次升温，获取所述第一次升温过程中的温度和热流数据；将所述交联聚乙烯样品从所述第一预设温度降温至第二预设温度；对交联聚乙烯样品进行第二次升温，并获取该升温过程中的温度和热流数据；对两次升温过程中的温度和热流数据进行处理，得到两次升温过程中的热流对温度导数曲线，并据此确定所述交联聚乙烯样品的受热历史温度。本发明中,通过对单个交联聚乙烯样品进行两次升温，即可根据两次升温过程中的热流对温度导数曲线确定联聚乙烯样品的受热历史温度，减少了测量次数和所需样品数量，简化了数据处理过程，可以快速地确定交联聚乙烯材料受热历史温度。

说明书

技术领域

本发明涉及电缆绝缘材料性能测试技术领域，具体而言，涉及一种测量交联聚乙烯材料受热历史温度的方法。

背景技术

交联聚乙烯材料是当前电力电缆设备中广泛采用的绝缘材料。交联聚乙烯材料的受热历史对电力电缆绝缘的热老化行为及性能有着重要的影响。电缆生产、存储、运输、敷设和运行过程中的众多因素都可能使电缆的绝缘材料经受预期之外的高温，导致交联聚乙烯绝缘电缆的绝缘性能与设计时的取值发生偏离。在部分案例中，绝缘材料过热导致交联聚乙烯绝缘绝缘击穿。因此，电缆的受热历史温度是评价电缆状态、分析故障原因的重要依据。

目前国内相关标准中仅指出在开展差示扫描量热测量前将试样加热到足够高的温度，以消除试验材料以前的热历史，并未给出测量交联聚乙烯材料受热历史的方法。对于交联聚乙烯电缆，当受热温度超过交联聚乙烯材料主熔融温度(约105℃)后，电缆在生产、存储、运输、敷设和运行过程中的受热历史会被消除。有文献指出，如果交联聚乙烯材料的受热历史温度T低于主熔融温度，则材料的差示扫描量热升温曲线会在温度T两侧各出现一个小熔融峰P1(高于温度T处)和P2(低于温度T处)。有研究人员提出采用数据拟合公式计算交联聚乙烯材料的受热历史温度及其对应的受热时间的方法，但需要开展多次取样测量确定拟合系数，在实际应用中易受到材料受热历史温度自身差异性的影响。有研究人员提出以P1开始出现的地方对应的温度作为交联聚乙烯材料的受热历史温度，但并未给出确认该温度的方法，温度结果不能排除实验人员因素的影响。

发明内容

鉴于此，本发明提出了一种测量交联聚乙烯材料受热历史温度的方法，旨在解决现有技术中需要开展多次取样测量确定拟合系数来计算交联聚乙烯材料的受热历史温度导致测试过程繁琐、测试效率较低的问题。

本发明提出了一种测量交联聚乙烯材料受热历史温度的方法，包括以下步骤：以第一预设升温速率对交联聚乙烯样品进行第一次升温，升温至第一预设温度后保持第一预设时长，获取所述第一次升温过程中的温度和热流数据；以预设降温速率将所述交联聚乙烯样品从所述第一预设温度降温至第二预设温度，并保持第二预设时长；以第二预设升温速率对所述交联聚乙烯样品进行第二次升温，升温至第二预设温度后保持第三预设时长，获取所述第二次升温过程中的温度和热流数据；对所述第一次升温过程中和所述第二次升温过程中的温度和热流数据进行处理，得到两次升温过程中的热流对温度导数曲线，并据此确定所述交联聚乙烯样品的受热历史温度。

进一步地，上述测量交联聚乙烯材料受热历史温度的方法中，所述对所述第一次升温过程中和所述第二次升温过程中的温度和热流数据进行处理包括：分别计算第一次升温过程和第二次升温过程中的热流对温度导数数据。

进一步地，上述测量交联聚乙烯材料受热历史温度的方法中，所述确定所述交联聚乙烯样品的受热历史温度进一步包括：以相同的温度坐标轴绘制两次升温过程中的热流对温度导数曲线，以仅存在于所述第一次升温过程中的峰值曲线作为所述交联聚乙烯样品的热历史峰；根据所述第二次升温过程中的热流对温度导数曲线与所述一次升温过程中热历史峰的交叉点确定所述交联聚乙烯样品的受热历史温度。

进一步地，上述测量交联聚乙烯材料受热历史温度的方法中，所述交叉点为两个，以两个所述交叉点对应的两个温度数据中的较小值作为所述交联聚乙烯样品的受热历史温度。

进一步地，上述测量交联聚乙烯材料受热历史温度的方法中，所述第一次升温过程和所述第二次升温过程中的升温区间覆盖所述交联聚乙烯样品的受热历史温度。

进一步地，上述测量交联聚乙烯材料受热历史温度的方法中，所述第一预设温度和所述第二预设温度为120-160℃。

进一步地，上述测量交联聚乙烯材料受热历史温度的方法中，所述第一预设升温速率和所述第二预设升温速率相同。

进一步地，上述测量交联聚乙烯材料受热历史温度的方法中，所述第一预设升温速率和所述第二预设升温速率均为10-20℃/min。

进一步地，上述测量交联聚乙烯材料受热历史温度的方法中，所述预设降温速率为10-20℃/min，所述第二预设温度为15-25℃。

进一步地，上述测量交联聚乙烯材料受热历史温度的方法中，采用差示扫描量热测量法获取所述第一次升温和所述第二次升温中温度和热流数据。

本发明中提供的测量交联聚乙烯材料受热历史温度的方法，通过对单个交联聚乙烯样品进行两次升温和一次降温处理，即可根据两次升温过程中的热流对温度导数曲线确定联聚乙烯样品的受热历史温度，减少了测量次数和所需样品数量，简化了数据处理过程，可以快速地确定交联聚乙烯材料受热历史温度。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：

图1为本发明实施例提供的测量交联聚乙烯材料受热历史温度的方法的结构示意图；

图2为本发明实施例中对交联聚乙烯材料进行两次升温过程中的热流对温度导数曲线。

具体实施方式

下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

参阅图1，本发明实施例的测量交联聚乙烯材料受热历史温度的方法包括以下步骤：

步骤S1，以第一预设升温速率对交联聚乙烯样品进行第一次升温，升温至第一预设温度后保持第一预设时长，获取所述第一次升温过程中的温度和热流数据。

具体而言，本实施例中取单个交联聚乙烯样品即可进行测试，测试前，交联聚乙烯样品的温度认为是常温，例如20℃。采用差示扫描量热测量法获取所述第一次升温中温度和热流数据。其中：第一预设升温速率可以为10-20℃/min，优选为20℃/min，在提高升温速率缩短测试时长的同时能达到较优的灵敏度和特征分辨能力。第一次升温过程的升温区间覆盖所述交联聚乙烯样品的受热历史温度。本实施例中，第一预设温度为120-160℃，优选为150℃。第一预设时长为1-8min，优选为5min。

步骤S2，以预设降温速率将所述交联聚乙烯样品从所述第一预设温度降温至第二预设温度，并保持第二预设时长。

具体而言，所述预设降温速率为10-20℃/min，优选为20℃/min；所述第二预设温度为15-25℃，优选为20℃；所述第二预设时长为1-8min，优选为5min。

步骤S3，以第二预设升温速率对所述交联聚乙烯样品进行第二次升温，升温至第二预设温度后保持第三预设时长，获取所述第二次升温过程中的温度和热流数据。

具体而言，采用差示扫描量热测量法获取第二次升温中温度和热流数据，其中：所述第一预设升温速率和所述第二预设升温速率相同，优选的，第二预设升温速率可以均为10-20℃/min，更优选为20℃/min。

第二次升温过程中的升温区间覆盖所述交联聚乙烯样品的受热历史温度。本实施例中，第二预设温度为120-160℃，优选为150℃。所述第三预设时长为1-8min，优选为5min。

步骤S4，对所述第一次升温过程中和所述第二次升温过程中的温度和热流数据进行处理，得到两次升温过程中的热流对温度导数曲线，并据此确定所述交联聚乙烯样品的受热历史温度。

具体而言，所述对所述第一次升温过程中和所述第二次升温过程中的温度和热流数据进行处理包括：分别计算第一次升温过程和第二次升温过程中的热流对温度导数数据。

两次升温过程中的热流对温度导数数据可以采用现有技术中任意一种方法计算得出，例如可以根据下面的方法计算得出：

第一步：设定正整数m、n，其中m小于n。从原始的测量数据中截取温度数据数组T[m+n]和热流数据数组HF[m+n]。

第二步：对T[m+n]和HF[m+n]进行平滑处理。较具体的，从T[m+n]和HF[m+n]的首个元素开始，选择后续m个元素，以所述m个元素的平均值作为所述首个元素的值。所述的平滑处理从T[m+n]和HF[m+n]的首个元素开始，逐个元素进行处理，得到平滑后温度数据数组T'[n+1]和平滑后热流数据数组HF'[n+1]。

第三步：计算热流对温度导数数据。具体方式为在所述平滑后温度数据数组T'[n+1]和平滑后热流数据数组HF'[n+1]分别选取相邻的两个元素T'[k]、T'[k+1]和HF'[k]、HF'[k+1]，按如下公式计算热流对温度导数D[k]，并以D[k]作为热流对温度导数数组D[n]的第k个元素。

其中，

D[k]：热流对温度导数数组D[n]的第k个元素，单位为W/(g·℃)；

HF'[k+1]：平滑后热流数据数组HF'[n+1]的第(k+1))个元素，单位为W/g；

HF'[k]：平滑后热流数据数组HF'[n+1]的第k个元素，单位为W/g；

T'[k+1]：平滑后温度数据数组T'[n+1]的第(k+1)个元素，单位为℃；

T'[k]：平滑后温度数据数组T'[n+1]的第k个元素，单位为℃；

k：小于等于n的正整数。

所述确定所述交联聚乙烯样品的受热历史温度进一步包括：以相同的温度坐标轴绘制两次升温过程中的热流对温度导数曲线，以仅存在于所述第一次升温过程中的峰值曲线作为所述交联聚乙烯样品的热历史峰；根据所述第二次升温过程中的热流对温度导数曲线与所述一次升温过程中热历史峰的交叉点确定所述交联聚乙烯样品的受热历史温度。

进一步的，所述交叉点为两个，以两个所述交叉点对应的两个温度数据中的较小值作为所述交联聚乙烯样品的受热历史温度。

本实施例中，材料的热历史峰与材料本身的属性有关，本实施例中基于120-160℃的两次升温区间，可以将所述第一次升温过程的热流对温度导数曲线中[70，85]℃范围内的峰值作为所述交联聚乙烯样品的热历史峰。

当然，第二次升温结束后，可以将交联聚乙烯样品自然冷却，也可对其进行降温处理。

本实施例中，为了减少测量误差，可以对单个交联聚乙烯样品进行多次测量，以多次测量得到的受热历史温度的平均值作为最终的受热历史温度。

上述显然可以得出，本实施例中提供的测量交联聚乙烯材料受热历史温度的方法，通过对单个交联聚乙烯样品进行两次升温和一次降温处理，即可根据两次升温过程中的热流对温度导数曲线确定联聚乙烯样品的受热历史温度，减少了测量次数和所需样品数量，简化了数据处理过程，可以快速地确定交联聚乙烯材料受热历史温度。

下面结合图2，进一步说明本发明的具体实施例。

取单个交联聚乙烯样品，并对其开展差示扫描量热测量，记录温度和热流数据，具体如下：

以20℃/min的升温速率对交联聚乙烯材料进行第一次升温，使其温度从20℃上升至150℃，并保持约5min；

以20℃/min的降温速率将交联聚乙烯材料从150℃下降至20℃，并保持约5min；

以以20℃/min的升温速率对交联聚乙烯材料进行第二次升温，使其温度从20℃上升至150℃，并保持约5min。

分别计算两次升温过程中热流对温度导数数据；在直角坐标系中，以相同的温度坐标轴绘制两次升温过程中的热流对温度导数曲线，以仅存在于第一次升温过程中的峰值曲线作为交联聚乙烯材料的热历史峰。所述温度坐标轴范围为[40，120]℃，在直角坐标系中分别绘制所述第一次升温过程和所述第二次升温过程的热流对温度导数曲线。所述第一次升温过程曲线存在3处峰值，所述第二次升温过程曲线存在2处峰值，对比可见[70，85]℃范围内的峰值仅存在于第一次升温过程中，将所述[70，85]℃范围内的峰值标记为热历史峰。

确定第二次温升过程中热流对温度导数曲线与第一次升温过程中热历史峰的交叉点，记为第一交叉点和第二交叉点，以两个交叉点对应温度的较小值作为交联聚乙烯材料的受热历史温度。所述第一交叉点对应温度低于第二交叉点对应温度，因此，以第一交叉点对应的温度(75.0℃)作为所述受热历史温度。

综上，本发明提供的测量交联聚乙烯材料受热历史温度的方法，通过对单个交联聚乙烯样品进行两次升温和一次降温处理，即可根据两次升温过程中的热流对温度导数曲线确定联聚乙烯样品的受热历史温度，减少了测量次数和所需样品数量，简化了数据处理过程，可以快速地确定交联聚乙烯材料受热历史温度。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。