弱凝胶体系在岩心内成胶时间的测定装置及测定方法

摘要

本发明涉及一种弱凝胶体系在岩心内成胶时间的测定装置及测定方法，恒速恒压泵的进口连接第一烧杯，恒速恒压泵的出口连接第一控制阀，第一控制阀还分别连接第一高压中间容器和第二高压中间容器的入口阀门，第一高压中间容器用于盛放模拟水，第二高压中间容器用于盛放弱凝胶体系，第一高压中间容器和第二高压中间容器的出口阀门连接第二控制阀，第二控制阀还并联连接压力传感器以及测试岩心的两个注入端，测试岩心的两个采出端均连接第二烧杯，测试岩心还电连接数据采集装置。本发明可测定多种类型弱凝胶体系的成胶时间，包括无机类弱凝胶体系及有机类弱凝胶体系，测定范围广，对现场作业具有重要指导意义。

说明书

技术领域

本发明涉及一种弱凝胶体系在岩心内成胶时间的测定装置及测定方法，属于油气田开发技术领域。

背景技术

近年来，大多数水驱及化学驱开发油田的油藏非均质性进一步增强，同时存在注入化学剂的优势渗流通道，导致开发效果不理想。聚合物弱凝胶体系具有缓交联特性，在近井地带调剖堵水、油藏深部调剖等方面发挥了重要作用，特别在SZ36-1油田、LD10-1油田等强非均质性海上油田的开发中被广泛应用。弱凝胶体系的成胶时间作为一项性能评价的重要指标，该指标的测定结果往往会对油田开发工作的顺利开展造成影响。但是目前国内外弱凝胶体系成胶时间的测定方法尚无统一标准，且其在岩心内成胶时间的测定更是鲜有研究。

现有技术公开一种凝胶成胶时间测定方法及装置，其基于凝胶成胶过程中，凝胶体系形成空间网状结构，物理化学性质均发生改变，引起体系电阻率变化的现象，利用万用电表、电极来测量高温高压条件下反应釜内凝胶溶液的电导率的变化，可方便、准确测定多种类型凝胶体系的成胶时间，测量结果重复性好。但是该装置及方法为容器内测量成胶时间，无法实现对油藏条件下岩心内弱凝胶体系成胶时间的准确测定，对现场指导意义不大。现有技术还公开了一种堵水调剖用凝胶性能检测方法，通过将被测凝胶样品用针管注射至承压可视测量管中养护并成胶，置于恒温装置中，进而用驱替法和观察法定量确定凝胶性能，该检测方法成本低且测试简易。但是弱凝胶体系在岩心内的成胶环境更加复杂，其受到孔隙连续性、空间环境、流动剪切作用等因素限制，其交联反应难度增大，该毛细管凝胶装置不能很好模拟岩心孔隙结构，且测量方法需人为观察，不能准确测定体系成胶时间。现有技术对弱凝胶体系在岩心内成胶时间的测定方法研究较少，其适用范围有限，不能完全满足矿场施工的实际需求。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的是提供一种能够实现对油藏条件下岩心的高仿真模拟，且测试结果准确的弱凝胶体系在岩心内成胶时间的测定装置及测定方法。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：一种弱凝胶体系在岩心内成胶时间的测定装置，其特征在于，该装置包括恒温箱，所述恒温箱内设置有恒速恒压泵、第一烧杯、第二烧杯、第一控制阀、第二控制阀、第一高压中间容器、第二高压中间容器、压力传感器和数据采集装置；所述恒速恒压泵的进口连接所述第一烧杯，所述恒速恒压泵的出口连接所述第一控制阀，所述第一控制阀还分别连接所述第一高压中间容器和第二高压中间容器的入口阀门，所述第一高压中间容器用于盛放模拟水，所述第二高压中间容器用于盛放弱凝胶体系，所述第一高压中间容器和第二高压中间容器的出口阀门连接所述第二控制阀，所述第二控制阀还并联连接所述压力传感器以及测试岩心的两个注入端，所述测试岩心的两个采出端均连接所述第二烧杯，所述测试岩心还电连接所述数据采集装置。

进一步地，所述测试岩心包括环氧树脂外壁和石英砂岩心，所述环氧树脂外壁内包裹设置所述石英砂岩心，形成石英砂环氧树脂胶结均质岩心，所述测试岩心中部对称设置有若干电极对，所述电极对电连接所述数据采集装置，所述测试岩心中部设置温度传感器，所述测试岩心的一侧上下间隔钻设两个通孔作为注入端，所述测试岩心的相对另一侧上下间隔钻设两个通孔作为采出端。

进一步地，所述测试岩心的尺寸为长×宽×高＝300mm×45mm×45mm。

进一步地，所述第一控制阀和第二控制阀均采用六通阀。

为实现上述目的，本发明还采取以下技术方案：一种所述弱凝胶体系在岩心内成胶时间的测定装置的测定方法，其特征在于包括以下内容：

1)制作2块以上测试岩心，对每一测试岩心均进行抽真空饱和地层水处理，同时配制弱凝胶体系，连接测定装置的各个器件进入测试；

2)将恒温箱温度设置为油藏温度，选择第一块测试岩心进行实验，当测试岩心的温度传感器显示岩心内部温度为油藏温度后，打开相应测试岩心的第一注入端及第一采出端，通过第一注入端向测试岩心内注入适量模拟水，再通过第一注入端向测试岩心内注入适量弱凝胶体系，实时记录注入过程中测试岩心的压力变化；关闭第一注入端及第一采出端，将测试岩心放置在恒温箱一定时间，实时记录根据电阻值随时间的变化曲线，根据测试岩心的测量结果确定第1次测量的弱凝胶体系成胶时间t₁；

3)确定成胶时间t₁后，打开第一块测试岩心的第二注入端及第二采出端，进行适量水驱，实时记录过程中测试岩心的压力变化，进一步确定测试岩心内成胶情况，确保弱凝胶体系已经完成交联反应；

4)重复步骤2)～步骤3)，得到弱凝胶体系在第二块测试岩心内的成胶时间t₂，对比分析弱凝胶体系在第一块测试岩心内的成胶时间t₁及弱凝胶体系在第二块测试岩心内的成胶时间t₂；

5)对成胶时间t₁及t₂进行对比，若相对误差在允许范围内则确定成胶时间t，若相对误差超过允许范围则另取第三块测试岩心，重复步骤4)，确定成胶时间t₃，在t₁、t₂、t₃中筛选出较接近的2组成胶时间，进行相对误差分析，确定成胶时间t。

进一步地，相对误差为：

式中，δ为相对误差；|t_a-t_b|为任意2个成胶时间差值的绝对值；min{t_a,t_b}为任意2个成胶时间中较小值；

若相对误差0≤δ≤10％，则可确定成胶时间^t：

进一步地，所述步骤3)的具体过程为：根据电阻值曲线确定出弱凝胶体系成胶时间t₁后，打开测试岩心的第二注入端及第二采出端，通过第二注入端向测试岩心内注入模拟水，进行适量后续水驱，记录注入过程中的压力变化，若后续水驱阶段的注入压力明显增加且逐渐趋于稳定，则说明弱凝胶体系已经完成交联反应。

本发明由于采取以上技术方案，其具有以下优点：1、本发明充分考虑油藏条件下温度、地层水矿化度、岩石孔隙结构对体系成胶时间的影响，实现了对弱凝胶体系在岩心内成胶时间的准确测定，该测试过程科学、可靠，适用体系范围广，且测试结果准确、重复性好。2、本发明的测定装置，实现了对油藏条件的高仿真模拟，突破传统上只能对容器内的体系成胶时间进行测量的局限性，通过将电阻值曲线及压力曲线相结合进而确定成胶时间，避免单一方式所造成的测量误差。3、本发明的测定方法通过多组测试岩心进行测试，并对测试结果进行误差分析，所得到测试结果真实、可信，避免了单次测量误差的偶然性。综上，本发明可测定多种类型弱凝胶体系的成胶时间，包括无机类弱凝胶体系及有机类弱凝胶体系，测定范围广，对现场作业具有重要指导意义。

附图说明

图1是本发明弱凝胶体系在岩心内成胶时间的测定装置结构示意图；

图2是本发明的测试岩心纵向剖面示意图；

图3是本发明的测试岩心水平剖面示意图；

图4(a)是本发明Al³⁺凝胶体系在测试岩心内电阻值变化曲线示意图；

图4(b)是本发明Al³⁺凝胶体系的注入压力曲线示意图。

具体实施方式

以下结合附图来对本发明进行详细的描绘。然而应当理解，附图的提供仅为了更好地理解本发明，它们不应该理解成对本发明的限制。

如图1所示，本发明提供的弱凝胶体系在岩心内成胶时间的测定装置，包括恒温箱1，恒温箱1内设置有恒速恒压泵2、两烧杯3、4、两控制阀门5、6、两高压中间容器7、8、压力传感器P和数据采集装置9，本发明的控制阀门可以采用六通阀，以此为例，不限于此。

恒速恒压泵2的进口连接装有水的第一烧杯3，恒速恒压泵2的出口连接第一六通阀5，第一六通阀5还分别连接第一高压中间容器7和第二高压中间容器8的入口阀门，第一高压中间容器7内盛装有模拟水，第二高压中间容器8内盛装有弱凝胶体系，第一高压中间容器7和第二高压中间容器8的出口阀门连接第二六通阀6，第二六通阀6还并联连接压力传感器P以及测试岩心10的两个注入端，测试岩心10的两个采出端连接第二烧杯4，测试岩心10的电极对连接数据采集装置9。

在一个优选的实施例中，如图2和图3所示，测试岩心10包括环氧树脂外壁101和石英砂岩心102，环氧树脂外壁101内包裹设置石英砂岩心，形成石英砂环氧树脂胶结均质岩心，具体尺寸为长×宽×高＝300mm×45mm×45mm，测试岩心10中部对称设置4对电极对103，测试岩心10内中部设置温度传感器T，其测量深度均为岩心中部。测试岩心10的一侧上下间隔钻设两个通孔作为注入端A1、A2，测试岩心10的相对另一侧上下间隔钻设两个通孔作为采出端B1、B2。测试岩心10制作完成后，需要对测试岩心10进行抽真空饱和地层水处理，计算孔隙体积，同时配制相应的弱凝胶体系。其中，弱凝胶体系配制遵循适应性原则，即要求该弱凝胶体系在目标区块油藏条件下同时具有调剖及驱油的双重作用，同时成胶时间及成胶强度应满足矿场要求。本发明所涉及弱凝胶体系为在室内实验条件下所优选出的弱凝胶体系，包括聚合物主剂+交联剂，所涉及优化部分包括药剂类型及药剂浓度，具体的过程可以根据要求自行配制，在此不限定。另外，本发明的模拟水是指模拟注入水，即按照实际矿场的注入水中离子类型及矿化度情况，在室内实验条件下用蒸馏水及不同化学药剂配制的水溶液，其离子类型及矿化度情况应与实际注入水一致。

在一个优选的实施例中，高压活塞中间容器简称为高压中间容器，高压中间容器具有不同的压力等级和容积等级，材质多为316不锈钢，容积500mL，高压要求一般为10MPa～100MPa，本发明高压中间容器的压力等级可以为50MPa，确保实验中最大压力仍小于高压中间容器承压范围。

基于上述测定装置，本发明弱凝胶体系在岩心内成胶时间的测定方法，具体过程为：

1)制作3块测试岩心10，对每一测试岩心均进行抽真空饱和地层水处理，同时配制弱凝胶体系，连接测定装置的各个器件，开始进行测试。

2)将恒温箱1温度设置为油藏温度，选择第一块测试岩心10开展测定实验，当测试岩心10的温度传感器显示岩心内部温度为油藏温度后，打开相应测试岩心10的注入端A1及采出端B1，通过注入端A1向测试岩心10内注入0.3PV模拟水，再通过注入端A1向测试岩心10内注入1.2PV弱凝胶体系，实时记录注入过程中测试岩心10的压力变化；关闭注入端A1及采出端B1，将测试岩心10放置在恒温箱1一定时间，实时记录电阻值随时间变化的测量值，根据测试岩心10的测量结果确定第1次测量的弱凝胶体系成胶时间t₁，包括初凝时间t₁₁及终凝时间t₁₂。

弱凝胶体系在成胶过程中，聚合物分子聚集体不断相互缠绕，逐渐形成多孔洞多层立体网状结构，既存在“分子内”交联也存在“分子间”交联网络结构。成胶过程与电阻值变化存在强相关性，成胶开始时，弱凝胶体系的电阻值明显增加，随成胶反应不断进行，弱凝胶体系的电阻值不断增加，成胶结束后，弱凝胶体系的电阻值相对稳定，变化幅度较小。根据整个过程的电阻值变化，即确定电阻值开始明显增加时刻及电阻值相对稳定时刻，可确定出相应弱凝胶体系的初凝时间及终凝时间。

3)确定成胶时间t₁后，打开第一块测试岩心10的另一注入端A2及采出端B2，后续水驱1PV(后续水驱指在化学驱后继续进行水驱，所用注入水为模拟注入水)，实时记录过程中测试岩心10的压力变化，进一步确定测试岩心10内成胶情况，具体过程为：

根据电阻值曲线确定出弱凝胶体系成胶时间t₁后，打开测试岩心1的注入端A2及采出端B2，消除注入端A1及采出端B1的测试岩心端面处弱凝胶成胶对所后续测定结果所造成的影响。通过注入端A2向测试岩心10内注入模拟水，进行后续水驱1PV，记录注入过程中的压力变化。若后续水驱阶段的注入压力明显增加且逐渐趋于稳定，则说明弱凝胶体系已经完成交联反应，根据电阻值变化所确定的成胶时间t₁具有科学性及可靠性。

4)重复步骤2)～步骤3)，得到弱凝胶体系在第二块测试岩心10内的成胶时间t₂，对比分析弱凝胶体系在第一块测试岩心10内的成胶时间t₁及弱凝胶体系在第二块测试岩心10内的成胶时间t₂，在相对误差允许范围内则确定成胶时间为t。

第1次测试完成后，将整体测试装置拆卸、清洗，取第二块饱和好地层水的测试岩心10，并做好第2次测试准备，重复步骤2)～步骤3)，得到该弱凝胶体系在第二块测试岩心10内的成胶时间t₂，包括初凝时间t₂₁及终凝时间t₂₂。

5)对成胶时间t₁及t₂进行对比，若相对误差在允许范围内则确定成胶时间t，若相对误差超过允许范围则另取第三块测试岩心10，重复步骤4)，确定成胶时间t₃，在t₁、t₂、t₃中筛选出较接近的2组成胶时间，进行相对误差分析，确定成胶时间t。

为对相对误差进行分析，定义相对误差为：

式中，δ为相对误差；|t_a-t_b|为任意2个成胶时间差值的绝对值；min{t_a,t_b}为任意2个成胶时间中较小值。

根据式(1)计算出相对误差结果，结合表1进行分析，当相对误差0≤δ≤10％时，其成胶时间测试结果具有参考性，可进行后续计算。

表1相对误差分析

相对误差(％)0≤δ≤10％10％<δ≤100％分析结果具有参考性不具有参考性

若相对误差0≤δ≤10％，则可确定成胶时间t：

式中，t为成胶时间计算值；t_a,t_b分别为2次测量的成胶时间，根据式(2)可得到该弱凝胶体系在岩心内的成胶时间。

下面通过具体实施例详细说明本发明的测定弱凝胶体系在岩心内成胶时间的方法的具体过程。

本实施例以SZ36-1油田为具体实施例进行说明，SZ36-1油田纵向油层组分布较多，渗透率差别较大，非均质性强，同时具有海上平台油井间距大、平台空间有限、水质矿化度高等特点，目前已开展聚合物凝胶调驱矿场实验，取得明显增油降水效果。本实施例以SZ36-1油田测定弱凝胶体系在岩心内成胶时间步骤为：

步骤1：制作3块测试岩心10，对3块测试岩心10均进行抽真空饱和地层水处理，同时配制相应弱凝胶体系，并连接全部测试装置，准备测试；

本实施例制作能够真实模拟孔隙结构特征的3块测试岩心10，每一测试岩心10由相同粒度的石英砂环氧树脂胶结压制而成，规格为：长×宽×高＝300mm×45mm×45mm，渗透率为1500×μm²，测试岩心中对称布设4对电极对103，中间布设1个温度传感器T，其测量深度均为岩心中部，在测试岩心10的两侧对应钻设2个通孔为测试岩心的注入端A及采出端B。在测试岩心10制作完成后，对全部测试岩心10进行抽真空饱和地层水处理，计算孔隙体积，同时配制所需测试的聚合物弱凝胶体系，本实施例的聚合物弱凝胶体系配方如下：聚合物为现场所用聚合物，有效含量89％，分子量为1000×10⁴，浓度为2500mg/L；交联剂选用柠檬酸铝，有效质量分数为9％；弱凝胶体系的聚：Al³⁺＝60：1，实验用水为SZ36-1油田模拟注入水，总矿化度为4012.7mg/L，其离子成分见表a。

表a注入水离子组成

离子组成浓度(mg/L)Na⁺+K⁺1270.5Ca²⁺12.1Mg²⁺7.3Cl^-780.1SO₄^2-9.6CO₃^2-210.1HCO₃^-1708.6

将配制好的模拟注入水及弱凝胶体系分别盛装于500mL高压中间容器7、8，并连接全部测定装置，恒温箱1内设定温度为65℃，准备开始测试。

步骤2：向第一块测试岩心10内注入0.3PV模拟水，再注入1.2PV弱凝胶体系，实时记录过程中待测岩心的压力变化，关闭岩心注入端及采出端，记录待测岩心的电阻值变化，确定弱凝胶体系在测试岩心10内的成胶时间t₁；

选择测试岩心10开展测定实验，当测试岩心10的温度传感器T显示岩心内部温度达到65℃后，打开注入端A1及采出端B1，设定注入速度为0.3mL/min，通过注入端A1向测试岩心10内注入0.3PV模拟注入水，再通过注入端A1向测试岩心10内注入1.2PV弱凝胶体系，实时记录注入过程中测试岩心10的注入压力变化；关闭注入端A1及采出端B1，将测试岩心10放置于恒温箱1一定时间，通过数据采集装置9实时记录候凝过程中测试岩心的电阻值变化，取4个电极对103所测得的电阻值均值作为测试岩心10内部的电阻值。测试结果如图4(a)所示，根据电阻值随时间的变化曲线确定第1次测量的弱凝胶体系成胶时间。由图4(a)可以看出，在0～20h内，弱凝胶体系电阻值变化不大，20h后，弱凝胶体系电阻值快速增加，在24h左右，弱凝胶体系电阻值达到峰值之后，电阻值变化较小。因此，初步确定该弱凝胶体系的初凝时间t₁₁为20.0h，终凝时间t₁₂为24.2h。

步骤3：确定成胶时间t₁后，打开测试岩心10的另一对注入端A2及采出端B2，后续水驱1PV，实时记录过程中测试岩心10的压力变化，进一步确定测试岩心10内成胶情况；

根据电阻值曲线确定出体系成胶时间后，打开测试岩心10的注入端A2及采出端B2，设定注入速度为0.3mL/min，向测试岩心10内注入模拟水，进行后续水驱1PV，记录注入过程中的压力变化，绘制整个过程的注入压力曲线，如图4(b)所示。由图4(b)可以看出，在注水阶段，注入压力较低且基本不变，进入注弱凝胶阶段后，注入压力逐渐升高且增幅较大，在后续注水阶段，注入压力先快速升高，后趋于平稳，该后续注水阶段的注入压力继续升高说明弱凝胶体系在岩心内交联反应已经完成，弱凝胶体系已经成胶，即通过电阻值变化曲线确定成胶时间具有一定科学性及可靠性。

步骤4：重复步骤2～步骤3，得到弱凝胶体系在第二块测试岩心10内的成胶时间t₂，对比分析t₁及t₂，在相对误差允许范围内则确定成胶时间为t。

第1次测试完成后，将整体测试装置拆卸、清洗，取第2块饱和好地层水的测试岩心10，将第一块测试岩心10更换为第二块测试岩心10，并做好第2次测试准备。重复步骤1～步骤3，得到该弱凝胶体系在第二块测试岩心10内的成胶时间t₂，包括初凝时间t₂₁为20.5h，终凝时间t₂₂为23.9h。对成胶时间t₁及t₂进行对比，计算相对误差为：

初凝时间相对误差：

终凝时间相对误差：

计算得出的初凝时间及终凝时间的相对误差均在0≤δ≤10％范围内，认为其成胶时间测试结果具有参考性，最终确定成胶时间为：

初凝时间：

终凝时间：

综上所述，采用本发明的用于测定在油藏条件下弱凝胶成胶时间的装置及方法，确定在SZ36-1油田条件下该弱凝胶体系在岩心内的初凝时间为20.3h，终凝时间为24.1h，对油田现场具有一定指导意义。

上述各实施例仅用于说明本发明，其中各部件的结构、连接方式和制作工艺等都是可以有所变化的，凡是在本发明技术方案的基础上进行的等同变换和改进，均不应排除在本发明的保护范围之外。