一种莠灭净组合物可湿性粉剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种莠灭净组合物可湿性粉剂的制备方法，包括：有效组分为莠灭净35%，二甲四氯钠盐12%，敌草隆15%；润湿剂为十二烷基苯磺酸钠1%，分散剂为脂肪酰胺磺酸盐3.2%，烷基萘磺酸盐5.5%，抗结块剂为白炭黑1.8%，余量用膨润土补足至100%；制备流程为：将膨润土烘干，使其含水量不高于2%。将烘过的膨润土与其他组分加入双螺旋锥形混合器中进行初步的前混合。将混合后的各组分采用气流粉碎，粉碎至800~1250目。随后使用本发明定制的多螺旋复合混合器进行均匀混合。检验后进行包装。本发明提高了粉剂粒度分布的均匀性，减少了回收率，降低了生产成本，同时降低了粉剂的平均粒径，减少润湿剂的使用量，显著提高了有效成分含量。

说明书

技术领域

本发明涉及除草剂类农药技术领域，特别是涉及一种莠灭净组合物可湿性粉剂的制备方法。

背景技术

可湿性粉剂(Wettable powder，WP)是将原药、填料、表面活性剂及其他助剂等一起混合粉碎所得到的一种很细的干剂。加到水中后能被水湿润、分散、形成悬浮液，可喷洒施用。可湿性粉剂生产成本低，可用纸袋或塑料袋包装，储运方便、安全，包装材料比较容易处理；尤其是不使用溶剂和乳化剂，对植物较安全，不易产生药害，对环境安全。目前在农业生产中被广泛使用。

莠灭净为一种三氮苯类选择性内吸传导型除草剂。杀草作用迅速，对刚萌发的杂草防效最好。用于防治玉米、甘蔗田的马唐、狗尾草等一年生田间杂草，芽前芽后使用，与其他除草剂混合使用时，能达到良好的除草效果。莠灭净目前通常加工成可分散油悬剂、可湿性粉剂、水分散粒剂等剂型产品，其中可分散油悬剂类的包装、运输成本较高，同时长时间储存容易产生沉淀等问题。而水分散粒剂需要进行捏合、造粒、干燥、筛分等工序，显著增加了生产成本。目前可湿性粉剂的主要问题在于粉碎细度和混合工艺的限制，使有效成分不均匀，部分产品有效成分含量难以大于标称含量，从而影响了该产品在使用过程中药效的发挥。因此，研发出一种有效成分均匀、生产成本低、运输储存方便的制备工艺具有很重要的现实意义。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种莠灭净可湿性粉剂的制备方法。

本发明完整的技术方案包括：

一种莠灭净可湿性粉剂的制备方法，其特征在于，所述莠灭净组合物可湿性粉剂的组分包括：莠灭净35%，二甲四氯钠盐12%，敌草隆15%；润湿剂为十二烷基苯磺酸钠1%，分散剂为脂肪酰胺磺酸盐3.2%，烷基萘磺酸盐5.5%，抗结块剂为白炭黑1.8%，余量用膨润土补足至100%；包括如下步骤：

（1） 将膨润土烘干，使其含水量不高于2%；

（2） 将烘过的膨润土、莠灭净、二甲四氯钠盐、敌草隆、十二烷基苯磺酸钠、脂肪酰胺磺酸盐、烷基萘磺酸盐、白炭黑加入双螺旋锥形混合器中进行初步的前混合；

（3） 将步骤（2）混合后的各组分采用气流粉碎，粉碎至800~1250目；

（4）随后使用本发明定制的多螺旋复合混合器进行均匀混合；所述的多螺旋复合混合器包括外筒，该外筒包括位于上部的倒锥形第一筒体和位于其下方的柱形第二筒体，第一筒体和第二筒体之间通过连接口连通，第一筒体上设有支撑架。第一筒体上设有入口，第一筒体上方设有主电机，第二筒体下方的底座上设有副电机，主电机连接第一筒体内的转臂，转臂两侧分别连接第一螺旋杆和第二螺旋杆，该第一螺旋杆和第二螺旋杆为不对称设计且长度不同，上面分别都带有螺旋桨叶，对原料进行搅拌混合。副电机连接第二筒体内的第三螺旋杆，第三螺旋杆上设有螺旋桨叶，并且第三螺旋杆上的螺旋桨叶半径大于连接口。

在进行搅拌时，从上方的入口加入气流粉碎后的粉剂，随后第一螺旋杆和第二螺旋杆在绕自己的轴线进行自传的同时，还在转臂的回转作用下，环绕第一筒体的中心轴进行公转，从而对粉剂进行混合，经过上面混合的粉剂进入第二筒体进行二次混合，混合完毕的粉剂从第二筒体一侧的出料口送出。

（5）检验后进行包装。

附图说明

图1为本发明公开的莠灭净可湿性粉剂的制备方法的工艺流程。

图2为多螺旋复合混合器结构示意图。

图3为混合过程示意图。

图中：1—第一筒体；2—第二筒体；3—连接口；4—支撑架；5—第一入口；6—第二入口；7—主电机；8—副电机；9—转臂；10—第一螺旋杆；11—第二螺旋杆；12-第三螺旋杆；13-底座；14-出料口。

具体实施方式

下面将结合本申请实施方式中的附图，对本申请的实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施方式仅仅是作为例示，并非用于限制本申请。

如图1所示，本发明公开的莠灭净可湿性粉剂组分包括：有效组分为：莠灭净35%，二甲四氯钠盐12%，敌草隆15%；润湿剂为十二烷基苯磺酸钠1%，分散剂为脂肪酰胺磺酸盐3.2%，烷基萘磺酸盐5.5%，抗结块剂为白炭黑1.8%，余量用膨润土补足至100%。

在本发明的可湿性粉剂组分中，莠灭净、二甲四氯钠盐、敌草隆的有效组分含量可达到62%，远高于目前55%的有效含量，为高浓度粉剂，可以在用量较少的情况下显著提高除草效果，由于本发明得到的粉剂粒度极细，从而可以在使用少量润湿剂的情况下的即可达到良好的悬浮率，同时能减少抗结块剂的使用。

本发明的制备流程为：

（1）将膨润土烘干，使其含水量不高于2%。

（2）将烘过的膨润土、莠灭净、二甲四氯钠盐、敌草隆、十二烷基苯磺酸钠、脂肪酰胺磺酸盐、烷基萘磺酸盐、白炭黑加入双螺旋锥形混合器中进行初步的前混合。

（3）将步骤（2）混合后的各组分采用气流粉碎，粉碎至800~1250目。

（4）随后使用本发明定制的多螺旋复合混合器进行均匀混合。

（5）检验后进行包装。

下面对每一步进行详细介绍：

现有技术中的可湿性粉剂主要由原药、助剂（包括润湿剂、分散剂等）、填料等组成。首先根据原药性质选择合适的润湿剂、分散剂，确定各组分。在随后的制备过程中，现有技术通常是首先将原药、助剂以及填料投入双螺旋锥形混合器进行物料的前混合，然后将混合充分的原料持续匀速的输入到气流粉碎机进行气流粉碎，以使物料达到标准所要求的细度，气流粉碎完成后，将物料进行再混合，混合均匀后得到成品，取样检验，检验合格即可包装。

在上述制备过程中，本发明人发现经常会出现两个问题，一是经过气流粉碎后得到的可湿性粉剂的粒度大小经常会分布不均匀，需要频繁过筛并回收，提高了生产成本，或导致最终的产品进行喷雾使用时，大颗粒的粉剂会过早沉淀，导致粉剂的悬浮率不合格。另外一个问题是在将气流粉碎后，现有技术通常采用和初步混合相同的双螺旋锥形混合器进行混合，混合完毕后，虽然粉剂局部的成分比较均匀，但经常出现整体的有效组分含量不均匀的情况，导致产品使用和质量上出现问题。

为了解决上述技术问题，本发明人针对问题出现的原因进行了分析，发现气流粉碎后粒度不均匀的原因是由于使用的填料膨润土，不同厂家和批次的原料含水量有一定差距，同时原料在运输和长期储存过程中，有可能会因为吸入较多水分导致结块，部分结块的膨润土在随后的气流粉碎后粒度仍较大，导致过筛后残留的粗粉较多，需要回收。第二个问题出现的原因是由于目前采用的双螺旋锥形混合器不能实现充分的均匀混合，需要改进。

为解决上述问题，本发明在初步混合前，首先将膨润土烘干，使其含水量降到一定程度，并且在初步混合过程中适当提高双螺旋锥形混合器的转速和混合时间，使部分结块的膨润土被打散，粒度初步得到均匀化。在经过气流粉碎后，粒度分布不均情况大为改善，减少了过筛后的回收情况，降低了生产成本。对于第二个问题，对目前采用的双螺旋锥形混合器进行了改进，得到一种多螺旋复合混合器，其结构如图2所示，

包括外筒，该外筒包括位于上部的传统倒锥形第一筒体1和位于其下方的柱形第二筒体2，第一筒体1和第二筒体2之间通过连接口3连通，第一筒体1上设有支撑架4。第一筒体1上设有第一入口5和第二入口6，可以通过单独的入口加入单一原料，也可以通过两个入口分别加入不同的原料，使该装置即可以在初步混合时使用，也可以在二次混合时使用，扩展了该装置的使用功能。第一筒体1上方设有主电机7，第二筒体下方的底座13上设有副电机8，主电机7连接第一筒体1内的转臂9，转臂9两侧分别连接第一螺旋杆10和第二螺旋杆11，该第一螺旋杆10和第二螺旋杆11与传统的双螺旋锥形混合器结构一样，为不对称设计且长度不同，上面分别都带有螺旋桨叶，对原料进行搅拌混合。副电机连接第二筒体2内的第三螺旋杆12，第三螺旋杆上设有螺旋桨叶，并且第三螺旋杆上的螺旋桨叶半径大于连接口3。

在进行搅拌时，从上方的入口加入气流粉碎后的粉剂，随后第一螺旋杆10和第二螺旋杆11在绕自己的轴线进行自传的同时，还在转臂的回转作用下，环绕第一筒体的中心轴进行公转，从而对粉剂进行混合，经过分析发现，虽然第一螺旋杆10和第二螺旋杆11会对粉剂产生剪切、提升等复合运动，但由于筒体的形状，在筒体上方的中央附近会产生仍然混合不够充分，成为混合的盲区，如图3中的箭头所示，这一部分的粉剂和螺旋杆附近的粉剂组分产生差异，导致最终的产品成分不够均匀，因此本发明在第一筒体下方设置了第二筒体，经过上面混合的粉剂进入第二筒体进行二次混合，并且设计第三螺旋杆上的螺旋桨叶直径大于连接口3且略小于第二筒体内径，使所有的粉剂都能实现混合充分混合。经过对新研发的混合装置进行试验分析发现，对于粒径为800~1250目左右的粒径混合，使第三螺旋杆上的螺旋桨叶直径约为连接口内径的1.2倍，且第三螺旋杆的转速约为第一、二螺旋杆转速的1.8~2.0倍时，能够显著提高最终产品的均匀性，因此设计采用该参数，混合完毕的粉剂从第二筒体一侧的出料口送出。对得到的成品进行取样检验，检验合格后即可包装。

本发明得到的另一个创新点是显著提高了气流粉碎后粉剂的细度，现在市面上的主要莠灭净可湿粉产品，粒度主要在400目左右，这是由于气流粉碎的粒度越小，其粒度分布不均匀性就越大，过筛后剩下的粉料就越多，根据前期试验证明，在将粉剂粒度从400目降低到600目时，粉碎后的过筛量降低到74%~80%，个别批次甚至在70%以下。而筛剩下的粉料由于已经和填料助剂进行了混合，其组分难以确定，无法作为原料重新使用，造成极大浪费，导致生产成本提高。而本发明提供的方法在对膨润土进行烘干后，可以将目前粉剂从400目增加到800~1250目，粒径从现有的35μm以上降低到12~20μm，过筛量≥95%。超细粉剂显著提高了使用时的悬浮率，降低了润湿剂的用量，显著提高了有效成分的含量。

以上申请的仅为本申请的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请创造构思的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些都属于本申请的保护范围。