一种采用FID检测器检测特丁酮生产工艺中的残留溶剂二氯乙烷的方法

摘要

本发明公开了一种采用FID检测器检测特丁酮生产工艺中的残留溶剂二氯乙烷的方法，其色谱条件为：色谱柱：DB‑624（0.53mm*30m，3µm）；检测器：FID，260℃。进样口：140℃；升温程序：柱温40±2℃，维持5min，以120℃/min的速率升温至200℃，维持5min；载气：N2；分流比：2:1；溶剂：水；速率：10±0.1mL/min；顶空平衡：80℃，60min。本发明的采用FID检测器检测特丁酮生产工艺中的残留溶剂二氯乙烷的方法，灵敏度高、操作简便、成本低，重复性好，稳定性强，定量限：0.04775μg/mL，检测限：0.00955μg/mL，在0.00955~0.955µg/mL范围内，二氯乙烷峰面积与测定浓度的线性关系为Y=49.206x+0.3872，r=0.999。在特丁酮中，二氯乙烷的回收率在80%~120%之间，可满足检测使用需求，符合药典要求，具有很好的实用性。