公开/公告号CN112176240A
专利类型发明专利
公开/公告日2021-01-05
原文格式PDF
申请/专利权人 北京科技大学;
申请/专利号CN202010957854.4
申请日2020-09-11
分类号C22C33/02(20060101);C22C38/02(20060101);C22C38/06(20060101);B22F1/00(20060101);B22F3/18(20060101);B22F3/10(20060101);B22F3/24(20060101);B22F9/04(20060101);
代理机构11237 北京市广友专利事务所有限责任公司;
代理人张仲波
地址 100083 北京市海淀区学院路30号
入库时间 2023-06-19 09:26:02
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域,涉及一种高性能高铝硅钢的制备方法。
背景技术
硅钢是电力、电子和电讯工业用以制造发电机、电动机、变压器、继电器、互感器以及其它电器仪表的重要磁性材料,是产量最大的金属功能材料之一。硅钢的性能比铁优越,具有电阻率高(是电工纯铁的几倍)、涡流损耗低、饱和磁感应强度高、价格便宜且稳定性好等优点,而且易于批量生产,是目前应用量最大的软磁材料。硅钢片中随着含硅量的增加,可使电阻率、磁导率增加,矫顽力、磁致伸缩系数降低,可减少涡流损耗及磁滞损耗等。然而含硅量增加会使材料变硬变脆,导热性与韧性下降,对散热和机械加工不利。
铝在电工钢中的作用与硅是有类似之处的。上世纪五六十年代曾制备出含16%Al的阿尔彼姆合金,并将之轧制到0.15-0.2mm的厚度,900-1000℃退火并在水中于600℃淬火后最大磁导率达到了90000,具有很低的磁滞损耗和涡流损耗。同时,实验证明阿尔彼姆钢由于大量Al的加入会增加其耐腐蚀性。然而,在传统熔铸方法中,由于铝极易被氧化,导致该种钢的表面容易出现缺陷、低倍夹杂、点状偏析等重大质量问题,特别是在冶炼过程中,所以冶炼高铝钢的难度相对较大。而粉末冶金方法中加入纯净度高的气雾化铝粉,无论是成形还是烧结过程均可很好的避免这种问题。
磷在硅钢中也具有和硅相似的优点,而且对强磁场下的磁感应强度影响不大。在Si含量相同的情况下,随着P含量的提高,电阻率增加,矫顽力降低,具有降低涡流损和磁滞损耗的作用。同时,P对提高磁导率也有意义。二十世纪八九十年代,我国已对低硅钢中加入少量磷元素有了一定的研究,虽然取得了一定的成果,但是绝大部分均处于实验室研究阶段,且由于采用传统制备方法成材率低、性能也不稳定的缘故并未得到推广和使用。
因此,研究和开发可行性高、性能优异、经济有效、成熟稳定的高铝硅钢工艺路线是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能高铝硅钢的制备方法。传统粉末冶金法在制备高纯净度、高性能硅钢薄片上存在着诸多限制。采用纯净度高的气雾化合金硅钢粉会导致其成形性大大下降,掺入粘结剂则势必会影响其纯净度和磁性能参数。本发明充分利用粉末冶金的本征优势,在气雾化硅钢粉末中引入Al元素和P元素,能够很好的提升粉末体系成形性,同时进一步改善了其磁性能。而Al和P在传统熔铸法中会分别由于极易氧化和偏析的缘故难以顺利加入。因此,本发明在解决硅钢生产工艺和提升性能上具有无可比拟的优势,且操作简单、生产效率高、产品精度高、无污染与夹杂、保证了高铝硅钢薄片优良的磁学和力学性能。
一种高性能高铝硅钢的制备方法,其具体步骤为:
(1)原材料准备:准备30-60μm的气雾化硅铁粉,5-30μm的氮气雾化铝粉以及5-30μm磷铁合金粉;
(2)混料:将硅铁粉、铝粉以及磷铁合金粉按照Fe-(3-5)wt.%Si-(3-5)wt.%Al-(0.05-0.2)wt.%P比例进行配料,采用滚动球磨机进行球磨混料,制成混合粉末;
(3)粉末处理:将上述混合粉末在真空烧结炉中进行退火,在300-450℃下加热2-4h,充分去除加工硬化所产生的应力。
(4)粉末轧制:采用30-60°倾斜轧机进行轧制,利用轧辊与粉末间的摩擦力喂料,轧制出生坯薄板;
(5)真空烧结:将步骤(4)中的生坯薄板在1150-1200℃下真空烧结3-5h,实现冶金结合和元素扩散均匀化;
(6)多道次热轧及温轧:将上述烧结板坯加热至800-930℃后进行多道次热轧,热轧至板坯厚度≤2.2mm;然后于340-450℃进行温轧至板坯厚度约≤0.6mm;
(7)冷轧:充分酸洗去除氧化皮后,直接进行2-5次冷轧至板坯厚度0.15-0.25mm;
(8)高温真空退火:将冷轧后的板坯于900-950℃真空退火0.5-2h;随炉冷却后至550℃时保温3-5h,再随炉冷却至室温,得到具有优异组织和性能的高铝硅钢薄片。
进一步地,步骤(1)所述的硅铁粉为Fe-(3-5)wt.%Si的气雾化粉,磷铁合金粉为Fe-(25-50)wt.%P的合金粉。
进一步地,步骤(2)中所述的球磨参数设置为球料比2:1,混合3-5h,使粉末充分混合均匀。
进一步地,步骤(4)所述的生坯薄板厚度为1.4-2.5mm,宽度为60-300mm,密度为6.0-6.5g/cm
进一步地,步骤(6)中所述的多道次热轧中,每道次热轧后需重新充分加热后进行下一道次轧制。
进一步地,步骤(8)中所述的板坯经高温真空退火后,需在550℃进行保温处理,利于其充分生成多种有序相而优化磁性能。
本发明的优点:
(1)硅铁粉和铝粉均选用气雾化粉末,保证了产品的纯净度,极大的减少了夹杂的数量;
(2)相较于传统熔铸法,采用粉末冶金法加入Al不易被氧化,加入P不易产生偏析,产品质量和成品率提高;
(3)粉末体系中加入均匀分布的细Al粉,其良好延展性的特性能够很好的改善粉末体系的成形性,保证了在不加入粘结剂的情况下能够实现粉末轧制成形;
(4)在Fe-Si体系中加入了一定量Al元素,在Si和Al的协同作用下进一步优化了软磁性能,且Al的引入增强了材料的抗氧化性;
(5)在Fe-Si体系中添加一定的P,能够促进烧结,有效降低铁损,提升磁导率;
(6)Al和P的同时引入使磁性能能够媲美高硅钢的同时,其成形性得到了极大的提升,具有很大的性能和工艺的综合性突破;
(7)操作简单、生产效率高、产品精度高、避免了污染与夹杂,有利于实现工业化生产。
具体实施方式
实施案例1:
(1)将30μm气雾化Fe-3.2wt.%Si粉、10μm的气雾化铝和20μm的25wt.%P-Fe合金粉按照Fe-3wt.%Si-4wt.%Al-0.1wt.%P进行配料,采用滚动球磨机进行球磨混料,球料比2:1,混合3.5h,制成混合粉末;
(2)将混合粉末于真空高温炉中进行退火,于350℃下加热2h,充分去除加工硬化所产生的应力。;
(3)采用40°倾斜轧机,利用轧辊与粉末间的摩擦力喂料,轧制出生坯薄板厚度为2.3mm,宽度为160mm,密度为6.1g/cm
(4)将上述生坯薄板在1150℃下真空烧结4h,实现冶金结合和元素扩散均匀化,得到烧结板坯;
(5)将上述烧结板坯加热至860℃后进行多道次热轧,热轧至板坯厚度2.0mm;然后于380℃进行温轧至板坯厚度约0.5mm;
(6)充分酸洗去除氧化皮后,直接进行3次冷轧至板坯厚度0.23mm,得到冷轧薄板;
(7)将冷轧薄板于950℃真空退火1h;随炉冷却后至550℃时保温3h,之后随炉冷却至室温得到具有优异组织和性能的高铝硅钢薄片。
实施案例2:
(1)将60μm气雾化Fe-4.7wt.%Si粉、8μm的气雾化铝粉和15μm的40wt.%P-Fe合金粉按照Fe-4.5wt.%Si-3.5wt.%Al-0.2wt.%P进行配料,采用滚动球磨机进行球磨混料,球料比2:1,混合5h,制成混合粉末;
(2)将混合粉末于真空高温炉中进行退火,于400℃下加热3h,充分去除加工硬化所产生的应力。;
(3)采用60°倾斜轧机,利用轧辊与粉末间的摩擦力喂料,轧制出生坯薄板厚度为2.0mm,宽度为240mm,密度为6.32g/cm
(4)将上述生坯薄板在1180℃下真空烧结3h,实现冶金结合和元素扩散均匀化,得到烧结板坯;
(5)将上述烧结板坯加热至820℃后进行多道次热轧,热轧至板坯厚度1.92mm;然后于380℃进行温轧至板坯厚度约0.6mm;
(6)充分酸洗去除氧化皮后,直接进行5次冷轧至板坯厚度0.17mm,得到冷轧薄板;
(7)将冷轧薄板于920℃真空退火2h;随炉冷却后至550℃时保温4h,之后随炉冷却至室温得到具有优异组织和性能的高铝硅钢薄片。
机译: 超高性能硅钢的生产及其中间产品和超高性能硅钢产品
机译: 磁性能优异的非取向硅钢片的制备方法和磁性能优异的非取向硅钢片的制备方法
机译: 一种具有细化磁畴壁间距的晶粒取向硅钢板的制备方法