一种金属增韧陶瓷基复合材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种金属增韧陶瓷基复合材料，所述复合材料包括以下组分：Al‑Cu混合金属粉、TiO

说明书

技术领域

本发明涉及一种金属增韧陶瓷基复合材料及其制备方法，属于无机材料的制备技术领域。

背景技术

传统的陶瓷材料由于其良好的力、光、电、热学性能被广泛应用于生产生活的各个领域，目前还开发了多种新型陶瓷、生物陶瓷等。这些新型陶瓷材料是电子，航空航天的基础材料，在高新技术领域十分活跃。其中，氧化物陶瓷材料由于具有特殊的物理和化学性能如：如高硬度、低的热传导性、熔点高、抗高温、腐蚀和化学惰性等，使其相比与其他陶瓷材料来说具有更广泛的应用前景，然而，陶瓷材料的脆性是其共有地致命弱点，也在很大程度上影响了其可靠性和应用的广泛性。因此，只有在保持氧化物陶瓷材料高强度的同时，也能够改善其脆性问题，进一步提高该类材料的使用寿命是科研人员长期以来研究的热点。目前对于陶瓷增韧方面的研究主要有：纤维增韧，颗粒增韧及金属增韧方面的研究。纤维(或晶须)增韧陶瓷基复合材料由于大的长径比的很难做到均匀分布，以至于造成材料性能的分散，而对增强体材料长径比的有效控制对于陶瓷增韧增强效果才会具有显著效果。

发明内容

为了解决提高陶瓷材料的增韧效果，提出了本发明。

因此，本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种金属增韧陶瓷基复合材料及其制备方法。

本发明采用金属第二相颗粒增韧方法通过将延性金属或合金添加到氧化物陶瓷集体相中形成金属陶瓷复合材料达到增韧的目的，由于加入的铝铜合金熔点较低，金属颗粒的添加对氧化物陶瓷具有烧结助熔的作用，可以提高材料的烧结活性和改善材料的烧结性能。另外，聚集在氧化物晶界处的金属颗粒有效的抑制基体颗粒的长大，使材料晶粒细化和均匀化。

本发明氧化物陶瓷粉末与一定比例的金属合金及其他助剂的配方优化，利用低熔点合金成分对改善氧化物陶瓷与其他增强体之间烧结工艺及晶界效应时的作用，获得了韧性良好的陶瓷基复合材料。本发明制备工艺简单，生产成本低，非常便于工业化生产。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：

一种金属增韧陶瓷基复合材料，所述复合材料包括以下组分：Al-Cu混合金属粉、TiO₂粉体、SiO₂粉体、玻璃纤维、黏土、凹凸棒；

其质量配比为：30-45wt％的TiO₂和SiO₂粉末、20-25wt％的玻璃纤维、15-20wt％的黏土或凹凸棒、10-25wt％的Cu-Al混合金属粉末；

所述复合材料是以上述组分为主要原料，配以其他助剂进行混料球磨，通过粉体形态控制及均匀混合，获得最佳的陶瓷基复合粉体，之后经80℃烘干处理后，再利用15-30MPa的模压成型制得陶瓷基复合坯料，最后经750-1000℃烧结工艺处理获得韧性良好的陶瓷基复合材料。

进一步优选：所述Al-Cu混合金属粉中Al含量94wt％，Cu含量6wt％。

进一步优选：所述其他助剂选自酒精和分散剂。

本发明还公开了一种金属增韧陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：

一种金属增韧陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取10-25wt％的铝铜合金粉以Al质量百分比含量94％和Cu含量6％进行机械混合，为了避免合金粉的氧化，进行湿法球磨混料以获得不同形态的铝铜合金粉，选用氧化锆为球磨体，乙醇为介质进行混合球磨3h，其中球料比为10-100:1。

(2)将得到的铝铜合金粉体在80℃的烘箱中进行干燥处理；

(3)称取30-45％的TiO₂和SiO₂粉末、20-25％的玻璃纤维、15-20％的黏土或凹凸棒在混料机中进行1-3小时的干法混料，使得上述粉体进行均匀混合；

(4)将步骤(1)-(3)中分别预制的粉体再利用湿法混料搅拌的方式，机械搅拌1-2小时，而后烘箱80℃干燥处理，制得所需要的混合粉体。

(5)将干燥好的混合粉体放进行模压成型，压力设定在15-30MPa，压力保载10秒。

(6)将成型后的坯体在真空烧结炉中进行烧结处理，在一定升温速度(3-5°/min)下，使烧结温度控制在750-1000℃，保温时间为2h，随后以7-10°/min的降温速度空冷至室温，进而获得所需要的金属增韧陶瓷基复合材料。

本发明方法的特点和优点如下：

①本发明采用低熔点金属合金粉作为增韧剂，制备金属增韧陶瓷基复合材料，通过其在烧结时形成的液相可以大大降低其孔隙率，提高陶瓷基体材料与其他添加剂材料之间的界面结合作用，进而获得所需要的金属增韧陶瓷基复合材料。

②本发明由于采用多次对其原料进行前期的球磨预处理，可以通过获得不同形态和粒径的粉体有助于后期在粉体混料、成型及烧结过程中的处理，从而使陶瓷满足更高的性能要求。

附图说明

图1经不同球料比处理的具有(a)片状和(b)粒状形态的铝铜合金粉。球料比为10:1情况下获得了片状铝铜合金粉，而随着球料比的增加合金粉体尺寸减小，形态发生显著变化，当在100:1时，铝铜合金粉被处理成了粒状形态。

图2含金属增韧陶瓷基复合材料制品在受压前(a)与受压后(b)的外观图。

图3不含金属增韧陶瓷基复合材料制品在受压前(a)与受压后(b)的外观图。

通过对含有金属粉的制品和不含金属粉的制品进行硬度测试，结果发现，不含金属粉的制品在约30N的压力作用下发生破碎；而含有金属粉的制品在承受压力超过该值时，依然无明显变化。

具体实施方式

下面结合具体实施方案对本发明作进一步说明。

实施例1：

本发明涉及的陶瓷基复合材料的配方成分体系含有Al-Cu混合金属粉(Al含量94％，Cu含量6％)、TiO₂粉体、SiO₂粉体、玻璃纤维、黏土，成分配比主要包括：35％的TiO₂粉末、10％的SiO₂粉末、20％的玻璃纤维、20％的黏土、25％的Cu-Al合金粉末(其中铜铝的比例是6％Cu、94％Al)为主要原料，配以乙醇溶剂进行混料球磨，通过粉体形态控制及均匀混合，获得最佳的陶瓷基复合粉体，之后经80℃烘干处理后，再利用20MPa的模压成型制得陶瓷基复合坯料，最后经850℃烧结工艺处理获得韧性良好的陶瓷基复合材料。具体试验方案如下：

(1)取出一定量的铝铜合金粉以Al质量百分比含量94％和Cu含量6％进行机械混合，为了避免合金粉的氧化，进行湿法球磨混料以获得不同形态的铝铜合金粉，选用氧化锆为球磨体，乙醇为介质进行混合球磨3h，其中球料比为100:1。

(2)将得到的铝铜合金粉体在80℃的烘箱中进行干燥处理；

(3)称取35％的TiO₂粉末、10％的SiO₂粉末、20％的玻璃纤维、20％的黏土在混料机中进行2小时的干法混料，使得上述粉体进行均匀混合。

(4)将步骤(1)-(3)中分别预制的粉体再利用湿法混料搅拌的方式，机械搅拌1小时，而后烘箱80℃干燥处理，制得所需要的混合粉体。

(5)将干燥好的混合粉体放进行模压成型，压力设定在20MPa，压力保载10秒。

(6)将成型后的坯体在真空烧结炉中进行烧结处理，在4°/min升温速度下，升温至850℃，保温时间为2h，随后以8°/min的降温速度空冷至室温，进而获得所需要的金属增韧陶瓷基复合材料。

实施例2：

本发明涉及的陶瓷基复合材料的配方成分体系含有Al-Cu混合金属粉(Al含量94％，Cu含量6％)、TiO₂粉体、SiO₂粉体、玻璃纤维、凹凸棒，成分配比主要包括：

40％的TiO₂粉末、5％的SiO₂粉末、25％的玻璃纤维、15％的凹凸棒、20％的Cu-Al合金粉末(其中铜铝的比例是6％Cu、94％Al)为主要原料，配以其他助剂进行混料球磨，通过粉体形态控制及均匀混合，获得最佳的陶瓷基复合粉体，之后经80℃烘干处理后，再利用30MPa的模压成型制得陶瓷基复合坯料，最后经1000℃烧结工艺处理获得韧性良好的陶瓷基复合材料。具体试验方案如下：

(1)取出一定量的铝铜合金粉以Al质量百分比含量94％和Cu含量6％进行机械混合，为了避免合金粉的氧化，进行湿法球磨混料以获得不同形态的铝铜合金粉，选用氧化锆为球磨体，乙醇为介质进行混合球磨3h，其中球料比为10:1。

(2)将得到的铝铜合金粉体在80℃的烘箱中进行干燥处理；

(3)称取40％的TiO₂粉末、5％的SiO₂粉末、25％的玻璃纤维、15％的凹凸棒在混料机中进行3小时的干法混料，使得上述粉体进行均匀混合。

(4)将步骤(1)-(3)中分别预制的粉体再利用湿法混料搅拌的方式，机械搅拌2小时，而后烘箱80℃干燥处理，制得所需要的混合粉体。

(5)将干燥好的混合粉体放进行模压成型，压力设定在30MPa，压力保载10秒。

(6)将成型后的坯体在真空烧结炉中进行烧结处理，在5°/min升温速度下，升温至1000℃，保温时间为2h，随后以8°/min的降温速度空冷至室温，进而获得所需要的金属增韧陶瓷基复合材料。