一种TFT-LCD基板用无碱硼铝硅酸盐玻璃及其制备方法

摘要

一种TFT‑LCD基板用无碱硼铝硅酸盐玻璃及其制备方法，本发明成分质量比为：SiO254.0~58.2wt%,B2O32.0~8.0wt%,P2O54.0~6.0wt%，MgO 4.7~7.0wt%,CaO 5.8~8.0wt%,SrO 7.8~9.0wt%,ZnO 0.85~1.05wt%,SnO20.2~0.25wt%,Sb2O30.45~0.6 wt%，Al2O311.8~21.8wt%。制备的玻璃的热膨胀系数3.41~3.59×10‑6/℃，维氏硬度601~675 kgf/mm2，抗弯强度56~71 MP，抗压强度251~429 MPa，应变点664~755℃，抗HF腐蚀4.94~6.26 mg/cm2；透过率85%以上，成型性能好。

说明书

技术领域

本发明属于TFT-LCD基板玻璃技术领域，具体涉及一种TFT-LCD基板用无碱硼铝硅酸盐玻璃及其制备方法。

背景技术

基板玻璃是构成液晶面板重要的原材料之一，液晶面板的关键结构由TFT基板和彩色滤光片夹持液晶组成。基板玻璃在TFT-LCD原材料成本中占比约在20%，其对于面板产品性能的影响是巨大的，面板成品的分辨率、厚度、重量、可视角度等指标都与所采取的基板玻璃的质量密切相关，作为重要的基底材料，基板玻璃之于TFT-LCD产业的意义相当于硅晶圆之于半导体产业。

基板玻璃主要分为含碱和无碱两种，有碱玻璃主要用于TN/STN型液晶面板中，但对于TFT-LCD，由于玻璃中碱金属离子会影响薄膜晶体管栅压的稳定性，故现今阶段基板的制造必须采用无碱配方，不允许含有Na、K等碱金属离子，但碱金属氧化物可以降低玻璃的熔化温度，促进玻璃的熔制过程，故无碱玻璃的制造需要更高的炉温，这是无碱玻璃生产技术难度高于有碱玻璃的原因之一。故现阶段需要促进对于无碱玻璃配方组成的探索，以期获得更好的基板用无碱玻璃组成。

用于TFT-LCD液晶显示基板的玻璃应满足如下的性质要求：1）由于TFT-LCD工艺制造过程中，基板需要反复热处理，温度最高加热到625℃，要求基板在这一温度下保持刚性，不能有任何粘滞流动现象，否则不仅玻璃变形和降温时带来热应力，还会造成尺寸变化，因此要求基板玻璃的应变点高于625℃，再加上25℃的保险量，故最终玻璃的应变点至少要在650℃以上。2）基板玻璃要求必须经得住显示器制造过程中的各种化学处理，如α-Si有源矩阵，LCD有7层以上的薄膜电路和同样多的腐蚀步骤，腐蚀剂和清洗剂强酸到强碱，故基板对化学稳定性的要求几乎是玻璃品种中最严格的。3）由于在液晶面板的制造过程中，需要在玻璃表面镀上一层硅，故玻璃的热膨胀系数必须与硅匹配，另一方面，由于显示器在制造过程中经过多次、反复、快速地升温降温，必然引起玻璃结构松弛，发生尺寸变化，这样就会使光刻制版的电子线路出现偏差，所以要求整个基板原件的收缩尺寸只能是电路图中的最细宽度的几分之一，即几个微米，低的热收缩仍然是必要条件。一般而言，基板玻璃的热膨胀系数在2.5~4.0×10

专利CN201610079878公开一种液晶基板玻璃及其制备方法。其配方组成和工艺如下：1）配方组成：SiO

专利CN201010284320公开一种无碱玻璃以及液晶显示屏面板制备方法。其配方组成及工艺如下：1）配方组成（摩尔百分数表示）：SiO

专利CN201380063518公开一种无碱玻璃基板。其配方组成及制备工艺如下：1）配方组成（摩尔百分数）：63~68% SiO

发明内容

本发明的目的在于提供一种TFT-LCD液晶基板玻璃及其制备方法，以克服上述现有技术存在的缺陷，本发明通过研究液晶基板玻璃的成分，调整其组成，制备出适宜热膨胀系数，高强度、高应变点及优良化学稳定性、良好透过率的基板玻璃。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种TFT-LCD基板用无碱硼铝硅酸盐玻璃及其制备方法，其配方按照质量百分比包括以下原料组分：SiO

一种TFT-LCD基板用无碱硼铝硅酸盐玻璃及其制备方法，包括以下步骤：

步骤1）按照原料质量百分比称取原料；

步骤2）将称量的原料在研钵中研磨搅拌30 min至混合均匀，形成配合料；

步骤3）将配合料加入刚玉坩埚中，置于箱式硅钼棒高温电阻炉中进行熔制，（1）升高至熔制温度1650~1680℃；（2）在熔化温度下保温时间2~3h，用于玻璃液澄清；（3）在熔化温度下进行铁板浇铸成型；

步骤4）将成型的玻璃置于680~700℃退火炉中进行退火处理，保温时间2~3h；

步骤5）随炉冷却至室温，经切割、研磨、抛光等加工过程即得到基板用无碱硼铝硅酸盐玻璃；

制得的TFT-LCD基板玻璃密度2.57~2.67 g/cm

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

1）本发明通过控制一定含量范围的网络形成体（SiO

2）本发明制备的玻璃基板具有适宜的密度、热膨胀系数，并且具有较好的 力学强度；本发明通过添加适量的复合澄清剂来促进玻璃的熔融制作过程，提高了熔化效率，玻璃成型时粘度较低，成型温度宽泛，成型性能良好，且并不影响玻璃的透明性。

3）本发明并不引入任何碱金属氧化物，在此前提下依然能够保证玻璃的熔 制特性，并保证玻璃的化学稳定性不受碱金属氧化物的破坏及恶化，使得获得的玻璃基板满足生产要求。

4）本发明采用电子级碳酸锶，有助于降低玻璃的熔融温度，且使用电子级碳酸锶，玻璃的密度变化不会太大，这满足TFT-LCD玻璃基板的要求。

附图说明

图1 实施例1-7可见光透过率图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为本发明的限定。

实施例1

步骤1）按照原料质量百分比（wt%）称取原料，具体组成如下：SiO

步骤2）将称量的原料在研钵中研磨搅拌30 min至混合均匀，形成配合料；

步骤3）将配合料加入刚玉坩埚中，置于箱式硅钼棒高温电阻炉中进行熔制，（1）升高至熔制温度1650~1680℃；（2）在熔化温度下保温时间2~3h，用于玻璃液澄清；（3）在熔化温度下进行铁板浇铸成型；

步骤4）将成型的玻璃置于680~700℃退火炉中进行退火处理，保温时间2~3h；

步骤5）随炉冷却至室温，经切割、研磨、抛光等加工过程即得到基板用无碱硼铝硅酸盐玻璃；

制得的TFT-LCD基板玻璃密2.67 g/cm

实施例2

步骤1）按照原料质量百分比（wt%）称取原料，具体组成如下：SiO

步骤2）将称量的原料在研钵中研磨搅拌30 min至混合均匀，形成配合料；

步骤3）将配合料加入刚玉坩埚中，置于箱式硅钼棒高温电阻炉中进行熔制，（1）升高至熔制温度1650~1680℃；（2）在熔化温度下保温时间2~3h，用于玻璃液澄清；（3）在熔化温度下进行铁板浇铸成型；

步骤4）将成型的玻璃置于680~700℃退火炉中进行退火处理，保温时间2~3h；

步骤5）随炉冷却至室温，经切割、研磨、抛光等加工过程即得到基板用无碱硼铝硅酸盐玻璃；

制得的TFT-LCD基板玻璃密2.64 g/cm

实施例3

步骤1）按照原料质量百分比（wt%）称取原料，具体组成如下：SiO

步骤2）将称量的原料在研钵中研磨搅拌30 min至混合均匀，形成配合料；

步骤3）将配合料加入刚玉坩埚中，置于箱式硅钼棒高温电阻炉中进行熔制，（1）升高至熔制温度1650~1680℃；（2）在熔化温度下保温时间2~3h，用于玻璃液澄清；（3）在熔化温度下进行铁板浇铸成型；

步骤4）将成型的玻璃置于680~700℃退火炉中进行退火处理，保温时间2~3h；

步骤5）随炉冷却至室温，经切割、研磨、抛光等加工过程即得到基板用无碱硼铝硅酸盐玻璃；

制得的TFT-LCD基板玻璃密2.63 g/cm

实施例4

步骤1）按照原料质量百分比（wt%）称取原料，具体组成如下：SiO

步骤2）将称量的原料在研钵中研磨搅拌30 min至混合均匀，形成配合料；

步骤3）将配合料加入刚玉坩埚中，置于箱式硅钼棒高温电阻炉中进行熔制，（1）升高至熔制温度1650~1680℃；（2）在熔化温度下保温时间2~3h，用于玻璃液澄清；（3）在熔化温度下进行铁板浇铸成型；

步骤4）将成型的玻璃置于680~700℃退火炉中进行退火处理，保温时间2~3h；

步骤5）随炉冷却至室温，经切割、研磨、抛光等加工过程即得到基板用无碱硼铝硅酸盐玻璃；

制得的TFT-LCD基板玻璃密2.58 g/cm

实施例5

步骤1）按照原料质量百分比（wt%）称取原料，具体组成如下：SiO

步骤2）将称量的原料在研钵中研磨搅拌30 min至混合均匀，形成配合料；

步骤3）将配合料加入刚玉坩埚中，置于箱式硅钼棒高温电阻炉中进行熔制，（1）升高至熔制温度1650~1680℃；（2）在熔化温度下保温时间2~3h，用于玻璃液澄清；（3）在熔化温度下进行铁板浇铸成型；

步骤4）将成型的玻璃置于680~700℃退火炉中进行退火处理，保温时间2~3h；

步骤5）随炉冷却至室温，经切割、研磨、抛光等加工过程即得到基板用无碱硼铝硅酸盐玻璃；

制得的TFT-LCD基板玻璃密2.57 g/cm

实施例6

步骤1）按照原料质量百分比（wt%）称取原料，具体组成如下：SiO

步骤2）将称量的原料在研钵中研磨搅拌30 min至混合均匀，形成配合料；

步骤3）将配合料加入刚玉坩埚中，置于箱式硅钼棒高温电阻炉中进行熔制，（1）升高至熔制温度1650~1680℃；（2）在熔化温度下保温时间2~3h，用于玻璃液澄清；（3）在熔化温度下进行铁板浇铸成型；

步骤4）将成型的玻璃置于680~700℃退火炉中进行退火处理，保温时间2~3h；

步骤5）随炉冷却至室温，经切割、研磨、抛光等加工过程即得到基板用无碱硼铝硅酸盐玻璃；

制得的TFT-LCD基板玻璃密2.58 g/cm

实施例7

步骤1）按照原料质量百分比（wt%）称取原料，具体组成如下：SiO

步骤2）将称量的原料在研钵中研磨搅拌30 min至混合均匀，形成配合料；

步骤3）将配合料加入刚玉坩埚中，置于箱式硅钼棒高温电阻炉中进行熔制，（1）升高至熔制温度1650~1680℃；（2）在熔化温度下保温时间2~3h，用于玻璃液澄清；（3）在熔化温度下进行铁板浇铸成型；

步骤4）将成型的玻璃置于680~700℃退火炉中进行退火处理，保温时间2~3h；

步骤5）随炉冷却至室温，经切割、研磨、抛光等加工过程即得到基板用无碱硼铝硅酸盐玻璃；

制得的TFT-LCD基板玻璃密2.57 g/cm

如下表1所示，为各实施例1-7理化性能比对表。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

表1 实施例1-7各项性能结果比对表

注：表1中涉及玻璃基板的密度、硬度、抗弯、压强度、应变点、热膨胀系数、化学稳定性及透过率均在相同条件下测试，具体依据的测试方法为：密度：阿基米德排水法；硬度：DHV-1000Z显微维氏硬度计；抗弯、压强度：DDL100型电子万能拉伸机（加载速率分别为0.5mm/min、0.2mm/min；）热膨胀系数及应变点：PCY-1400型热膨胀仪；化学稳定性：酸碱测试（4%HF，20℃，20min；5%NaOH，95℃，6h）；透过率：SP-756P型紫外-可见-近红外分光光度计。