原位合成MgAlB4晶须增强铝基复合材料的方法

摘要

本发明涉及一种种原位合成MgAlB4晶须增强铝基复合材料的方法，包括以下步骤：按照镁粉：硼粉：铝粉或铝合金粉末的摩尔比为1～1.4:4:X(x＞10)的比例配制混合粉末；在氩气保护下对混合粉末进行球磨处理，球磨参数：球料比5:1～15:1，转速300～500转/分，球磨时间1～6小时；球磨后的粉末放入真空热压炉的模具中进行热压烧结成型，烧结压力为10～100MPa，烧结温度为550～650℃。该方法能够有效克服外加增强体分布不均、增强体与铝基体界面结合差及颗粒不能有效传递载荷的缺点。

说明书

技术领域

本发明涉及到一种利用粉末冶金工艺原位合成MgAlB₄晶须增强铝基复合材料的方法，属于金属基复合材料制备技术领域。

背景技术

铝是地壳中含量最多的金属元素，是工业应用中仅次于钢铁的第二大类金属材料。铝具有的密度低、导电导热性能好、阻尼减震性能好等特点，广泛的应用在汽车轮毂、航空航天结构件、机械、电子等领域。但是，纯铝的强度低，难以满足实际生产及工程应用的需要。因此需要通过一定的工艺过程提高纯铝的力学性能。通过在铝基体中加入增强体制备铝基复合材料是一种非常有效的提高铝的使用性能的手段。铝基复合材料比强度和比刚度高,高温性能好,更耐疲劳和更耐磨,阻尼性能好,热膨胀系数低。同其他复合材料一样,它能组合特定的力学和物理性能,以满足产品的需要。因此,铝基复合材料已成为金属基复合材料中最常用的、最重要的材料之一。通过几十年的发展形成了外加和原位合成两种方式在铝基体中加入增强体。外加法存在增强相分散不均匀、与基体界面结合差等缺点，而原位合成方式可以有效克服这些缺点。另外一维增强体(晶须、碳纳米管等)在基体中除了限制位错滑移外还可以起到载荷传递的作用，因此相对颗粒增强体具有更好的增强效果。综上所述，在铝基体中原位生长出一维增强体制备铝基复合材料是一种最理想的增强方式。

通过几十年的研究，在金属钛中原位合成TiB晶须的工艺已经比较成熟，且室温和高温增强效果均非常理想，然而通过原位合成方式在铝基体中生长硼化物晶须制备铝基复合材料的工艺一直没有进展。晶须的合成温度一般都在1000℃以上，同时对其它条件如压力等要求严苛，而铝的熔点仅为660℃，因此在铝基体中原位合成晶须异常困难。虽然科研工作者通过设计各种反应在铝基体中原位合成陶瓷相，但形成的都是陶瓷颗粒，而难以形成一维晶须。硼可以与铝反应生成二硼化铝，但在铝基体中二硼化铝大部分为片状。

发明内容

本发明的目的在于提供一种通过原位合成方式制备MgAlB₄晶须复合增强铝基复合材料的方法。该方法能够有效克服外加增强体分布不均、增强体与铝基体界面结合差及颗粒不能有效传递载荷的缺点。为实现上述目的，本发明通过以下技术方案加以实施：

一种原位合成MgAlB4晶须增强铝基复合材料的方法，包括以下步骤：

(1)配制混合粉末

按照镁粉：硼粉：铝粉或铝合金粉末的摩尔比为1～1.4:4:X(x＞10)的比例配制混合粉末；

(2)对混合粉末进行球磨处理

在氩气保护下对混合粉末进行球磨处理，球磨参数：球料比5:1～15:1，转速300～500转 /分，球磨时间1～6小时；

(3)烧结成型

球磨后的粉末放入真空热压炉的模具中进行热压烧结成型，烧结压力为10～100MPa，烧结温度为550～650℃。

粉末热压烧结成型采用的工艺为热等静压烧结或放电等离子烧结。

附图说明

图1为热压态复合材料与相同工艺制备的纯铝的应力-应变曲线。

图2复合材料SEM图。

图3图3(a)和(b)分别为晶须的TEM图与能谱分析图。

具体实施方式

我们通过设计对二硼化铝进行镁掺杂，形成MgAlB₄硼化物，实现其由颗粒到晶须的转变，本发明提供一种利用粉末冶金工艺通过原位合成方式制备MgAlB₄晶须增强铝基复合材料的工艺。首先对本发明的技术路线进行说明。

(1)配制混合粉末

按照镁粉：硼粉：铝粉(或铝合金粉末)摩尔比为1～1.4:4:X(x＞10)比例配制混合粉末。

(2)对混合粉末进行球磨处理

在氩气保护下对混合粉末进行球磨处理，球磨参数：球料比5:1～15:1，转速300～500转 /分，球磨时间1～6小时。

(3)烧结成型

球磨后的粉末放入真空热压炉的模具中进行热压烧结成型，烧结压力为10～100MPa，烧结温度为550～650℃。热等静压烧结、放电等离子烧结等压力烧结工艺均可用于粉末烧结成型。制备的复合材料可以通过后续的热加工工艺进一步提高材料性能。

反应机理：虽然硼具有很高的熔点，但作为一种非金属元素，它可以通过扩散的方式与活泼金属反应，即可以在高温条件下向铝基体中扩散并与铝反应形成二硼化铝颗粒。二硼化铝和二硼化镁具有相似的空间叠层结构，向二硼化铝中掺杂镁可以诱导二硼化铝沿特定方向生长，同时球磨赋予铝基体更高的能量，可以促进镁掺杂二硼化铝的定向生长，进而形成晶须。

反应方程式：Mg+Al+4B→MgAlB₄

下面结合实施例进一步说明本发明，

实施例1

称取0.26g镁粉，0.45g硼粉，19.29g铝粉，置于250毫升的不锈钢球磨罐中，并充入氩气。采用行星式球磨机以400转/分球磨4小时，球料比15:1。取出球磨后的混合粉末，采用直径为45mm的模具中进行真空热压烧结，烧结温度640℃，烧结压力40MPa。得到直径为45mm厚度约5mm的复合材料样品(晶须含量理论值约为5％)。

实施例2

称取0.26g镁粉，0.45g硼粉，19.29g铝粉，置于250毫升的不锈钢球磨罐中，并充入氩气。采用行星式球磨机以500转/分球磨1小时，球料比10:1。取出球磨后的混合粉末，采用直径为45mm的模具中进行真空热压烧结，烧结温度640℃，烧结压力40MPa。得到直径为45mm厚度约5mm的复合材料样品(晶须含量理论值约为5％)。

实施例3

称取0.52g镁粉，0.9g硼粉，18.58g铝粉，置于250毫升的不锈钢球磨罐中，并充入氩气。采用行星式球磨机400转球磨4小时，球料比15:1。取出球磨后的混合粉末，采用直径为45mm的模具中进行真空热压烧结，烧结温度640℃，烧结压力40MPa。得到直径为45mm 厚度约5mm的复合材料样品(晶须含量理论值约为10％)。

实施例4

称取1.32 2g镁粉，0.9g硼粉，17.78g铝粉，置于250毫升的不锈钢球磨罐中，并充入氩气。采用行星式球磨机400转球磨2小时，球料比15:1。取出球磨后的混合粉末，采用直径为45mm的模具中进行真空热压烧结，烧结温度600℃，烧结压力50MPa。得到直径为45mm厚度约5mm的晶须增强铝镁合金复合材料样品(晶须含量理论值约为10％)。

实施例5

称取0.7g镁粉，0.6g硼粉，18.6g6061铝粉，置于250毫升的不锈钢球磨罐中，并充入氩气。采用行星式球磨机450转球磨6小时，球料比15:1。取出球磨后的混合粉末，采用直径为45mm的模具中进行真空热压烧结，烧结温度580℃，烧结压力40MPa。得到直径为 45mm厚度约5mm的晶须增强6061铝合金复合材料样品(晶须含量理论值约为8％)。