一种高强度耐磨陶瓷材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种高强度耐磨陶瓷材料的制备方法，属于陶瓷材料制备技术领域。本发明首先以膨胀石墨为模板，通过金属盐电镀法在膨胀石墨表面电镀一层金属铝层，再将电镀后的膨胀石墨放入烧结炉中烧结，使得膨胀石墨模板烧结去除，从而得到具有类膨胀石墨结构的中空层状氧化铝粉末，用此作为自制抗磨功能料添加进陶瓷材料中，还以稻壳为原料，首先通过微生物发酵使得稻壳微腐产生丰富的孔隙，再将微腐后的稻壳炭化制得碳化物，将碳化物和含氢硅油混合，利用含氢硅油的活泼氢和大量甲基作用于炭化稻壳粉表面，在高温条件下形成高比表面积的碳化硅晶须，通过自制抗磨料和自制增强料和氧化铝以及烧结助剂共混制备得到陶瓷材料，具有广阔的应用前景。

说明书

技术领域

本发明涉及一种高强度耐磨陶瓷材料的制备方法，属于陶瓷材料制备技术领域。

背景技术

氧化铝陶瓷是一种以阿尔法Al

高铝陶瓷是指氧化铝含量在90～99%的氧化铝陶瓷，通常在氧化铝中加入CaO、MgO、SiO2等氧化物作为烧结助剂，来改善其机械性能。加入烧结助剂的氧化铝经高温烧成后，体积致密，机械强度高，导热性能良，绝缘强度高，介电损耗低，生物相容性好，通常被称为刚玉磁，广泛应用于各领域。

但在一些工况恶劣的场合，氧化铝陶瓷特有的韧性差、强度低、磨耗高污染原料等情况，使其使用受到限制。为了改善氧化铝陶瓷的强度和耐磨性，可以采用更小粒径的氧化铝原料；也可以采用诸如热压烧结、热等静压烧结、真空烧结、气氛烧结、微波烧结、等粒子烧结等烧结方法；也可以采用添加钠米氧化铝、钠米碳化硅、氧化铝纤维、莫来石纤维、碳化硅纤维等方法；也可以采用应力诱导原位生成棒晶的方法或生成层状陶瓷来改善其性能，但这些方法要么原料成本奇高，要么设备昂贵复杂，要么难以大批量生产，都限制了这些方法的应用。

因此，发明一种新型的高强度耐磨陶瓷材料，对陶瓷材料制备技术领域具有积极的意义。

发明内容

本发明主要解决的技术问题，针对目前常见的氧化铝陶瓷在一些工况恶劣的场合，氧化铝陶瓷存在强度低、耐磨性差，磨耗高污染原料的缺陷，提供了一种高强度耐磨陶瓷材料的制备方法。

为了解决上述技术问题，本申请所采用的技术方案是：

一种高强度耐磨陶瓷材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

称取氧化铝、自制抗磨功能料、自制增强料、氧化钙、氧化镁和二氧化硅和水混合后放入球磨罐中球磨混合20～30min，将得到球磨浆料倒入模具中，用液压机压制成型，并放入隧道窑中，保温烧结后出料，拆模，即得高强度耐磨陶瓷材料；

所述自制抗磨功能料的制备步骤为：

（1）称取可膨胀石墨放入微波反应器中，反复微波处理，加热膨胀5～8次，每次微波处理的时间为30～40s，微波处理结束后自然冷却至室温得到膨胀石墨；

（2）将氯化铝加热升温至200～220℃，待混合盐熔化后装入电解槽中，以铜片为正极，以上述膨胀石墨为负极，保持两级之间距离为35mm，电镀后，取下电镀后的负极，即为抗磨功能料坯体；

（3）将上述得到的抗磨料坯体放入烧结炉中，保温烧结处理后，待自然冷却至室温，取出烧结产物并用无水乙醇反复冲洗8～10遍，自然晾干后粉碎过200目筛，即得自制抗磨功能料；

所述自制增强料的制备步骤为：

（1）将稻壳和浓度为10

（2）将上述得到的发酵滤渣放入真空炉中，炭化，得到炭化物，将炭化物和含氢硅油混合后装入烧结炉中，在氩气保护下以1800～1900℃的高温烧结5～7h，取出烧结产物，用质量分数为20%的氢氟酸冲洗15～20min，过100目筛，得到自制增强料。

所述高强度耐磨陶瓷材料的具体制备步骤中，按重量份数计，氧化铝为90～100份、自制抗磨功能料为20～30份、自制增强料为10～15份、氧化钙为3～5份、氧化镁为3～5份、二氧化硅为4～7份、水为40～50份。

所述高强度耐磨陶瓷材料的具体制备步骤中，液压机压制成型的压力为3～5MPa，隧道窑中保温烧结的温度为1600～1700℃，保温烧结的时间为15～20h。

所述自制抗磨功能料的制备步骤（1）中，反复微波处理的功率为900～1000W。

所述自制抗磨功能料的制备步骤（2）中，电镀的电流密度为1.0～1.2A/dm

所述自制抗磨功能料的制备步骤（3）中，保温烧结处理的温度为700～800℃，保温烧结处理的时间为3～5h。

所述自制增强料的制备步骤（1），稻壳和浓度为10

所述自制增强料的制备步骤（1），发酵室的空气相对湿度为70～80%，温度为40～50℃。

所述自制增强料的制备步骤（2），炭化的温度为350～400℃，炭化的时间为1～2h。

所述自制增强料的制备步骤（2），炭化物和含氢硅油的质量比为2:1。

本发明的有益技术效果是：

（1）本发明首先以膨胀石墨为模板，通过金属盐电镀法在膨胀石墨表面电镀一层金属铝层，再将电镀后的膨胀石墨放入烧结炉中烧结，使得膨胀石墨模板烧结去除，从而得到具有类膨胀石墨结构的中空层状氧化铝粉末，用此作为自制抗磨功能料添加进陶瓷材料中，由此制成的陶瓷材料由于自制抗磨功能料粉末的存在，由于类膨胀石墨结构的中空层状氧化铝粉末在摩擦状态下，能沿着类膨胀石墨结构的中空层状氧化铝粉末的层间滑移，并沿着摩擦方向定向移动，从而减少陶瓷材料内能的消耗，减少陶瓷材料的磨损，中空结构可以避免反复的体积变化造成陶瓷材料结构发生破坏，从而提高了陶瓷材料的耐磨性能；

（2）本发明还以稻壳为原料，首先通过微生物发酵使得稻壳微腐产生丰富的孔隙，再将微腐后的稻壳炭化制得碳化物，将碳化物和含氢硅油混合，利用含氢硅油的活泼氢和大量甲基作用于炭化稻壳粉表面，在高温条件下形成高比表面积的碳化硅晶须，由于本发明自制碳化硅增强料具有稻壳的遗态结构，因此表面多孔粗糙，用其作为增强填料可以增加陶瓷材料和接触面的垂直方向的摩擦应力，使得陶瓷材料耐磨性提高，此外由于本发明分别选用了100目的自制增强填料和200目的自制抗磨功能料，两者粒径的差别可以最大限度减少两者之间的孔隙度，使得两者接触更紧密，有利于陶瓷材料密实度的提高，在烧结助剂成分的作用下，使得陶瓷材料致密坚硬，力学强度也得到极大提高，具有广阔的应用前景。

具体实施方式

膨胀石墨的制备：

称取可膨胀石墨放入微波反应器中，以900～1000W的功率反复微波处理，加热膨胀5～8次，每次微波处理的时间为30～40s，微波处理结束后自然冷却至室温，得到膨胀石墨；

抗磨功能料坯体的制备：

将氯化铝加热升温至200～220℃，待混合盐熔化后装入电解槽中，以铜片为正极，以上述膨胀石墨为负极，保持两级之间距离为35mm，在电流密度为1.0～1.2A/dm

自制抗磨功能料的制备：

将上述得到的抗磨料坯体放入烧结炉中，加热升温至700～800℃，保温烧结处理3～5h后，待自然冷却至室温，取出烧结产物并用无水乙醇反复冲洗8～10遍，自然晾干后粉碎过200目筛，即得自制抗磨功能料，备用；

发酵滤渣的制备：

将稻壳和浓度为10

自制增强料的制备：

将上述得到的发酵滤渣放入真空炉中，在氮气保护下以350～400℃的温度炭化1～2h，得到炭化物，将炭化物和含氢硅油按质量比为2:1混合后装入烧结炉中，在氩气保护下以1800～1900℃的高温烧结5～7h，取出烧结产物，用质量分数为20%的氢氟酸冲洗15～20min，过100目筛，得到自制增强料；

高强度耐磨陶瓷材料的制备：

按重量份数计，称取90～100份氧化铝、20～30份备用的自制抗磨功能料、10～15份自制增强料、3～5份氧化钙、3～5份氧化镁和4～7份二氧化硅和40～50份水混合后放入球磨罐中球磨混合20～30min，将得到球磨浆料倒入模具中，用液压机以3～5MPa的压力压制成型，并放入隧道窑中，加热升温至1600～1700℃，保温烧结15～20h后出料，拆模，即得高强度耐磨陶瓷材料。

实例1

膨胀石墨的制备：

称取可膨胀石墨放入微波反应器中，以900W的功率反复微波处理，加热膨胀5次，每次微波处理的时间为30s，微波处理结束后自然冷却至室温，得到膨胀石墨；

抗磨功能料坯体的制备：

将氯化铝加热升温至200℃，待混合盐熔化后装入电解槽中，以铜片为正极，以上述膨胀石墨为负极，保持两级之间距离为35mm，在电流密度为1.0A/dm

自制抗磨功能料的制备：

将上述得到的抗磨料坯体放入烧结炉中，加热升温至700℃，保温烧结处理3h后，待自然冷却至室温，取出烧结产物并用无水乙醇反复冲洗8遍，自然晾干后粉碎过200目筛，即得自制抗磨功能料，备用；

发酵滤渣的制备：

将稻壳和浓度为10

自制增强料的制备：

将上述得到的发酵滤渣放入真空炉中，在氮气保护下以350℃的温度炭化1h，得到炭化物，将炭化物和含氢硅油按质量比为2:1混合后装入烧结炉中，在氩气保护下以1800℃的高温烧结5h，取出烧结产物，用质量分数为20%的氢氟酸冲洗15min，过100目筛，得到自制增强料；

高强度耐磨陶瓷材料的制备：

按重量份数计，称取90份氧化铝、20份备用的自制抗磨功能料、10份自制增强料、3份氧化钙、3份氧化镁和4份二氧化硅和40份水混合后放入球磨罐中球磨混合20min，将得到球磨浆料倒入模具中，用液压机以3MPa的压力压制成型，并放入隧道窑中，加热升温至1600℃，保温烧结15h后出料，拆模，即得高强度耐磨陶瓷材料。

实例2

膨胀石墨的制备：

称取可膨胀石墨放入微波反应器中，以950W的功率反复微波处理，加热膨胀7次，每次微波处理的时间为35s，微波处理结束后自然冷却至室温，得到膨胀石墨；

抗磨功能料坯体的制备：

将氯化铝加热升温至210℃，待混合盐熔化后装入电解槽中，以铜片为正极，以上述膨胀石墨为负极，保持两级之间距离为35mm，在电流密度为1.1A/dm

自制抗磨功能料的制备：

将上述得到的抗磨料坯体放入烧结炉中，加热升温至750℃，保温烧结处理4h后，待自然冷却至室温，取出烧结产物并用无水乙醇反复冲洗9遍，自然晾干后粉碎过200目筛，即得自制抗磨功能料，备用；

发酵滤渣的制备：

将稻壳和浓度为10

自制增强料的制备：

将上述得到的发酵滤渣放入真空炉中，在氮气保护下以380℃的温度炭化1h，得到炭化物，将炭化物和含氢硅油按质量比为2:1混合后装入烧结炉中，在氩气保护下以1850℃的高温烧结6h，取出烧结产物，用质量分数为20%的氢氟酸冲洗18min，过100目筛，得到自制增强料；

高强度耐磨陶瓷材料的制备：

按重量份数计，称取950份氧化铝、25份备用的自制抗磨功能料、13份自制增强料、4份氧化钙、4份氧化镁和5份二氧化硅和45份水混合后放入球磨罐中球磨混合25min，将得到球磨浆料倒入模具中，用液压机以4MPa的压力压制成型，并放入隧道窑中，加热升温至1650℃，保温烧结18h后出料，拆模，即得高强度耐磨陶瓷材料。

实例3

膨胀石墨的制备：

称取可膨胀石墨放入微波反应器中，以1000W的功率反复微波处理，加热膨胀8次，每次微波处理的时间为40s，微波处理结束后自然冷却至室温，得到膨胀石墨；

抗磨功能料坯体的制备：

将氯化铝加热升温至220℃，待混合盐熔化后装入电解槽中，以铜片为正极，以上述膨胀石墨为负极，保持两级之间距离为35mm，在电流密度为1.2A/dm

自制抗磨功能料的制备：

将上述得到的抗磨料坯体放入烧结炉中，加热升温至800℃，保温烧结处理5h后，待自然冷却至室温，取出烧结产物并用无水乙醇反复冲洗10遍，自然晾干后粉碎过200目筛，即得自制抗磨功能料，备用；

发酵滤渣的制备：

将稻壳和浓度为10

自制增强料的制备：

将上述得到的发酵滤渣放入真空炉中，在氮气保护下以400℃的温度炭化2h，得到炭化物，将炭化物和含氢硅油按质量比为2:1混合后装入烧结炉中，在氩气保护下以1900℃的高温烧结7h，取出烧结产物，用质量分数为20%的氢氟酸冲洗20min，过100目筛，得到自制增强料；

高强度耐磨陶瓷材料的制备：

按重量份数计，称取100份氧化铝、30份备用的自制抗磨功能料、15份自制增强料、5份氧化钙、5份氧化镁和7份二氧化硅和50份水混合后放入球磨罐中球磨混合30min，将得到球磨浆料倒入模具中，用液压机以5MPa的压力压制成型，并放入隧道窑中，加热升温至1700℃，保温烧结20h后出料，拆模，即得高强度耐磨陶瓷材料。

对比例1：制备方法和本发明的实例1基本相同，区别在于本对比例不添加自制抗磨功能料；

对比例2：制备方法和本发明的实例1基本相同，区别在于本对比例用普通的碳化硅代替本发明的自制增强料；

检测方法：

磨损量：采用UMT-3摩擦磨损试验机对自润滑轴承材料的摩擦磨损性能进行测试，选取的运动方式为球-块式往复运动和环-块式旋转运动，摩擦行程为1000m，摩擦线速度为0.6m/s，载荷为40N，对偶件轴承件GCR15和标准Cr钢球。

硬度：维氏硬度仪；

抗弯强度：万能力学试验机；

抗压强度：万能力学试验机；

抗折强度：万能力学试验机；

对本发明的实施例和对比例分别进行性能检测，检测结果如表1所述：

表1 性能检测结果

由上表中检测数据可以看出，本发明的对比例1由于缺少了自制抗磨功能料，因此最终制得的陶瓷材料的磨损量增加，耐磨性降低，硬度和抗弯强度、抗压强度以及抗折强度也相应降低，而对比例2由于用普通碳化硅代替本发明自制增强填料，因此磨损量也增加，耐磨性变低，同时硬度和抗弯强度、抗压强度以及抗折强度也相应降低，由此可见本发明使用的自制抗磨料和自制增强料料起到了增加耐磨性和硬度以及机械强度的效果，具有广阔的应用前景。