一种从红土镍矿酸浸液中均相沉淀分离铁铝的方法

摘要

本发明公开了一种从红土镍矿酸浸液中均相沉淀分离铁铝的方法，属于有色金属湿法冶金技术领域。本发明包括：将碳酸钙或者碳酸镁磨细并与水按一定比例混合，搅拌均匀后制成碳酸钙乳或碳酸镁乳作为沉淀剂；通过带有控速装置的管道将沉淀剂输送到均相反应器并在出口端安装细化器细化沉淀剂；通过带有控速装置的管道把红土镍矿酸浸液输送到均相反应器，并在出口端安装雾化器把酸浸液雾化：控速雾化的红土镍矿酸浸液和控速细化的沉淀剂在均相反应器中发生均相反应，得到反应后浆液；把反应后浆液过滤，即可得到除铁铝后液和砂状铁铝渣。本方法工艺简单，可靠性强、易工业化，可有效实现红土镍矿酸浸液中铁铝的分离，应用前景广阔。

说明书

技术领域

本发明涉及一种从红土镍矿酸浸液中均相沉淀分离铁铝的方法，属于有色金属湿法冶金技术领域。

背景技术

镍是一种重要的战略物资，主要用于制造不锈钢，合金钢和特种合金等。镍矿资源分为硫化镍矿和氧化镍矿两大类，其中氧化镍矿又称红土镍矿，其岩体因风化而使矿石中的铁被氧化呈红色，因此得名红土镍矿。红土镍矿主要分为褐铁型红土镍矿和蛇纹石型红土镍矿两类，一般来说，褐铁型红土镍矿的镍含量较低而含铁量较高，适合采用湿法工艺进行提炼，蛇纹石型红土镍矿的镍含量相对较高而含铁量较低，适合采用火法冶炼进行提炼。

如今，市场对镍的需求不断增加，而镍品位较高的硫化镍矿资源日趋枯竭，于是红土镍矿提镍越来越受到人们重视。现在对红土镍矿进行提炼的湿法工艺主要是常压酸浸工艺和加压酸浸工艺，无论哪种方法，镍最终赋存在红土镍矿酸浸液中。然而红土镍矿酸浸液中含有铁和铝等杂质，为了减少其对后续提镍钴流程的不利影响，就必须先把铁铝分离出来。从酸浸液中分离铁铝，最现实可行的办法就是沉淀法。然而在现有的常规沉淀法中存在沉淀渣中镍钴含量较高，过滤困难，过滤后沉淀渣含水量较大等问题。另外，溶剂萃取法去除红土镍矿酸浸液中的铁铝的研究有了较大的进展，但该法只适合于酸度较低且铁含量较低的浸出液体系。

中国专利CN105887136A公开了一种从红土镍矿酸浸液中分离铁和镍的方法，该方法是向硫酸浸出的红土镍矿酸浸液中加入络合剂，充分混合，混合后将其倒入以离子交换膜为分离介质的电解槽中的阳极室，通入直流电，在电场作用下，利用离子交换膜对阴阳离子的选择透过性，使浸出液中的镍离子迁移到阴极室并在阴极沉积，而呈络阴离子的铁留在阳极室，从而实现红土镍矿浸出液中铁、镍的分离。但是该方法工艺较复杂，成本投入较高，不宜投入大规模的工业化生产，且未考虑到酸浸液中其它离子的干扰。

中国专利CN 104120259A公开了一种氧化镍矿酸浸液两步除铁方法，该方法是在氧化镍矿酸浸液中加入硅镁镍矿矿浆，充分反应后液固分离并干燥固体，得到赤铁矿产品。在收集的液体中第二次加入硅镁镍矿矿浆，反应后液固分离，向所得液体加入氧化镁和氧化剂，或仅加入氧化剂，搅拌反应0.5～4h，液固分离并干燥固体，得到针铁矿产品。该方法在较为温和的条件下实现了铁从酸浸液中的分离，并获得可直接销售的赤铁矿和针铁矿产品，但工艺过程复杂，硅酸镍矿加入量不好控制，而且除铁率并不高，产品纯度无法保证。

中国专利CN101392321A公开了一种在120～200℃范围内沉淀赤铁矿的方法，但是该法要求在沉铁和浸出之前加入碳质还原剂对矿物进行微波还原焙烧，不适用于氧化镍矿常压酸浸液的直接除铁。

中国专利CN102212684A采用镁质氧化镍矿来中和铁质氧化镍矿酸浸液中的残酸，以提高酸浸液的pH值，但是这些得到的除铁产物都难于回收利用，易于产生污染环境的黄钠(钾)铁矾。

综上可见，现有技术中对红土镍矿酸浸液中铁铝的分离仍存在脱除不完全，工艺过程复杂，资金投入较大，液固分离困难，生产效率低，镍钴损失大的问题。亟待发明一种能够解决上述问题的从红土镍矿酸浸液中除铁铝的方法。

发明内容

为了解决上述现有技术中所存在的技术问题，本发明提供一种从红土镍矿酸浸液中均相沉淀分离铁铝的方法，很好地实现了红土镍矿酸浸液中铁铝的有效分离。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种从红土镍矿酸浸液中均相沉淀分离铁铝的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、沉淀剂制备：将碳酸钙或者碳酸镁磨细，然后将其与水按一定比例混合，搅拌均匀后制成碳酸钙乳或碳酸镁乳作为沉淀剂；

步骤二、沉淀剂控速细化：把沉淀剂通过带有控速装置的管道输送到均相反应器，并在出口端安装细化器，从而达到沉淀剂控速细化加入反应器的目的；

步骤三、红土镍矿酸浸液控速雾化：把红土镍矿酸浸液通过带有控速装置的管道输送到均相反应器，并在出口端安装雾化器，从而达到红土镍矿酸浸液控速雾化加入反应器的目的；

步骤四、均相反应：控速雾化的红土镍矿酸浸液和控速细化的沉淀剂在均相反应器中发生均相反应，得到反应后浆液；

步骤五、液固分离：将反应后浆液进行液固分离，从而得到除铁铝后液和砂状铁铝渣，过滤速度较常规方法提高10～20倍。

进一步地，步骤一中所述碳酸钙或者碳酸镁磨细后的粒度均小于74μm，沉淀剂料浆浓度为20％～40％。

进一步地，步骤二中所述沉淀剂的加入速度根据反应需要严格控制，沉淀剂细化是通过在出口端安装细化器实现的，细化器为多孔喷洒装置。

进一步地，步骤三所述的红土镍矿酸浸液成分为：Fe 0.5～10g/L；Al 0.5～10g/L；Ni 2～8g/L；Co 0.3～2g/L；Mn 1～3g/L；Mg 1～20g/L；H⁺0.1～0.5mol/L，阴离子为NO₃^-或Cl^-或SO₄^2-中的一种或几种。

进一步地，步骤三中所述红土镍矿酸浸液的加入速度根据反应需要严格控制，红土镍矿酸浸液雾化是通过在出口端安装雾化器实现的。

进一步地，步骤四中所述的均相体系反应，控制pH范围为3.8～4.3并维持某一个特定值不变，反应温度为30～80℃、反应时间为0.5～3h、搅拌转速为50～200rpm，反应过程温度要保持稳定。

进一步地，步骤五中所述的反应后浆液通过过滤即可实现液固分离，得到除铁铝后液和砂状铁铝渣。

由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明所提供的一种从红土镍矿酸浸液中均相沉淀分离铁铝的方法采用“沉淀剂制备—沉淀剂控速细化—红土镍矿酸浸液控速雾化—均相体系反应—过滤分离”的工艺路线，实现红土镍矿酸浸液中铁铝的有效分离，具有工艺流程简单，设备投入低，操作方便，可大规模投入工业化生产的优点。

本发明创新点在于通过雾化和细化的方式以及严格控制沉淀剂和红土镍矿酸浸液的加入速度实现均相体系反应。

本发明所提供的一种从红土镍矿酸浸液中均相沉淀分离铁铝的方法具有以下优势：

(1)采用均相体系沉淀法得到的铁铝渣呈砂状，而采用常规沉淀法得到的镍钴渣呈胶状，从而本技术与比常规沉淀法相比，矿浆过滤速度提高10～20倍，便于工业化生产。

(2)过滤后的渣含水从原来的70％左右降低到40％左右，使渣中镍钴的夹带量大幅下降。

(3)采用雾化和细化的加料方式，实现均相体系反应，可以防止反应体系局部过碱，从而减少镍钴的损失。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。

图1为本发明所述的一种从红土镍矿酸浸液中均相沉淀分离铁铝的方法的工艺流程图。

具体实施方式

为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合工艺流程图，对本发明具体实施方式进一步详细说明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。

一种从红土镍矿酸浸液中均相沉淀分离铁铝的方法包括如下步骤：

步骤一、沉淀剂制备：将碳酸钙或者碳酸镁磨细，然后将其与水按一定比例混合，搅拌均匀后制成碳酸钙乳或碳酸镁乳作为沉淀剂，其中碳酸钙或者碳酸镁磨细后的粒度均小于74μm，沉淀剂料浆浓度为20％～40％。

步骤二、沉淀剂控速细化：把沉淀剂通过带有控速装置的管道输送到均相反应器，并在出口端安装细化器，达到沉淀剂控速细化加入反应器的目的。沉淀剂的加入速度根据反应需要严格控制，沉淀剂细化是通过在出口端安装细化器实现的，细化器为多孔喷洒装置，孔直径100～150μm。

步骤三、红土镍矿酸浸液控速雾化：把红土镍矿酸浸液通过带有控速装置的管道输送到均相反应器，并在出口端安装雾化器，从而达到红土镍矿酸浸液控速雾化加入反应器的目的。红土镍矿酸浸液成分为：Fe 0.5～10g/L；Al 0.5～10g/L；Ni 2～8g/L；Co 0.3～2g/L；Mn 1～3g/L；Mg 1～20g/L；H⁺0.1～0.5mol/L，阴离子有NO₃^-或Cl^-或SO₄^2-的一种或者几种。红土镍矿酸浸液的加入速度根据反应需要严格控制。

步骤四、均相反应：控速雾化的红土镍矿酸浸液和控速细化的沉淀剂在均相反应器中发生均相反应，得到反应后浆液，均相反应控制pH范围为3.8～4.3并维持某一个特定值不变，反应温度为30～80℃、反应时间为0.5～3h、搅拌转速为50～200rpm，反应过程中温度要保持稳定。

步骤五、液固分离：将反应后浆液进行液固分离，从而得到除铁铝后液和砂状铁铝渣。

实施例1

如图1所示，一种从红土镍矿酸浸液中均相沉淀分离铁铝的方法，包括：取细磨后粒度小于74μm的碳酸钙，配制成浓度40％的乳浆作为沉淀剂。沉淀剂通过带有控速装置的管道输送，并通过出口端的细化器加入到均相反应器中，同时，红土镍矿酸浸液也通过带有控速装置的管道输送，并通过出口端的雾化器加入到均相反应器中。控速雾化的红土镍矿酸浸液和控速细化的沉淀剂在均相反应器中发生均相反应，维持均相反应体系pH为3.8恒定不变、反应温度为30℃、反应时间为3h、搅拌转速为100rpm，反应过程中pH和温度必须保持恒定，根据反应需要，严格控制红土镍矿酸浸液和沉淀剂的加入速度，维持反应体系均衡稳定。最后将反应后的浆液通过管道输送至过滤机过滤，得到除铁铝后液和砂状铁铝渣，铁和铝的沉淀率分别为99.6％和99.0％。

实施例2

一种从红土镍矿酸浸液中均相沉淀分离铁铝的方法，包括：取细磨后粒度小于74μm的碳酸镁，配制成浓度30％的乳浆作为沉淀剂。沉淀剂通过带有控速装置的管道输送，并通过出口端的细化器加入到均相反应器中，同时，红土镍矿酸浸液也通过带有控速装置的管道输送，并通过出口端的雾化器加入到均相反应器中。控速雾化的红土镍矿酸浸液和控速细化的沉淀剂在均相反应器中发生均相反应，维持均相反应体系pH为4.0恒定不变、反应温度为50℃、反应时间为2h、搅拌转速为200rpm，反应过程中pH和温度必须保持恒定，根据反应需要，严格控制红土镍矿酸浸液和沉淀剂的加入速度，维持反应体系均衡稳定。最后将反应后的浆液通过管道输送至过滤机过滤，得到除铁铝后液和砂状铁铝渣，铁和铝的沉淀率分别为99.9％和99.3％。

实施例3

一种从红土镍矿酸浸液中均相沉淀分离铁铝的方法，包括：取细磨后粒度小于74μm的碳酸钙，配制成浓度20％的乳浆作为沉淀剂。沉淀剂通过带有控速装置的管道输送，并通过出口端的细化器加入到均相反应器中，同时，红土镍矿酸浸液也通过带有控速装置的管道输送，并通过出口端的雾化器加入到均相反应器中。控速雾化的红土镍矿酸浸液和控速细化的沉淀剂在均相反应器中发生均相反应，维持均相反应体系pH为4.3恒定不变、反应温度为40℃、反应时间为2.5h、搅拌转速为150rpm，反应过程中pH和温度必须保持恒定，根据反应需要，严格控制红土镍矿酸浸液和沉淀剂的加入速度，维持反应体系均衡稳定。最后将反应后的浆液通过管道输送至过滤机过滤，得到除铁铝后液和砂状铁铝渣，铁和铝的沉淀率分别为99.8％和99.2％。

实施例4

一种从红土镍矿酸浸液中均相沉淀分离铁铝的方法，包括：取细磨后粒度小于74μm的碳酸镁，配制成浓度35％的乳浆作为沉淀剂。沉淀剂通过带有控速装置的管道输送，并通过出口端的细化器加入到均相反应器中，同时，红土镍矿酸浸液也通过带有控速装置的管道输送，并通过出口端的雾化器加入到均相反应器中。控速雾化的红土镍矿酸浸液和控速细化的沉淀剂在均相反应器中发生均相反应，维持均相反应体系pH为4.1恒定不变、反应温度为80℃、反应时间为0.5h、搅拌转速为50rpm，反应过程中pH和温度必须保持恒定，根据反应需要，严格控制红土镍矿酸浸液和沉淀剂的加入速度，维持反应体系均衡稳定。最后将反应后的浆液通过管道输送至过滤机过滤，得到除铁铝后液和砂状铁铝渣，铁和铝的沉淀率分别为99.7％和99.5％。

实施例5

一种从红土镍矿酸浸液中均相沉淀分离铁铝的方法，包括：取细磨后粒度小于74μm的碳酸钙，配制成浓度25％的乳浆作为沉淀剂。沉淀剂通过带有控速装置的管道输送，并通过出口端的细化器加入到均相反应器中，同时，红土镍矿酸浸液也通过带有控速装置的管道输送，并通过出口端的雾化器加入到均相反应器中。控速雾化的红土镍矿酸浸液和控速细化的沉淀剂在均相反应器中发生均相反应，维持均相反应体系pH为4.2恒定不变、反应温度为60℃、反应时间为1.5h、搅拌转速为100rpm，反应过程中pH和温度必须保持恒定，根据反应需要，严格控制红土镍矿酸浸液和沉淀剂的加入速度，维持反应体系均衡稳定。最后将反应后的浆液通过管道输送至过滤机过滤，得到除铁铝后液和砂状铁铝渣，铁和铝的沉淀率分别为99.9％和99.7％。

综上可见，本发明很好地实现了红土镍矿酸浸液中铁铝的有效分离。

以上所述，为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围以权利要求书的保护范围为准。