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一种2,3-二氨基吩嗪衍生物及其合成方法和应用

摘要

本发明提供了一种2,3‑二氨基吩嗪衍生物及其合成方法和应用,属于吩嗪衍生物和镉离子的检测领域。吩嗪衍生物的合成方法:将2,3‑二氨基吩嗪和咪唑‑2‑甲醛在甲醇溶液中加热回流,抽滤,洗涤得到。本发明还提供了一种检测镉离子的方法:以吩嗪衍生物为探针,在CH3CN‑H2O(pH=7.4)的溶液中定量检测Cd2+的含量。该检测方法可以高选择性、高灵敏性地检测水溶液中的镉离子,操作简单、方便、快捷。

著录项

  • 公开/公告号CN112250674A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2021-01-22

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 山西大学;

    申请/专利号CN202011160199.6

  • 发明设计人 王煜;王建华;双少敏;董川;

    申请日2020-10-27

  • 分类号C07D403/14(20060101);C09K11/06(20060101);G01N21/64(20060101);

  • 代理机构14105 山西五维专利事务所(有限公司);

  • 代理人张福增

  • 地址 030006 山西省太原市小店区坞城路92号

  • 入库时间 2023-06-19 09:38:30

说明书

技术领域

本发明涉及吩嗪衍生物和镉离子检测,具体涉及一种2,3-二氨基吩嗪衍生物及其合成方法和在检测Cd

背景技术

镉是一种剧毒的重金属,即使在低浓度下也会引起严重的健康问题。通过直接摄入受污染的水或食物或通过香烟烟雾暴露摄入Cd

荧光光谱法具有灵敏度高,准确度较高,操作简便快速的特点,并且通常伴随着溶液颜色的变化,可以通过裸眼识别进行快速检测分析。比率荧光传感更有利,因为测量两个不同波长的发射强度比可以减少外部因素的影响,从而大大提高测量的可靠性。

CN110317175公开了一种基于萘咪唑的席夫碱受体(NIS),用于比率检测乙醇水溶液中的Cd

发明内容

本发明的目的在于提供一种2,3-二氨基吩嗪衍生物及其合成方法和在检测Cd

为实现上述目的,本发明提供的技术方案为:

一种2,3-二氨基吩嗪衍生物,其结构式为:

一种2,3-二氨基吩嗪衍生物的合成方法,包括如下步骤:将反应物2,3-二氨基吩嗪和咪唑-2-甲醛在甲醇溶液加热回流,反应结束后,抽滤,洗涤得到吩嗪衍生物PIS。

反应式如下:

上述步骤中所述2,3-二氨基吩嗪和咪唑-2-甲醛的摩尔比为1:2-2.5,优选为1:2.2。

为了保证反应物能充分反应,得到纯净的产物,优选加热回流温度为80℃;加热回流时间为20-25小时,优选为24小时。

一种比率荧光光谱法用于检测镉离子的方法,包括如下步骤:

(1)配置10

(2)取20μL吩嗪衍生物储备液加入干净的比色管中,随着Cd

(3)取5mL含有4′10

与现有技术相比,本发明具有以下优点和效果:

(1)方法经济:2,3-二氨基吩嗪衍生物制备所需试剂价格便宜,一步合成,产物收率高,检测成本低。

(2)特异性高:2,3-二氨基吩嗪衍生物在水溶液中可高选择性地实现对镉离子的比率检测,不受其他共存阳离子的干扰,尤其不受具有相似结构Zn

(3)快捷:检测时间只需30-60s,完全能够满足紧急情况的检测需要。

(4)操作简单方便:只需通过荧光分光光度计进行检测,而且在紫外灯下可以裸眼识别检测Cd(II)离子,检测手段简便,结果清晰可辩。

附图说明

图1为本发明2,3-二氨基吩嗪衍生物用于测定Cd

图2为本发明2,3-二氨基吩嗪衍生物测定Cd

图3为本发明2,3-二氨基吩嗪衍生物用于测定Cd

图4为共存金属离子对PIS-Cd

具体实施方式:

实施例1 2,3-二氨基吩嗪衍生物的合成和表征

在50mL圆底烧瓶中,将2,3-二氨基吩嗪(0.105g,0.5mmol)和咪唑-2-甲醛(0.1g,1.1mmol)溶解在甲醇溶剂中(20mL),然后加入2-3滴乙酸。将所得混合物加热回流,将其连续搅拌24小时,然后冷却至室温。过滤出固体,用CH

实施例2 2,3-二氨基吩嗪衍生物用于Cd

用DMSO配置1mM的吩嗪衍生物储备液,用蒸馏水配置0.01M的Cd

实施例3 2,3-二氨基吩嗪衍生物测定Cd

取20mL的吩嗪衍生物储备液加入干净的比色管中,分别加入不同体积的Cd

实施例4 2,3-二氨基吩嗪衍生物用于Cd

取100mL的吩嗪衍生物储备液加入干净的比色管中,分别加入不同体积的Cd

实施例5共存阳离子对Cd

取20mL的吩嗪衍生物储备液加入干净的比色管中,分别加入12mL的Cd

实验证明,其它常见阳离子不干扰体系对Cd

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