一种氧化聚乙烯蜡乳液的制备工艺

摘要

本发明公开了一种氧化聚乙烯蜡乳液的制备工艺，包括以下步骤：将水、表面活性剂、氧化聚乙烯蜡、非离子型复合乳化剂、碱和去离子水一次性加入红外线高温染色机中，对装置进行密封，而后开始加热和搅拌，同时向高压反应釜中缓慢滴加温度为90‑95℃的去离子水，且分四次滴加到红外线高温染色机中，每次取四分之一，单次滴加时间控制在10‑20min，每次加入后搅拌30分钟，再重复加入至全部加完，100℃保温搅拌30min，通入高压氮气加压至压力0.1～0.6MPa以对红外线高温染色机进行冷却，并等待混合物温度逐渐趋于室温，通过此种方式即可得到聚乙烯蜡微乳液。

说明书

技术领域

本发明属于化工生产领域，更具体地说，尤其涉及一种氧化聚乙烯蜡乳液的制备工艺。

背景技术

高密度氧化改性聚乙烯蜡Hi—Wax4051E的分子质量较高，熔滴点为115℃以上。为了使蜡彻底快速熔融，降低其内聚力，便于在搅拌作用下迅速充分分散，乳化温度必须高于其熔滴点。但若直接加热，熔融的蜡产品会有少量低分子物挥发，造成大气污染。且成品质量可能因操作步骤的轻量误差产生不利影响，导致成品质量欠佳，因此对生产设备需求极高，且操作较为繁琐，难以确保整体的生产效率。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种氧化聚乙烯蜡乳液的制备工艺。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种氧化聚乙烯蜡乳液的制备工艺，包括如下步骤：

S1、将水、表面活性剂、氧化聚乙烯蜡、非离子型复合乳化剂、碱和去离子水一次性加入红外线高温染色机中，对装置进行密封，而后开始加热和搅拌；

S2、原料在红外线高温染色机内边搅拌边加热至乳化温度110～160℃，同时向高压反应釜中缓慢滴加温度为90-95℃的去离子水，且分四次滴加到红外线高温染色机中，每次取四分之一，单次滴加时间控制在10-20min，每次加入后搅拌30分钟，再重复加入至全部加完，100℃保温搅拌30min；

S3、将二异丙基萘磺酸钠、聚氧乙烯脂肪酰胺、异十三烷氧基丙基胺和十八烷醇基聚氧乙烯醚溶于水中，加热至90～95℃，得到水相分散混合物；

S4、将异构脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚按照重量比为2:1-1.2:1的比例放入反应釜中，并加热温度至135°-150°，搅拌50-60分钟，制得复合型乳化剂；

S5、将氧化聚乙烯蜡、液体石蜡、蓖麻油聚氧乙烯醚、两性高分子表面活性剂和聚丙烯酸钠加入到四口烧瓶中，升温到100～110℃，待上述组份全部熔化后继续搅拌60min；

S6、将原料在红外线高温染色机中乳化一段时间后，通入高压氮气加压至压力0.1～0.6MPa以对红外线高温染色机进行冷却，并等待混合物温度逐渐趋于室温，通过此种方式即可得到聚乙烯蜡微乳液；

S7、乳液粒径直接影响其分散程度和稳定性，有时还会影响其使用效果所以在乳化过程中搅拌方式和速度会影响乳液的性质熔融后的氧化聚乙烯蜡粘度不高，生产过程中采用普通的桨式搅拌搅拌速度过低不能使蜡与乳化剂混合均匀，不能将熔融的蜡击碎并分散成微小颗粒最终导致乳液平均粒径较大而体系不稳定但搅拌速率太高会产生较多的泡沫；

S8、在乳化剂分子吸附到两相界面上形成胶团后激烈搅拌不利于牢固保护膜和分散双电层的形成本实验处于小试阶段授所用红外线染色机条件的限制氧化聚乙烯蜡在密封的高温染色机中仅靠其密度的差异以及与杯壁的撞击作用和乳化剂充分乳化在染色机转速为60r/min时乳液体系很稳定，在生产过程中采用90r/min的普通转速乳化得到稳定的蜡微乳液。

优选的，非离子型乳化剂的质量为OPE蜡质量的15-40％，碱的质量为OPE蜡质量的3.5-4.5％，去离子水质量为OPE蜡质量的35-40％。

优选的，红外线高温染色机中原料的搅拌速度为400rpm-900rpm，且搅拌时间与去离子水的滴加时间相同。

优选的，混合物在降温的过程中持续处于搅拌状态，搅拌速度为200rpm-300rpm。

优选的，聚乙烯蜡乳液进行耐电解质稳定性的检测，取5mL乳液样品于烧杯中，加水至100mL，加入10g硫酸钠，搅拌均匀，用塑料薄膜密封后静置24h。如不漂油、不分层，则表明乳液耐电解质稳定性良好。

优选的，聚乙烯蜡乳液进行离心稳定性检测，向15mL离心试管内加入约10mL乳液样品，用离心沉淀器进行处理，且处理时间为30min，期间转速为3000r/min，如果不破乳、不分层、不漂油，则稳定性好，反之稳定性差。

优选的，聚乙烯蜡乳液进行热稳定性检测，将一定量乳液样品加入具塞密闭比色管中，置于6o℃恒温水浴锅中，记录乳液破乳或泛黄变色时间，至少进行三次同类试验，并通过以上试验的数据进行比对分析，以此得出检测结果。

优选的，非离子型复合乳化剂HLB值为12-13，且氧化聚乙烯蜡乳液粒径为35～500nm，固含量为25～40％。

本发明的技术效果和优点：

1、本发明采用红外线高温染色机替代一般高压反应釜，更加便于在制备中途进行添加或滴加操作，利用红外线高温染色机提供稳定热源能够提高生产中蜡产品的熔融速度，以此增加产量，即使发生某批次不合格也能够进行回炉加工，降低了对生产设备的需求，且整体安全性强，有效确保了生产效率。

2、通过对乳液进行耐电解质稳定性检测、离心稳定性检测和热稳定性检测，以此确保正品的质量，使得乳液稳定，存储期间不稀释、不破乳、不结块，整体保质期长，便于存储与后续的转运工作。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

S1、将水、表面活性剂、氧化聚乙烯蜡、非离子型复合乳化剂、碱和去离子水一次性加入红外线高温染色机中(试验采用红外线高温染色机替代)，对装置进行密封，而后开始加热和搅拌，红外线高温染色机中原料的搅拌速度为400rpm-900rpm，且搅拌时间与去离子水的滴加时间相同；

S2、原料在红外线高温染色机内边搅拌边加热至乳化温度110～160℃，同时向高压反应釜中缓慢滴加温度为90-95℃的去离子水，且分四次滴加到红外线高温染色机中，每次取四分之一，单次滴加时间控制在10-20min，每次加入后搅拌30分钟，再重复加入至全部加完，100℃保温搅拌30min；

S3、将二异丙基萘磺酸钠、聚氧乙烯脂肪酰胺、异十三烷氧基丙基胺和十八烷醇基聚氧乙烯醚溶于水中，加热至90～95℃，得到水相分散混合物；

S4、将异构脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚按照重量比为2:1-1.2:1的比例放入反应釜中，并加热温度至135°-150°，搅拌50-60分钟，制得复合乳化剂，红外线高温染色机中原料的搅拌速度为400rpm-900rpm，且搅拌时间与去离子水的滴加时间相同；

S5、将氧化聚乙烯蜡、液体石蜡、蓖麻油聚氧乙烯醚、两性高分子表面活性剂和聚丙烯酸钠加入到四口烧瓶中，升温到100～110℃，待上述组份全部熔化后继续搅拌60min，氧化聚乙烯蜡为德国BASF的LuwaxOA、OA2、OA3，非离子型复合乳化剂HLB值为12-13，且氧化聚乙烯蜡乳液粒径为35～500nm，固含量为25～40％；

S6、将原料在红外线高温染色机中乳化一段时间后，通入高压氮气加压至压力0.1～0.6MPa以对红外线高温染色机进行冷却，并等待混合物温度逐渐趋于室温，通过此种方式即可得到聚乙烯蜡微乳液；

S7、乳液粒径直接影响其分散程度和稳定性，有时还会影响其使用效果所以在乳化过程中搅拌方式和速度会影响乳液的性质熔融后的氧化聚乙烯蜡粘度不高，生产过程中采用普通的桨式搅拌搅拌速度过低不能使蜡与乳化剂混合均匀，不能将熔融的蜡击碎并分散成微小颗粒最终导致乳液平均粒径较大而体系不稳定但搅拌速率太高会产生较多的泡沫，进行耐电解质稳定性的检测，取5mL乳液样品于烧杯中，加水至100mL，加入10g硫酸钠，搅拌均匀，用塑料薄膜密封后静置24h，如不漂油、不分层，则表明乳液耐电解质稳定性良好，聚乙烯蜡乳液进行离心稳定性检测，向15mL离心试管内加入约10mL乳液样品，用离心沉淀器进行处理，且处理时间为30min，期间转速为3000r/min，如果不破乳、不分层、不漂油，则稳定性好，反之稳定性差，而后聚乙烯蜡乳液进行热稳定性检测，将一定量乳液样品加入具塞密闭比色管中，置于60℃恒温水浴锅中，记录乳液破乳或泛黄变色时间，至少进行三次同类试验，并通过以上试验的数据进行比对分析，以此得出检测结果；

S8、在乳化剂分子吸附到两相界面上形成胶团后激烈搅拌不利于牢固保护膜和分散双电层的形成本实验处于小试阶段授所用红外线染色机条件的限制氧化聚乙烯蜡在密封的高温染色机中仅靠其密度的差异以及与杯壁的撞击作用和乳化剂充分乳化在染色机转速为60r/min时乳液体系很稳定，在生产过程中采用90r/min的普通转速乳化得到稳定的蜡微乳液，混合物在降温的过程中持续处于搅拌状态，搅拌速度为200rpm-300rpm。

实施例2

一种氧化聚乙烯蜡乳液的制备工艺，包括如下步骤：

步骤1、将水、表面活性剂、氧化聚乙烯蜡、非离子型复合乳化剂、碱和去离子水一次性加入红外线高温染色机中，对装置进行密封，而后开始加热和搅拌；

步骤2、原料在红外线高温染色机内边搅拌边加热至乳化温度110～160℃，同时向高压反应釜中缓慢滴加温度为90-95℃的去离子水，且分四次滴加到红外线高温染色机中，每次取四分之一，单次滴加时间控制在10-20min，每次加入后搅拌30分钟，再重复加入至全部加完，100℃保温搅拌30min；

步骤3、将二异丙基萘磺酸钠、聚氧乙烯脂肪酰胺、异十三烷氧基丙基胺和十八烷醇基聚氧乙烯醚溶于水中，加热至90～95℃，得到水相分散混合物；

步骤4、将异构脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚按照重量比为2:1-1.2:1的比例放入反应釜中，并加热温度至135°-150°，搅拌50-60分钟，制得复合型乳化剂；

步骤5、将氧化聚乙烯蜡、液体石蜡、蓖麻油聚氧乙烯醚、两性高分子表面活性剂和聚丙烯酸钠加入到四口烧瓶中，升温到100～110℃，待上述组份全部熔化后继续搅拌60min；

步骤6、将原料在红外线高温染色机中乳化一段时间后，通入高压氮气加压至压力0.1～0.6MPa以对红外线高温染色机进行冷却，并等待混合物温度逐渐趋于室温，通过此种方式即可得到聚乙烯蜡微乳液；

步骤7、乳液粒径直接影响其分散程度和稳定性，有时还会影响其使用效果所以在乳化过程中搅拌方式和速度会影响乳液的性质熔融后的氧化聚乙烯蜡粘度不高，生产过程中采用普通的桨式搅拌搅拌速度过低不能使蜡与乳化剂混合均匀，不能将熔融的蜡击碎并分散成微小颗粒最终导致乳液平均粒径较大而体系不稳定但搅拌速率太高会产生较多的泡沫；

步骤8、在乳化剂分子吸附到两相界面上形成胶团后激烈搅拌不利于牢固保护膜和分散双电层的形成本实验处于小试阶段授所用红外线染色机条件的限制氧化聚乙烯蜡在密封的高温染色机中仅靠其密度的差异以及与杯壁的撞击作用和乳化剂充分乳化在染色机转速为60r/min时乳液体系很稳定，在生产过程中采用90r/min的普通转速乳化得到稳定的蜡微乳液。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。