溶剂的纯化方法

摘要

本发明提供一种通过包含蒸馏器1的蒸馏设备10来蒸馏溶剂从而得到纯化溶剂的溶剂的纯化方法。构成蒸馏设备10的蒸馏器1、冷凝器2、容器3和其它构成构件的接液面和接气面的表面的中心平均粗糙度(Ra)为1μm以下。以及使用蒸馏设备10，以气体流速为100mm/秒以下蒸馏溶剂的溶剂的纯化方法。

说明书

技术领域

本发明涉及用于降低溶剂中所包含的微粒的溶剂的纯化方法。

背景技术

在进行半导体设备的制造、清洗时，使用微粒等杂质减少的溶剂。因此，在专利文献1中，作为用于除去有机溶剂中的金属杂质的装置，提出了具有包括过滤器的过滤单元和金属吸附单元的有机溶剂的纯化装置。

此外，从降低环境负荷的观点出发，包含氟系溶剂的有机溶剂用于上述的半导体设备的制造和/或清洗。而且，在专利文献2中，提出了通过由不具有氟原子的材料形成的过滤器对氟系溶剂进行过滤的氟系溶剂的纯化方法。根据该纯化方法，能够有效地除去粒径为200nm以上的微粒。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2016-73922号公报；

专利文献2：日本特开2005-239615号公报。

发明内容

发明要解决的问题

然而，在上述现有的纯化装置、纯化方法中，通过过滤器进行过滤来纯化溶剂，因此，来自过滤器的溶出物有可能会混入到已纯化的溶剂中，由此在溶剂中生成微粒。因此，需要在不使用过滤器的情况下降低溶剂中的微粒的溶剂的纯化方法。此外，半导体设备的制造、清洗所使用的溶剂在降低该溶剂中所包含的微粒的方面具体而言在降低粒径为100nm以下的微粒的方面有改善的余地。

因此，本发明为不使用过滤器的情况下来纯化溶剂的方法，其目的在于提供一种用于降低该溶剂中的微粒的溶剂的纯化方法。

用于解决问题的方案

本发明人为了解决上述问题而进行了深入研究。然后，本发明人发现，如果使用构成蒸馏设备的各构成构件的接液面和接气面的表面为规定的粗糙度的蒸馏设备，且以规定的气体流速来蒸馏溶剂，则能够有效地除去溶剂中所包含的微粒特别是粒径为30nm以上且100nm以下的微粒，从而完成了本发明。

即，本发明以有利地解决上述问题为目的，本发明的溶剂的纯化方法的特征在于，其为通过包含蒸馏器的蒸馏设备来蒸馏溶剂从而得到纯化溶剂的溶剂的纯化方法，使构成上述蒸馏设备的各构成构件的接液面和接气面的表面的中心平均粗糙度(Ra)为1μm以下，且使蒸馏上述溶剂时的气体流速为100mm/秒以下。如果像这样，使构成蒸馏设备的各构成构件的接液面和接气面的表面的中心平均粗糙度(Ra)为1μm以下，且使蒸馏溶剂时的气体流速为100mm/秒以下，则可得到微粒特别是粒径为100nm以下的微粒减少的纯化溶剂。

另外，在本说明书中，“接液面”为构成蒸馏设备的构成构件的表面中能够与液状的溶剂或液化的溶剂接触的表面。此外，“接气面”为构成蒸馏设备的构成构件的表面中能够与汽化了的溶剂接触的表面。

此外，在本发明中，“中心平均粗糙度(Ra)”为表示表面粗糙度的指标，由日本工业标准JIS B0601∶2013规定。

而且，在本发明中，“气体流速”能够基于下述式求出。

气体流速(mm/秒)＝[每单位时间从蒸馏器减少的溶剂的液量(mm

在此，在本发明的溶剂的纯化方法中，上述溶剂优选包含选自烃类、醇类、醚类、酮类、酰胺类、酯类、腈类、氢氟烃(hydrofluorocarbon)类、氢氟醚类、全氟化碳(perfluorocarbon)类和氢氟烯烃类中的1种以上。如果溶剂包含选自上述的1种以上，则能够将通过本发明的纯化方法而得到的纯化溶剂优选用作用于精细半导体设备的制造、清洗的溶剂。

而且，本发明的溶剂的纯化方法优选上述溶剂包含1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷。1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷不可燃且毒性低，水存在下的稳定性优异，臭氧系数为零，具有适当的用作溶剂的沸点。因此，如果使用1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷作为溶剂，则通过本发明的溶剂的纯化方法，能够有效地得到环境负荷降低的纯化溶剂。

进而，本发明的溶剂的纯化方法优选上述溶剂为共沸组合物或类共沸组合物。如果溶剂为共沸组合物或类共沸组合物，则溶剂的组成不因蒸馏而发生变化，因此能够更加有效地进行溶剂的纯化。

另外，在本发明中，“共沸组合物”意为处于与液相平衡的气相显示与液相相同的组成的混合物，“类共沸组合物”意为处于与液相平衡的气相显示与液相类似的组成的混合物。

而且，本发明的溶剂的纯化方法优选上述共沸组合物包含氢氟烃类和醇类，更优选包含1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷和叔戊醇。如果使用包含氢氟烃类和醇类的共沸组合物，则能够更稳定地进行溶剂的纯化。进而，包含1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷和叔戊醇的共沸组合物不可燃。因此，如果使用包含1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷和叔戊醇的共沸组合物作为溶剂，则能够更稳定地进行溶剂的纯化。

发明效果

根据本发明的溶剂的纯化方法，则能够在不使用过滤器的情况下得到微粒减少的纯化溶剂。

附图说明

图1为示出能够在本发明的溶剂的纯化方法中使用的蒸馏设备的概略构成的图。

具体实施方式

以下，基于附图对本发明的溶剂的纯化方法进行详细说明。

在此，本发明的溶剂的纯化方法为通过蒸馏设备来对溶剂进行纯化从而得到纯化溶剂的方法，能够用于包含微粒的溶剂的纯化。而且，通过本发明的溶剂的纯化方法而得到的纯化溶剂能够没有特别限定地优选地用作例如半导体设备的制造、清洗的溶剂。另外，本发明的溶剂的纯化方法通常在洁净间内进行实施。

(溶剂的纯化方法)

在本发明的溶剂的纯化方法中，使构成蒸馏设备的各构成构件的接液面和接气面的表面为规定的粗糙度，使用该蒸馏设备以规定的气体流速将溶剂蒸馏，从而得到纯化溶剂。

<蒸馏设备>

在此，图1示出能够在本发明的溶剂的纯化方法中使用的蒸馏设备的概略构成。

图1所示的蒸馏设备10作为构成蒸馏设备10的构成构件具有：将溶剂加热而进行汽化的蒸馏器1；将汽化了的溶剂冷却而使其液化的冷凝器2；储存液化了的溶剂的容器3；将蒸馏器1与冷凝器2连接的第1配管和第1接头(均未图示)；将冷凝器2与容器3连接的第2配管和第2接头(均未图示)；设置在蒸馏器1与冷凝器2之间、调节汽化了的溶剂向冷凝器2流动的第1阀门(未图示)；设置在冷凝器2与容器3之间、调节液化了的溶剂向容器3流动的第2阀门(未图示)。

而且，蒸馏器1、冷凝器2、容器3、第1配管和第2配管、第1接头和第2接头、第1阀门和第2阀门均需要接液面和接气面的表面的中心平均粗糙度(Ra)为1μm以下。进而，接液面和接气面的表面的中心平均粗糙度(Ra)优选为0.7μm以下，更优选为0.5μm以下，并且，优选为0.001μm以上，更优选为0.002μm以上。如果像这样，构成蒸馏设备10的各构成构件的接液面和接气面的表面的中心平均粗糙度(Ra)为1μm以下，则能够抑制吸附在各构成构件的接液面和接气面的表面的杂质、颗粒混入到汽化了的溶剂、液化了的溶剂中。

另外，作为能够构成接液面和接气面的材质，只要是通过表面处理能够将中心平均粗糙度(Ra)调节为1μm以下的材质则没有特别限定，可举出例如不锈钢、含铝不锈钢、铝合金、铝、铜等。而且，作为不锈钢，可举出例如奥氏体系、铁氧体系、奥氏体/铁氧体系和马氏体系不锈钢等。进而，作为奥氏体系的不锈钢，可优选地使用例如SUS(stainless steel)304、SUS304L、SUS316、SUS316L、SUS317、SUS317L等。

此外，作为用于得到中心平均粗糙度(Ra)为1μm以下的接液面和接气面的表面处理方法，没有特别限定，能够优选地使用例如酸洗、机械抛光、带式抛光、桶式抛光、砂轮抛光、流动磨粒抛光、磨盘抛光、光泽抛光、化学抛光、电解抛光、电解复合抛光等。其中，从通过进一步降低接液面和接气面的表面的中心平均粗糙度(Ra)的值从而进一步抑制吸附在接液面和接气面的表面的杂质、颗粒混入到汽化或液化了的溶剂中的观点出发，优选电解抛光或电解复合抛光作为表面处理方法。

另外，在构成蒸馏设备10的各构成构件中，接液面和接气面的表面与除了接液面和接气面的表面以外的其它部分可以由彼此不同的材质构成，也可以由相同的材质构成。

进而，接液面和接气面的表面可以形成氧化物钝化膜。在此，氧化物钝化膜没有特别限定，优选由选自氧化铝、氧化铬、氧化钛、氧化钇和氧化镁中的至少1种氧化物形成，更优选由氧化铝、氧化铬形成。通过在接液面和接气面的表面形成氧化物钝化膜，从而能够进一步降低接液面和接气面的表面的中心平均粗糙度(Ra)的值而能够进一步抑制吸附在接液面和接气面的表面的杂质、颗粒混入到汽化或液化了的溶剂中，并且能够使接液面和接气面的表面的耐腐蚀性提高。

在此，在接液面和接气面的表面形成氧化物钝化膜的方法没有特别限定，可举出例如使氧化性气体与构成构件的接液面和接气面的表面接触并进行热处理的方法，具体而言，可举出例如国际公开第2005/088185号记载的方法。

另外，在本发明的溶剂的纯化方法中使用的蒸馏设备只要至少包含蒸馏器且构成蒸馏设备的各构成构件的接液面和接气面的表面的中心平均粗糙度(Ra)为1μm以下，则没有特别限定。因此，除图1所示的构成构件外，蒸馏设备能够进一步包含例如接液面和接气面的表面的中心平均粗糙度(Ra)为1μm以下的压力计、液位计、温度计等。

<溶剂>

而且，本发明的溶剂的纯化方法所使用的溶剂通常包含微粒。在此，溶剂没有特别限定，但是优选包含选自例如烃类、醇类、醚类、酮类、酰胺类、酯类、腈类、氢氟烃类、氢氟醚类、全氟化碳类和氢氟烯烃类中的1种以上。如果使用包含选自上述中的1种以上的溶剂，则能够将通过本发明的纯化方法得到的纯化溶剂优选地用作用于精细的半导体设备的制造、清洗的溶剂。

而且，作为烃类，可举出例如己烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯等。

此外，作为醇类，可举出例如：环戊醇、丁醇、异丙醇、2-丁醇、甲基丁醇、叔戊醇、丙醇、庚醇、己醇、癸醇、壬醇等脂肪族醇类；苯甲醇、甲基苯甲醇、乙基苯甲醇、甲氧基苯甲醇、乙氧基苯甲醇、羟基苯甲醇、3-苯基丙醇、枯基醇、糠醇、苯乙醇、甲氧基苯乙醇、乙氧基苯乙醇等芳香族醇类等。

此外，作为醚类，可举出例如环戊基甲基醚、丙二醇单甲基醚、二丙二醇单丙基醚、二丙二醇单甲基醚、二丙二醇单丁基醚、3-甲氧基-3-甲基丁醇等二醇醚类。

而且，作为酮类，可举出例如环戊酮、甲基乙基酮、甲基异丁酮、环己酮等。

此外，作为酰胺类，可举出例如N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、六甲基磷酰三胺、N-甲基吡咯烷酮等。

而且，作为酯类，可举出例如乙酸丁酯、乙酸异丙酯、丙酸丁酯、己酸甲酯、己酸丁酯等。

此外，作为腈类，可举出例如乙腈、苯甲腈等。

而且，作为氢氟烃类，可举出例如下述式(1)或下述式(2)表示的氢氟烃类。

C

C

上述式(1)和式(2)中，n均为4以上且6以下，m均为1以上，优选均为3以上。

此外，作为上述式(1)表示的氢氟烃类，没有特别限定，但优选1，1，1，3，3-五氟丁烷。

而且，作为上述式(2)表示的氢氟烃类，可举出例如1，1，2，2，3-五氟环丁烷、1，1，2，2，3，3，4-七氟环戊烷、1，1，2，2，3，3，4，4，5-九氟环己烷等。

此外，作为氢氟醚类，可举出例如甲基全氟丁基醚、甲基全氟异丁基醚、甲基全氟戊基醚、乙基全氟丁基醚、乙基全氟异丁基醚等。

而且，作为全氟化碳类，可举出例如全氟己烷、全氟庚烷等。

此外，作为氢氟烯烃类，可举出例如1-氯-3，3，3-三氟丙烯等。

而且，上述的溶剂中，更优选使用氢氟烃类。氢氟烃类不可燃，水存在下的稳定性优异，毒性低，臭氧破坏系数为零。因此，如果溶剂为氢氟烃类，则能够将通过本发明的溶剂的纯化方法得到的纯化溶剂优选地用作环境负荷降低的溶剂。进而，氢氟烃类更优选为环状的氢氟烃类，从具有适当的用作溶剂的沸点这样的观点出发，更优选为1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷。

另外，上述的溶剂能够单独使用1种或混合使用2种以上。

进而，本发明的溶剂的纯化方法所使用的溶剂更优选为共沸组合物或类共沸组合物。如果溶剂为共沸组合物或类共沸组合物，则溶剂的组成不因蒸馏发生变化，因此能够更加有效地进行溶剂的纯化。

另外，共沸组合物或类共沸组合物能够通过将种类、浓度等不同的2种以上的溶剂适当地组合而制备。

在此，共沸组合物或类共沸组合物没有特别限定，更优选包含氢氟烃类和醇类。如果使用包含氢氟烃类和醇类的共沸组合物，则能够更加稳定地进行溶剂的纯化。而且，共沸组合物更优选包含1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷和叔戊醇。包含1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷和叔戊醇的共沸组合物不可燃。因此，如果使用包含1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷和叔戊醇的共沸组合物作为溶剂，则能够更加稳定地进行溶剂的纯化。

而且，共沸组合物中所包含的1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷与叔戊醇的质量比没有特别限定，1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷与叔戊醇的质量比(1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷/叔戊醇)优选为94～98/6～2，更优选为95～97/5～3，进一步优选为作为能够形成共沸组合物的质量比的95.8/4.2。

<气体流速>

而且，本发明的溶剂的纯化方法中，需要使用上述的蒸馏设备，即至少包含蒸馏器且构成蒸馏设备的各构成构件的接液面和接气面的表面的中心平均粗糙度(Ra)为1μm以下的蒸馏设备，且需要以100mm/秒以下的气体流速来蒸馏溶剂。在此，气体流速优选为50mm/秒以下，更优选为30mm/秒以下，并且，优选为0.1mm/秒以上，更优选为1mm/秒以上。通过使用上述的蒸馏设备且以100mm/秒以下的气体流速来蒸馏溶剂，从而可抑制溶剂中所包含的微粒混入到汽化了的溶剂中，因此作为结果，能够得到微粒减少的纯化溶剂。

另外，气体流速的调节能够通过调节蒸馏温度、蒸馏器的尺寸等而进行。

而且，进行蒸馏时的馏出率根据使用的溶剂的种类等进行适当调节即可，通常为1质量％以上且99.5质量％以下。

另外，“馏出率”能够根据本说明书的实施例所记载的方法求出。

此外，蒸馏压力可以为加压、常压、减压，通常为-0.102MPaG以上且1MPaG以下，优选为-0.09MPaG以上且0.8MPaG以下。

根据本发明的溶剂的纯化方法，能够有效地降低溶剂中所包含的粒径为100nm以下的微粒。而且，将溶剂纯化而得到的纯化溶剂中所包含的粒径为30nm以上的微粒优选为100个/mL以下，更优选为95个/mL以下。

另外，溶剂中所包含的“微粒数”能够通过本说明书的实施例所记载的方法进行测定。

而且，通过本发明的溶剂的纯化方法而得到的纯化溶剂能够优选地用作例如半导体设备的制造、清洗所使用的溶剂。

实施例

以下，基于实施例对本发明进行具体说明，但是本发明并不限定于这些实施例。另外，在以下的说明中，除非另有说明，表示量的“％”为质量基准。

在此，在实施例和比较例中，气体流速、馏出率和微粒数通过下述方法进行测定。

<气体流速>

气体流速基于下述式算出。

气体流速(mm/秒)＝[每单位时间从蒸馏器减少的溶剂的液量(mm

<馏出率>

基于下述式来算出馏出率。

馏出率(％)＝(馏出的溶剂的量/向蒸馏器进料的溶剂的量)×100

<微粒数>

使用液中微粒计数器(RION公司制“KS-19F”)，在温度23℃，测定在进料液(溶剂)中和馏分(纯化溶剂)中所包含的粒径为30nm以上且100nm以下的微粒数。

(实施例1)

<蒸馏设备的结构>

通过电解抛光准备将接液面和接气面的表面的中心平均粗糙度(Ra)调节到0.4μm以下的蒸馏器、冷凝器和容器。然后，分别通过配管和UPG接头或ICF法兰将蒸馏器与冷凝器以及冷凝器与容器连接。此时，使用在接液面和接气面的表面形成由氧化铬形成的氧化物钝化膜且接液面和接气面的表面的中心平均粗糙度(Ra)调节为0.7μm以下的配管(A)作为配管。此外，使用通过电解抛光而将接液面和接气面的表面的中心平均粗糙度(Ra)调节为0.7μm以下的UPG接头。而且，使用接液面和接气面的表面的中心平均粗糙度(Ra)调节为1μm以下的ICF法兰。进而，蒸馏器与冷凝器之间以及冷凝器与容器之间设置隔膜阀[FujikinCo.,Ltd.制“NEW MEGA系列”、隔膜阀的接液面和接气面的表面的中心平均粗糙度(Ra)：0.1μm以下]，构成蒸馏设备，该隔膜阀在接液面和接气面的表面无滑动部，为死区极小的电解抛光规格。

<溶剂的蒸馏>

将作为溶剂的1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷(1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷中所包含的粒径为30nm以上且100nm以下的微粒数：2420个/mL，沸点：82.5℃)作为进料液进料至蒸馏器。然后，以蒸馏压力为-50kPaG的减压下，1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷的气体流速为10mm/秒，馏出液温度为66℃的方式将蒸馏器加热，进行蒸馏。然后，使1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷作为馏分馏出，得到纯化溶剂。将此时的馏出率示于表1。然后，测定馏分(纯化溶剂)中所包含的粒径为30nm以上且100nm以下的微粒数。结果示于表1。

(实施例2)

将气体流速变更为100mm/秒，除此以外，与实施例1同样地进行，蒸馏溶剂，使1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷作为馏分馏出。然后，测定得到的馏分中所包含的粒径为30nm以上且100nm以下的微粒数。结果示于表1。

(实施例3)

作为溶剂，使用包含1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷和叔戊醇的共沸组合物[以质量比(1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷/叔戊醇)计为95.8/4.2，共沸组合物中所包含的粒径为30nm以上的微粒数：4350个/mL，共沸组合物的沸点：82℃]，以溶剂的馏出液温度为65℃的方式加热蒸馏器，除此以外，与实施例1同样地进行，蒸馏溶剂，使包含1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷和叔戊醇的共沸组合物作为馏分馏出。将此时的馏出率示于表1。然后，测定得到的馏分中所包含的粒径为30nm以上且100nm以下的微粒数。结果示于表1。

(实施例4)

作为溶剂，使用环戊酮(环戊酮中所包含的粒径为30nm以上的微粒数：5325个/mL，沸点：130.6℃)来代替1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷，以蒸馏压力为-82kPaG的减压下，溶剂的馏出液温度为80℃的方式加热蒸馏器，除此以外，与实施例1同样地进行，蒸馏溶剂，使环戊酮作为馏分馏出。将此时的馏出率示于表1。然后，测定得到的馏分中所包含的粒径为30nm以上且100nm以下的微粒数。结果示于表1。

(实施例5)

作为溶剂，使用环戊醇(环戊醇中所包含的粒径为30nm以上的微粒数：7890个/mL，环戊醇的沸点：140.85℃)代替1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷，以蒸馏压力为-88kPaG的减压下，溶剂的馏出液温度为86℃的方式加热蒸馏器，除此以外，与实施例1同样地进行，蒸馏溶剂，使环戊醇作为馏分馏出。将此时的馏出率示于表1。然后，测定得到的馏分中所包含的粒径为30nm以上且100nm以下的微粒数。结果示于表1。

(实施例6)

作为溶剂，使用环戊基甲基醚(环戊基甲基醚中所包含的粒径为30nm以上的微粒数：7570个/mL，环戊基甲基醚的沸点：106℃)代替1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷，以蒸馏压力为-48kPaG的减压下，溶剂的馏出液温度为85℃的方式加热蒸馏器，除此以外，与实施例1同样地进行，蒸馏溶剂，使环戊基甲基醚作为馏分馏出。将此时的馏出率示于表1。然后，测定得到的馏分中所包含的粒径为30nm以上且100nm以下的微粒数。结果示于表1。

(实施例7)

作为溶剂，使用N-甲基吡咯烷酮(N-甲基吡咯烷酮中所包含的粒径为30nm以上的微粒数：9800个/mL，N-甲基吡咯烷酮的沸点：202℃)代替1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷，以蒸馏压力为-100kPaG的减压下，溶剂的馏出液温度为85℃的方式加热蒸馏器，除此以外，与实施例1同样地进行，蒸馏溶剂，使N-甲基吡咯烷酮作为馏分馏出。将此时的馏出率示于表1。然后，测定得到的馏分中所包含的粒径为30nm以上且100nm以下的微粒数。结果示于表1。

(比较例1)

将气体流速变更为300mm/秒，除此以外，与实施例1同样地进行，蒸馏溶剂，使1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷作为馏分馏出。将此时的馏出率示于表1。然后，测定得到的馏分中所包含的粒径为30nm以上且100nm以下的微粒数。结果示于表1。

(比较例2)

<蒸馏设备的构成>

作为配管，具有配管(B)[接液面和接气面的表面的中心平均粗糙度(Ra)为3～4.5μm左右的不锈钢BA管(光亮退火管)]代替配管(A)，除此以外，使用具有与实施例1相同的构成的蒸馏设备。而且，使用该蒸馏设备以及使溶剂的气体流速为300mm/秒，除此以外，与实施例1同样地蒸馏溶剂，使1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷作为馏分馏出。将此时的馏出率示于表1。然后，测定得到的馏分中所包含的粒径为30nm以上且100nm以下的微粒数。结果示于表1。

[表1]

另外，表1中，

“溶剂A”表示1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷，

“溶剂B”表示包含1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷和叔戊醇的共沸组合物[以质量比(1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷/叔戊醇)计为95.8/4.2]，

“溶剂C”表示环戊酮，

“溶剂D”表示环戊醇，

“溶剂E”表示环戊基甲基醚，

“溶剂F”表示N-甲基吡咯烷酮。

由实施例1～7可知，当使用具有接液面和接气面的表面的中心平均粗糙度(Ra)调节为1μm以下的构成构件的蒸馏设备，且以100mm/秒以下的气体流速蒸馏溶剂时，能够充分地减少粒径为30nm以上的微粒。

相对于此，由比较例1可知，即使构成蒸馏设备的各构成构件的接液面和接气面的表面的中心平均粗糙度(Ra)为1μm以下，当以超过100mm/秒的气体流速蒸馏溶剂时，也不能够充分地减少粒径为30nm以上的微粒。

此外，由比较例2可知，当使用具有接液面和接气面的表面的中心平均粗糙度(Ra)超过1μm的构成构件的蒸馏设备，且以超过100mm/秒的气体流速蒸馏溶剂时，几乎不能够减少粒径为30nm以上且100nm以下的微粒。

产业上的可利用性

通过本发明的溶剂的纯化方法而得到的纯化溶剂能够用作半导体设备的制造、清洗所使用的溶剂。

附图标记说明

1：蒸馏器；

2：冷凝器；

3：容器；

10：蒸馏设备。