应用于NiTi合金阳极氧化电解液及配制方法和其应用

摘要

本发明公开了应用于NiTi合金阳极氧化电解液，由氧化石墨烯水溶液中加入葡萄糖作还原剂得到的石墨烯/氧化石墨烯电解液。得到的电解液具有环保无毒、可反复利用的特点。可替代目前在工业生产中普遍使用的毒性大的强酸电解液。其制备方法为：在氧化石墨烯水溶液中加入葡萄糖作还原剂，在80‑120℃条件下还原反应5‑12h，即得。此方法配制的高导电性能的电解液应用于NiTi形状记忆合金阳极氧化过程，使合金的阳极氧化过程更加迅速和高效。该电解液用于NiTi合金阳极氧化处理，具体为：用NiTi合金作阳极，不锈钢作阴极，室温下直流电源通电氧化，选择电压40‑90V。

说明书

技术领域

本发明属于钛合金表面处理技术领域，具体涉及一种应用于NiTi合金阳极氧化电解液；本发明还涉及该电解液的配制方法和该电解液的应用。

背景技术

NiTi形状记忆合金强度及抗疲劳性高，密度小，与人体骨组织相近，适合用于硬组织修复；NiTi合金无磁性，可进行CT检查与核磁共振成像造影，植入体内后不会受外加磁场的影响；与其它生物医用材料相比，NiTi合金具有独特的形状记忆效应和超弹性，使其在生物医学领域取得广泛应用。但是其医学应用还未达到人们所期望的水平，其原因在于NiTi形状记忆合金在应用中存在材料安全的不确定性，即Ni离子析出而引起炎症和毒性作用。因此有必要对其表面进行处理，以抑制有害镍离子的析出，提高其抗生理腐蚀性。钛的化学性质活泼，易与氧发生反应生成氧化膜，在减少Ni离子析出的同时，使其具备比基体更优良的生物相容性、抗腐蚀性和耐磨性等性能。

目前钛及钛合金的阳极氧化处理中，电解液大部分采用强酸溶液，如氢氟酸、磷酸、硫酸等。此电解液毒性大，易挥发，对人体和环境造成极大危害。因此有必要开发出新型环保无毒电解液。

发明内容

本发明的目的是提供一种应用于NiTi合金阳极氧化电解液，该电解液具有环保无毒、高导电性能、可反复利用的优点。

本发明的第二个目的是提供上述一种应用于NiTi合金阳极氧化电解液的配制方法。

本发明的第三个目的是提供上述一种应用于NiTi合金阳极氧化电解液的应用，使NiTi合金的阳极氧化过程更加环保和高效。

本发明所采用的技术方案是：一种应用于NiTi合金阳极氧化电解液，由氧化石墨烯水溶液中加入葡萄糖作还原剂得到的石墨烯/氧化石墨烯电解液。

本发明的特征在于，

氧化石墨烯水液浓度为5-10mg/ml，还原剂葡萄糖在电解液中浓度为10-20mg/ml。

本发明所采用的第二种技术方案是：一种应用于NiTi合金阳极氧化电解液的配制方法，在氧化石墨烯水溶液中加入葡萄糖作还原剂，在80-120℃条件下还原反应5-12h，即得。

本发明的特征在于，

氧化石墨烯水液浓度为5-10mg/ml，还原剂葡萄糖在电解液中浓度为10-20mg/ml。

本发明所采用的第三种技术方案是：一种应用于NiTi合金阳极氧化电解液的应用，该电解液用于NiTi合金阳极氧化处理，具体为：用NiTi合金作阳极，不锈钢作阴极，室温下直流电源通电氧化，选择电压40-90V。

本发明的特征在于，

阳极氧化时间为5-30min。

本发明的有益效果是：得到的电解液具有环保无毒、可反复利用的特点。可替代目前在工业生产中普遍使用的毒性大的强酸电解液。此方法配制的高导电性能的电解液应用于NiTi形状记忆合金阳极氧化过程，使合金的阳极氧化过程更加迅速和高效。形成的氧化膜均匀且致密，具有较高的耐腐蚀性能，同时阻止了Ni离子的析出，提高了合金的生物相容性。制作方法简单、成本低廉、适合批量化生产。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明提供了一种应用于NiTi合金阳极氧化电解液，是由氧化石墨烯水溶液中加入葡萄糖作还原剂得到的石墨烯/氧化石墨烯电解液。

氧化石墨烯水液浓度为5-10mg/ml，还原剂葡萄糖在电解液中浓度为10-20mg/ml。

本发明提供了上述一种应用于NiTi合金阳极氧化电解液的配制方法，在氧化石墨烯水溶液中加入葡萄糖作还原剂，在80-120℃条件下还原反应5-12h，即得。

氧化石墨烯水液浓度为5-10mg/ml，还原剂葡萄糖在电解液中浓度为10-20mg/ml。

本发明还提供了上述一种应用于NiTi合金阳极氧化电解液的应用，该电解液用于NiTi合金阳极氧化处理，具体为：用NiTi合金作阳极，不锈钢作阴极，室温下直流电源通电氧化，选择电压40-90V；阳极氧化时间为5-30min。

实施例1

(1)电解液的配制：

在5mg/ml氧化石墨烯水溶液中加入葡萄糖作还原剂，使葡萄糖在电解液中浓度为10mg/ml，在80℃条件下还原8h。

(2)合金阳极氧化：

1)、合金表面预处理：首先用去油剂清洗合金表面油渍；接着分别用400#、600#、800#、1200#水砂纸打磨合金表面；其次在抛光布上进行抛光，直至表面无划痕；然后将其依次放入5mol/L的NaOH溶液、酒精、去离子水中，室温下超声清洗20min，以去除表面污染层；最后用吹风机吹干备用。

2)、电解液的均匀搅拌：取配制好的电解液，用磁力搅拌器搅拌1h，使溶质均匀分散于水溶液中，备用。

3)、阳极氧化：用NiTi合金作阳极，不锈钢作阴极，两者相距8cm；室温下直流电源通电氧化，选择电压50V，氧化时间10min，氧化后用大量的去离子水冲洗。

实施例2

本实施例与实施例1相同，不同的是使葡萄糖在电解液中浓度为15mg/ml，在100℃条件下还原8h。

实施例3

本实施例与实施例1相同，不同的是使葡萄糖在电解液中浓度为20mg/ml，在120℃条件下还原8h。

实施例4

经过实施例1,2,3的优化后，得到导电性能高，且分散均匀的电解液，对合金的阳极氧化步骤进行优化。

1)、合金表面预处理：首先用去油剂清洗合金表面油渍；接着分别用400#、600#、800#、1200#水砂纸打磨合金表面；其次在抛光布上进行抛光，直至表面无划痕；然后将其依次放入5mol/L的NaOH溶液、酒精、去离子水中，室温下超声清洗20min，以去除表面污染层；最后用吹风机吹干备用。

2)、电解液的均匀搅拌：取配制好的电解液，用磁力搅拌器搅拌1h，使溶质均匀分散于水溶液中，备用。

3)、阳极氧化：用NiTi合金作阳极，不锈钢作阴极，两者相距8cm；室温下直流电源通电氧化，选择电压60V，氧化时间10min，氧化后用大量的去离子水冲洗。

实施例5

本实施例与实施例4相同，不同的是阳极氧化时电压为70V。

实施例6

本实施例与实施例4相同，不同的是阳极氧化时电压为70V，氧化时间5min。

实施例7

本实施例与实施例4相同，不同的是阳极氧化时电压为90V。

实施例8

本实施例与实施例4相同，不同的是在8mg/ml氧化石墨烯水溶液中加入葡萄糖作还原剂，在80℃条件下还原5h，阳极氧化时电压为40V，氧化时间30min。

实施例9

本实施例与实施例4相同，不同的是在10mg/ml氧化石墨烯水溶液中加入葡萄糖作还原剂，在80℃条件下还原12h。

本发明的优点是：得到的电解液具有环保无毒、可反复利用的特点。以NiTi形状记忆合金作阳极，不锈钢作阴极，在上述电解液中通直流电进行氧化处理，最终在NiTi合金表面快速形成均匀且致密的氧化膜，用于增强合金表面的耐腐蚀性和耐磨性。本发明提供了一种无酸无氟的环保水性电解液的配制方法，改进目前NiTi形状记忆合金阳极氧化工艺中，普遍采用强腐蚀性、有毒的氢氟酸、硫酸等强酸作为电解液的缺点，同时配制的电解液导电性能明显优于目前普遍使用的电解液的导电性能，使NiTi形状记忆合金阳极氧化时间明显缩短。此方法环保简单，可批量化用于工业生产。