一种黑色页岩水岩化学反应淋滤试验装置及其试验方法

摘要

本发明提供一种黑色页岩水岩化学反应淋滤试验装置及其试验方法，包括内置反应样品的反应容器；反应容器上端连接氮气罐和氧气罐，下端连接密闭的第二储水箱；反应容器内反应样品的上部设置有喷头，喷头连接密闭的第一储水箱；喷头还连接密闭的反应溶液检测箱，反应溶液检测箱还连接第二储水箱；反应溶液检测箱内设置取样管、pH仪、电导率计、第一溶解氧仪和氧化还原电位计；喷头和第一储水箱通过第一蠕动泵连接，喷头和反应溶液检测箱通过第二蠕动泵连接；氮气罐和氧气罐同时还连接第一储水箱；第一储水箱设置有第一排气管，反应溶液检测箱设置有第二排气管；本发明可检测不同溶解氧含量、不同酸性条件下的水淋滤黑色页岩溶液所溶解矿物化学成分。

说明书

技术领域

本发明涉及一种淋滤试验装置，具体涉及一种黑色页岩水岩化学反应淋滤试验装置及其试验方法。

背景技术

黑色页岩富含有机质及分散黄铁矿、菱铁矿而显黑色，很少化石，常具极薄层理，外貌似炭质页岩，但不染手；厚度大时，可成为良好的生油岩系。一般是在温湿气候下的湖泊、沼泽的还原环境形成；黑色页岩中发现有铀、铜、钼、钒、镍等金属矿床；黑色页岩可以作为石油的指示地层；因此研究黑色页岩演化过程中地下水的离子、元素的累积情况具有重要的意义；但是现有的试验装置难以检测不同条件下的化学性质参数的变化，难以模拟野外条件下不同溶解氧含量以及不同酸性条件下的水渗滤黑色页岩所溶解矿物化学成分变化。

发明内容

本发明提供一种可检测不同溶解氧含量、不同酸性条件下的水淋滤黑色页岩溶液所溶解矿物化学成分的黑色页岩水岩化学反应淋滤试验装置。

本发明采用的技术方案是：一种黑色页岩水岩化学反应淋滤试验装置，包括内置反应样品的反应容器；反应容器上端连接氮气罐和氧气罐，下端连接密闭的第二储水箱；反应容器内反应样品的上部设置有喷头，喷头连接密闭的第一储水箱；喷头还连接密闭的反应溶液检测箱，反应溶液检测箱还连接第二储水箱；反应溶液检测箱内设置取样管、pH仪、电导率计、第一溶解氧仪和氧化还原电位计；喷头和第一储水箱通过第一蠕动泵连接，喷头和反应溶液检测箱通过第二蠕动泵连接；氮气罐和氧气罐同时还连接第一储水箱；第一储水箱设置有第一排气管，反应溶液检测箱设置有第二排气管。

进一步的，所述第一储水箱通过第一排气管连接密闭的第三储水箱，第三储水箱内设置有第二溶解氧仪，第三储水箱设置有第三排气管；反应溶液检测箱通过第二排气管连接密闭的第四储水箱，第四储水箱内设置有第三溶解氧仪，第四储水箱上设置有第四排气管。

进一步的，所述喷头和反应样品之间设置有第一透水层，反应样品下方设置有第二透水层。

进一步的，所述反应容器设置在支架台上。

进一步的，还包括第一四通接口；第一四通接口分别通过第一导气管连接氮气罐、通过第二导气管连接氧气罐、通过第一导管连接第一三通接口、通过第二导管连接第二四通接口；第一三通接口和第二四通接口通过第三导管连接；第二四通接口还连接喷头和第四导管的一端，第四导管的另一端连接第二三通接口；第二三通接口还通过第五导管连接第二储水箱，通过第六导管连接反应溶液检测箱；第一三通接口还通过第七导管连接第一储水箱；第一导气管上设置有第一阀门；第二排导气管上设置有第二阀门；第一导管上设置有第三阀门；第二导管上设置有第四阀门；第三导管上设置有第五阀门，同时第一蠕动泵设置在第三导管上；第四导管上设置有第六阀门；第五导管上设置有第七阀门；第二蠕动泵设置在第六导管上；第一排气管上设置有第八阀门；第二排气管上设置有第九阀门；第三排气管上设置有第十阀门；第四排气管上设置有第十一阀门。

一种黑色页岩水岩化学反应淋滤试验装置的试验方法，包括以下步骤：

步骤1：将反应样品置于反应容器内，在第一储水箱和第四储水箱内装入去离子水，关闭所有阀门；

步骤2：排除装置内氧气，打开第一阀门、第五阀门、第四阀门、第八阀门、第十阀门、第七阀门、第九阀门和第十一阀门；打开氮气罐，待第二溶解氧仪和第三溶解氧仪值稳定后，关闭氮气罐和上述阀门；

步骤3：打开第五阀门和第七阀门，启动第一蠕动泵，第一储水箱中的溶液抽入反应容器进行反应；同时通过取样管取样，通过pH仪测定溶液pH值、通过电导率计测定溶液的电导率值、通过第一溶解氧仪测定溶液中的氧溶解量，通过氧化还原电位计测定溶液的氧化还原电位；待参数稳定后，关闭阀门；

步骤4：打开第六阀门，启动第二蠕动泵将反应溶液检测箱中的溶液抽入反应容器进行循环反应；反应结束后关闭第六阀门，打开第七阀门，启动第二蠕动泵将第二储水箱中的溶液抽到反应溶液检测箱内，同时通过取样管取样，记录pH仪、通过电导率计、通过第一溶解氧仪和氧化还原电位计的读数；关闭所有阀门；

步骤5：打开第二阀门、第三阀门、第十阀门和第八阀门，打开氧气罐通入氧气；待第二溶解氧仪达到试验设定值，关闭氧气罐、第二阀门、第三阀门、第十阀门和第八阀门；打开第五阀门、第七阀门和第九阀门，启动第一蠕动泵将第一储水箱中的水溶液抽入反应容器中进行反应，同时进行取样，记录pH仪、通过电导率计、通过第一溶解氧仪和氧化还原电位计的读数；关闭所有阀门；

步骤6：重复步骤4和步骤5即可对不同溶解氧浓度条件下对反应样品进行淋滤试验。

本发明的有益效果是：

（1）本发明可模拟野外条件下不同溶解氧含量以及不同酸性条件下的水渗滤黑色页岩，溶液所溶解矿物化学成分变化；

（2）本发明可通过反应溶液检测箱内的仪器准确的测得相应化学性质的参数；

（3）本发明可模拟长时间黑色页岩演化过程中地下水的离子、元素的累积情况。

附图说明

图1为本发明试验装置结构示意图。

图中：1-氮气罐，2-氧气罐，3-第一阀门，4-第二阀门，5-第一四通接口，6-第三阀门，7-第五阀门，8-第四阀门，9-第二四通接口，10-第一蠕动泵，11-第一三通接口，12-第一储水箱，13-第八阀门，14-第四储水箱，15-第二溶解氧仪，16-第十阀门，17-支架台，18-反应容器，19-喷头，20-第一透水层，21-反应样品，22-第二透水层，23-第二储水箱，24-第七阀门，25-第二三通接口，26-第六阀门，27-第二蠕动泵，28-反应溶液检测箱，29-取样管，30- pH仪，31-电导率计，32-氧化还原电位计，33-第一溶解氧仪，34-第九阀门，35-第四储水箱，36-第三溶解氧仪，37-第十一阀门，38-第一导气管，39-第二导气管，40-第一导管，41-第二导管，42-第三导管，43-第四导管，44-第五导管，45-第七导管，46-第六导管，47-第一排气管，48-第三排气管，49-第二排气管，50-第四排气管。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。

如图1所示，一种黑色页岩水岩化学反应淋滤试验装置，包括内置反应样品21的反应容器18；反应容器18上端连接氮气罐1和氧气罐2，下端连接密闭的第二储水箱23；反应容器18内反应样品21的上部设置有喷头19，喷头19连接密闭的第一储水箱12；喷头19还连接密闭的反应溶液检测箱28，反应溶液检测箱28还连接第二储水箱23；反应溶液检测箱28内设置取样管29、pH仪30、电导率计31、第一溶解氧仪33和氧化还原电位计32；喷头19和第一储水箱12通过第一蠕动泵10连接，喷头19和反应溶液检测箱28通过第二蠕动泵27连接；氮气罐1和氧气罐2同时还连接第一储水箱12；第一储水箱12设置有第一排气管47，反应溶液检测箱28设置有第二排气管49。

进一步的，所述第一储水箱12通过第一排气管47连接密闭的第三储水箱14，第三储水箱14内设置有第二溶解氧仪15，第三储水箱14设置有第三排气管48；反应溶液检测箱28通过第二排气管49连接密闭的第四储水箱35，第四储水箱35内设置有第三溶解氧仪36，第四储水箱35上设置有第四排气管50。

进一步的，所述喷头19和反应样品21之间设置有第一透水层20，反应样品21下方设置有第二透水层22。

进一步的，所述反应容器18设置在支架台17上。

进一步的，还包括第一四通接口5；第一四通接口分别通过第一导气管38连接氮气罐1、通过第二导气管39连接氧气罐2、通过第一导管40连接第一三通接口11、通过第二导管41连接第二四通接口9；第一三通接口11和第二四通接口9通过第三导管42连接；第二四通接口9还连接喷头19和第四导管43的一端，第四导管43的另一端连接第二三通接口25；第二三通接口25还通过第五导管44连接第二储水箱23，通过第六导管46连接反应溶液检测箱28；第一三通接口11还通过第七导管45连接第一储水箱12；第一导气管38上设置有第一阀门3；第二导气管39上设置有第二阀门4；第一导管40上设置有第三阀门6；第二导管41上设置有第四阀门8；第三导管42上设置有第五阀门7，同时第一蠕动泵10设置在第三导管42上；第四导管43上设置有第六阀门26；第五导管44上设置有第七阀门24；第二蠕动泵27设置在第六导管46上；第一排气管47上设置有第八阀门13；第二排气管49上设置有第九阀门34；第三排气管48上设置有第十阀门16；第四排气管50上设置有第十一阀门37。

一种黑色页岩水岩化学反应淋滤试验装置的试验方法，包括以下步骤：

步骤1：将反应样品21置于反应容器18内，在第一储水箱12和第四储水箱14内装入去离子水，关闭所有阀门；

步骤2：排除装置内氧气，打开第一阀门3、第五阀门7、第四阀门8、第八阀门13、第十阀门16、第七阀门24、第九阀门34和第十一阀门37；打开氮气罐1，待第二溶解氧仪15和第三溶解氧仪36值稳定后，关闭氮气罐1和上述阀门；

步骤3：打开第五阀门7和第七阀门24，启动第一蠕动泵10，第一储水箱12中的溶液抽入反应容器18进行反应；同时通过取样管29取样，通过pH仪30测定溶液pH值、通过电导率计31测定溶液的电导率值、通过第一溶解氧仪33测定溶液中的氧溶解量，通过氧化还原电位计32测定溶液的氧化还原电位；待参数稳定后，关闭阀门；

步骤4：打开第六阀门26，启动第二蠕动泵27将反应溶液检测箱28中的溶液抽入反应容器18进行循环反应；反应结束后关闭第六阀门26，打开第七阀门24，启动第二蠕动泵27将第二储水箱23中的溶液抽到反应溶液检测箱28内，同时通过取样管29取样，记录pH仪30、通过电导率计31、通过第一溶解氧仪33和氧化还原电位计32的读数；关闭所有阀门；

步骤5：打开第二阀门4、第三阀门6、第十阀门16和第八阀门13，打开氧气罐2通入氧气；待第二溶解氧仪15达到试验设定值，关闭氧气罐2、第二阀门4、第三阀门6、第十阀门16和第八阀门13；打开第五阀门7、第七阀门24和第九阀门34，启动第一蠕动泵10将第一储水箱12中的水溶液抽入反应容器18中进行反应，同时进行取样，记录pH仪30、通过电导率计31、通过第一溶解氧仪33和氧化还原电位计32的读数；关闭所有阀门；

步骤6：重复步骤4和步骤5即可对不同溶解氧浓度条件下对反应样品21进行淋滤试验。

使用时，通过氮气罐1排除试验装置中的氧气，氧气罐2为反应环境提供不同含量的氧气；设置喷头19可提供均匀而分散的水流；反应溶液检测箱28除设计的相应检测仪器和导管处于密封状态；取样管29采集样品是为了后续分析溶液中的离子、元素提供相应的样品；pH仪30实时测量溶液的pH，反应溶液的酸碱度；电导率计31实时测量溶液的电导率值，体现反应溶液的介电性质；氧化还原电位计32实时测量反应溶液的氧化-还原性，氧化还原电位越高，氧化性越强，氧化还原电位越低，氧化性越低；溶解氧仪33实时检测水中溶解氧的浓度；第三储水箱14和第四储水箱35中的溶解氧仪可检测溶液中的溶解氧浓度是否符合试验中所需要的浓度，保证试验结果的准确性；第一蠕动泵10通过第一储水箱12为反应提供不同溶解氧浓度条件下的水溶液，方便结果的对比分析；反应溶液检测箱28中的水溶液是一次反应后的溶液，第二蠕动泵27是为了能够实现循环反应，将反应溶液检测箱28中的溶液抽回反应容器18中进行循环反应，可模拟不同酸性条件下黑色页岩的氧化反应。

通过氧气罐2改变含氧水溶液中的溶解氧浓度，即第一储水箱12中水溶液的溶解氧浓度，以模拟不同的反应条件。

通过试验过程中记录的pH值、电导率值、氧化还原电位和溶解氧含量为黑色页岩在氧化反应中水溶液化学性质的变化提供数据支撑，通过测量的数据进行分析以得到黑色页岩演化过程中地下水离子和元素的累积情况；通过取样管29取出样品是为了后续的化学元素、离子分析试验提供物质基础；本发明提供一种可模拟野外条件下不同溶解氧含量以及不同酸性条件下的水渗滤黑色页岩，溶液所溶解矿物化学成分变化的试验装置，并且能够测得相应化学性质的仪器参数；该装置可检测不同条件下的化学性质参数的变化，由此可模拟长时间内黑色页岩演化过程中地下水的离子、元素的累积情况。