兼具高热稳定性、高强度、高塑性的多相TWIP钢的制备方法

摘要

本发明涉及先进高强钢的制备技术，具体为一种兼具高热稳定性、高强度、高塑性的多相TWIP钢的制备方法。本发明通过对常规熔炼的单相奥氏体TWIP钢，经高温均匀化热处理、冷轧和低温热处理，得到具有多相组织的TWIP钢。此多相TWIP钢不但克服奥氏体单相TWIP钢屈服强度低的缺点，具备预变形及纳米晶TWIP钢的优异强度和塑性，而且还克服预变形及纳米晶TWIP钢热稳定性差的缺点，可用于汽车用钢领域。

说明书

技术领域：

本发明涉及先进高强钢的制备技术，具体为一种兼具高热稳定性、高强度、高塑性的多相TWIP钢的制备方法。

背景技术：

TWIP作为一种新型高强结构钢种，由于具有高抗拉强度、高延展性，高应变硬化能力等优异性能，很有希望成为未来汽车用高强钢板的主体。目前Fe-Mn-C-Al-Si，Fe-Mn-C，Fe-Mn-C-Al系列TWIP钢，经常规铸造、热轧制，冷轧制，再结晶退火得到等轴晶的单相奥氏体晶粒。当晶粒大小为3μm时，其屈服强度只有400MPa左右，而工业生产过程中，难以进一步通过细化晶粒提高材料屈服强度。此外通过预变形及部分再结晶结合的手段也能提高材料的屈服强度。

例如，名义成分为Fe-22Mn-0.6C的TWIP钢，对其进行以下处理得到2种不同状态TWIP钢；

1)均匀化处理后，冷轧预变形，变形量为50％，后面简称预变形TWIP钢。

2)在1)的基础上，对材料进行600℃/5分钟再结晶退火，得到部分再结晶状态TWIP钢，后面简称部分再结晶TWIP钢。

预变形及部分再结晶状态TWIP钢主要拉伸力学性能如下表：

预变形处理也能提高TWIP钢的屈服强度，但往往牺牲材料的塑性，冷轧50％的预变形TWIP钢的延伸率仅2％。而部分再结晶可以提高TWIP钢屈服强度，同时具有高的极限拉伸强度，延伸率。但是部分再结晶状态TWIP钢的热稳定性较差。对上述部分再结晶TWIP钢，进行600℃/5分钟退火后，其主要拉伸力学性能为：σ_y＝310MPa、σ_u＝800MPa、δ＝85％。600℃/5分钟退火后，部分再结晶TWIP钢的屈服强度下降了约300Mpa，同时极限拉伸强度也下有下降。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种性能优异的兼具高热稳定性、高强度、高塑性的多相TWIP钢的制备方法，此多相TWIP钢不但克服奥氏体单相TWIP钢屈服强度低的缺点，具备预变形及纳米晶TWIP钢的优异强度和塑性，而且还克服预变形及纳米晶TWIP钢热稳定性差的缺点，可用于汽车用钢领域。

本发明的技术方案是：

一种兼具高热稳定性、高强度、高塑性的多相TWIP钢的制备方法，包括以下步骤：

(1)按常规方法冶炼得到单相奥氏体TWIP钢；

(2)进行均匀化热处理，在1000℃～1200℃保温1～3小时，出炉水淬至室温；

(3)进行冷加工处理，冷加工变形量为30％～70％；

(4)在450℃±50℃保温100～400小时，炉冷至室温；

(5)在600℃±50℃退火2～10分钟，空冷至室温。

所述的兼具高热稳定性、高强度、高塑性的多相TWIP钢的制备方法，常规方法冶炼得到的单相奥氏体TWIP钢，经均匀化热处理后，对材料进行冷加工处理，变形量控制在既能产生大量纳米孪晶以强化材料，同时产生严重变形剪切带，为后续低温时效处理，碳元素的偏聚提供位点。

所述的兼具高热稳定性、高强度、高塑性的多相TWIP钢的制备方法，步骤(4)为低温时效处理，对材料内部的成分及组织进行重新构筑；碳元素在时效的过程，发生偏聚，材料由单一的奥氏体变形孪晶组织，转变为片状珠光体、片状ε马氏体及孪晶奥氏体多相共存的微观组织；由于碳元素的重新配分，使奥氏体中碳元素含量下降，从而提高孪晶的稳定性。

所述的兼具高热稳定性、高强度、高塑性的多相TWIP钢的制备方法，步骤(5)为在再结晶温度以上进行短时间再结晶热处理，大量减小位错密度，消除部分孪晶，形成等轴细晶奥氏体晶粒，同时使硬脆片状珠光体组织发生球化，以提高材料的塑性。

本发明的设计思想是：

本发明通过控制冷加工变形量引入纳米孪晶强化TWIP钢及严重变形剪切带为时效过程中碳元素偏聚提供特定位点。在冷加工变形后低温时效处理，以实现成分与结构的重新构筑，使材料在组织结构上由单相奥氏体孪晶组织转变为由片状珠光体，片状ε马氏体及孪晶奥氏体多相组织共存的微观组织形貌。在成分上，原奥氏体孪晶中碳元素发生偏聚，使奥氏体孪晶中碳元素含量下降，层错能降低，孪晶稳定性提高。本发明对时效处理后TWIP钢进行短时间再结晶处理，引入一定体积分数奥氏体等轴晶软相，同时使片状硬脆珠光发生球化，形成奥氏体与渗碳体的混合纳米晶组织，以提高材料的塑性。

本发明工艺与常规TWIP钢制备技术及强化方式相比，具有以下优点及有益效果：

1、大幅提升TWIP钢的屈服强度。通过常规制备工艺(熔炼、热轧、冷轧、再结晶退火)，即使晶粒小至3μm时，该成分单相奥氏体等轴晶组织的屈服强度才约400MPa，而工业生产难以再通过细化晶粒，进一步提高其屈服强度。而本发明制备的多相TWIP钢中存在的纳米孪晶及纳米晶混合组织能够大幅提高TWIP钢的屈服强度。

2、使TWIP钢在获得高屈服强度和高极限拉伸强度的同时获得良好塑性。通过低温时效处理，材料实现了成分及微观结构重新构筑，但塑性不好。通过进行短时间再结晶退火，使部分孪晶发生再结晶，引入等轴晶的奥氏体软相，同时使硬脆片层状珠光体发生球化，形成奥氏体与渗碳体混合纳米晶组织，改善材料的塑性。

3、使TWIP钢具有高热稳定性。由于碳元素在低温时效成分重新构筑过程中发生偏聚，奥氏体孪晶组织中的碳含量下降，奥氏体孪晶层错能降低，孪晶稳定性提高，从而提高了TWIP钢的热稳定性。

附图说明：

图1为本发明应用于名义成分为Fe-22Mn-0.6C多相TWIP钢工艺过程中各阶段XRD图谱，横纵标2θ(deg.)为衍射角(度)，纵坐标Intensity(a.u.)为强度。其中的英文简写：R-50表示轧制50％、R-50-A表示表示轧制后在400℃时效保温336小时、R-50-A-A5、R-50-A-A10表示轧制后在400℃时效保温336小时后再在600℃分别退火5分钟和10分钟。

图2(a)-图2(d)为本发明应用于名义成分为Fe-22Mn-0.6C多相TWIP钢工艺过程中各阶段TEM形貌：(a)材料50％轧制后TEM形貌；(b)400℃保温336小时时效后TEM形貌；(c)多相TWIP钢TEM形貌；(d)多相TWIP钢在600℃退火5分钟TEM形貌。其中的英文简写：NT表示纳米孪晶、LP表示层状珠光体、SRX表示静态再结晶晶粒、NG表示球化后奥氏体与渗碳体混合纳米晶组织区域。

图3为本发明应用于名义成分为Fe-22Mn-0.6C多相TWIP钢工艺过程中各阶段拉伸工程应力应变(Engineering stress–Engineering stress)曲线。其中的英文简写同图2。

具体实施方式：

在具体实施过程中，本发明对常规熔炼的单相奥氏体TWIP钢，经高温均匀化热处理，冷轧和低温热处理，得到具有多相组织的TWIP钢。

下面，通过实施例对本发明进一步详细阐述。

实施例1

本实施例中，按重量百分比计，选用典型第二代TWIP钢Fe-Mn-C系列的典型成分配比，其名义成分为：Fe-22Mn-0.6C。其制备的主要步骤如下：

(1)常规中频感应炉熔炼；

(2)置于真空退火炉中加热到1150℃保温2小时，出炉水淬至室温；

(3)室温冷轧，轧制变形量为50％；XRD图谱(图1)表明，轧制50％后，材料只存在γ奥氏体(austenite)单相，从TEM形貌(图2(a))可以看出，材料经过轧制后，引入大量纳米孪晶(NT)，这在后续的过程中对材料的强化起到重要作用。轧制变形后TWIP钢的主要力学性能(图3)如下：屈服强度σ_y＝800MPa，极限拉伸强度σ_u＝1170MPa，均匀延伸率δ＝2％；屈服强度虽然提高了，但延伸率仅2％。

(4)冷轧板砂纸粗磨后，石英真空封管置于电阻炉内随炉加热到400℃保温336小时，随炉冷却至室温；XRD图谱(图1)显示，经过400℃、336小时时效后，材料由γ奥氏体(austenite)单相演变为ε马氏体(martensite)和α铁素体(ferrite)多相共存。进一步进行TEM表征，如图2(b)所示，发现碳元素在保温的过程，发生偏聚，材料由完全的奥氏体纳米孪晶组织(NT)，转变为由α铁素体(ferrite)与渗碳体((Fe,Mn)₃C)两相组成的片状珠光体(LP)、片状ε马氏体及孪晶奥氏体(NT)多相组织共存的微观组织形貌。渗碳体含量较低，宏观XRD未能检测出该相。由于珠光体中碳元素的偏聚，使得奥氏体孪晶中，碳含量下降，孪晶稳定性提高。时效后，虽释放部分冷变形应力，但片状硬脆珠光体的存在，使TWIP钢的延伸率仅3.7％，屈服强度σ_y＝775MPa，极限拉伸强度σ_u＝1226MPa，如图3所示。

(5)对步骤(4)获得的材料进行石英真空封管，置于加热到600℃的退火炉中保温5分钟，然后空冷至室温。此热处理可以大量减小位错密度，消除部分孪晶，使珠光体组织球化，以提高材料的塑性。此时，从图1的XRD结果显示，α铁素体(ferrite)消失，ε马氏体含量减少。从多相TWIP钢TEM形貌(图2(c))可以看出，材料发生静态再结晶，形成晶粒尺寸约2.5μm的奥氏体等轴晶晶粒(SRX)，同时珠光体发生球化，形成奥氏体与渗碳体混合纳米晶组织(NG)，奥氏体平均晶粒大小约400nm，渗碳体平均晶粒大小约90nm，孪晶片层间位错密度有显著下降。多相组织TWIP钢的主要力学性能(图3)如下：屈服强度σ_y＝850MPa，相对于单相奥氏体TWIP钢，屈服强度提高约450MPa；极限拉伸强度σ_u＝1226MPa，均匀延伸率δ＝28.8％；

(6)对步骤(5)获得的材料进行石英真空封管，置于加热到600℃的退火炉中保温5分钟，然后空冷至室温。如图2(d)所示，从TEM形貌可以看出，材料具有较高的热稳定性，600℃退火5分钟，材料并未完全再结晶，依旧由奥氏体纳米孪晶(NT)、部分再结晶奥氏体等轴晶晶粒(SRX)及奥氏体与渗碳体混合纳米晶组织(NG)组成，只是再结晶晶粒的体积分数及晶粒大小有所增大。

本实施例中，在多相组织TWIP钢+600℃/5分钟退火后，其力学性能如图3所示：屈服强度σ_y＝600MPa；极限拉伸强度σ_u＝1130MPa；均匀延伸率δ＝32.6％。材料的强度下降不多，拉伸塑性稍有增加，表明多相组织TWIP钢具有高热稳定性。

实施例结果表明，本发明大幅提高TWIP钢屈服强度，同时具有高的极限拉伸强度及良好的塑性。在提高材料屈服强度同时，相对于其他提高屈服强度手段，例如轧制预变形，预变形部分再结晶等，具有明显优异的热稳定性。