一种不锈钢冶炼过程控制标样的制备方法

摘要

本发明提供一种不锈钢冶炼过程控制标样的制备方法，保证标样样品的内部及表面质量满足要求及控制熔炼成本和操作安全性、熔炼过程劳动强度低。样品熔炼步骤如下：将样品放入熔炼设备中进行熔炼，熔炼过程中在样品上覆盖用于保证熔制样品隔绝空气的渣料；样品加工步骤如下：样品熔炼的钢水冷却后形成钢锭，使用普通车床将钢锭加工成圆柱体样品；样品成分均匀性检测步骤如下：使用直读光谱仪沿圆柱体样品底部进行圆周打成分点，使用极差分析法对所有成分点进行数据统计分析，分析过程选取C、Cr、P三个元素进行不同含量梯度元素的成分均匀性统计；定值分析步骤如下：圆柱体样品的C、S元素使用CS600碳硫仪进行标定。

说明书

技术领域

本发明涉及一种不锈钢冶炼过程控制标样的制备方法。

背景技术

不锈钢的冶炼过程需要使用直读光谱仪进行各个工序间的成分快速分析， 而调节直读光谱仪分析曲线所用的标样往往直接影响着检测结果的准确性，采用EAF→AOD→LF→CCM工序生产不锈钢的各个工序中钢水的成分变化很大，因此，制备各个工序不同环节的具有代表性的标样对直读光谱仪进行标定是保证直读光谱分析结果准确性的一个非常有效的手段。过程控制标样的准确性能准确的指导冶炼生产，减少因传统标样与过程控制过程样品成分差异过大导致的成分检测不准确，进而影响冶炼过程。且过程控制标样无法在市场中采购，只能采购到成品标样。因此制作各个钢种在不同过程控制点的过程控制标样对准确获得冶炼过程样品的准确成分意义非常大。

以往熔炼制备炉前标样，通常使用模具浇铸的方式，如申请号为201410647340.3的中国专利所示，该方式具有以下缺点：浇铸出的钢锭孔隙较多，且成材率较低、成本较高，模具的选择和熔炼设备的损耗较大、脱模困难，如果不使用脱模剂或者脱模剂质量问题将导致脱模困难甚至无法脱模。

发明内容

本发明的目的是针对现有直读光谱标样无法全面体现各个生产工序的成分变化，提供一种不锈钢冶炼过程控制标样的制备方法，保证标样样品的内部及表面质量满足要求及控制熔炼成本和操作安全性、熔炼过程劳动强度低。

本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种不锈钢冶炼过程控制标样的制备方法，其特征在于：步骤依次为：样品收集、样品熔炼、样品加工、样品成分均匀性检测、定值分析；

（1）样品收集的样品为EAF→AOD→LF→CC流程生产的各品种不锈钢的过程样；

（2）样品熔炼步骤如下：将样品放入熔炼设备中进行熔炼，熔炼过程中在样品上覆盖用于保证熔制样品隔绝空气的渣料；

熔炼设备包括感应加热设备、坩埚组和升降平台；坩埚组包括石灰坩埚、石墨坩埚、刚玉坩埚和坩埚组盖；石灰坩埚、石墨坩埚、刚玉坩埚由外向内依次设置，石灰坩埚活动套装在石墨坩埚外，刚玉坩埚放置在石墨坩埚内；样品放在刚玉坩埚中；坩埚组盖盖在刚玉坩埚上；感应加热设备的加热线圈套装在石灰坩埚外，用于对坩埚组加热以熔炼刚玉坩埚中的样品；石墨坩埚放置在升降平台上，升降平台带动石墨坩埚和刚玉坩埚升降，使得加热更加均匀；

（3）样品加工步骤如下：样品熔炼的钢水冷却后形成钢锭，使用普通车床将钢锭加工成圆柱体样品，在圆柱体样品顶端使用车刀车出倒角，防止使用过程中因边缘锋利导致手刮破；

（4）样品成分均匀性检测步骤如下：使用直读光谱仪按照GB/T11170-2008《不锈钢的光电发射光谱分析法》沿圆柱体样品底部进行圆周打成分点，每个面打点数量不低于7个，使用极差分析法对所有成分点进行数据统计分析，分析过程选取C、Cr、P三个元素进行不同含量梯度元素的成分均匀性统计；

（5）定值分析步骤如下：圆柱体样品的C、S元素使用CS600碳硫仪进行标定，执行标准为GB/T 20123-2006，N元素为使用TC500氧氮仪进行标定，执行标准为GB/T 11261-2006，其余所需元素使用化学方法进行标定，执行标准均为国标。

本发明所述的渣料成分按照重量份数组成为：SiO₂>2O₃：10.88、Fe₂O_{3>：0.83、CaO：38.71、MgO：2.57、R：1.03、C：0.01。}

本发明熔炼时间为240分钟，感应加热设备的功率变化分为七个阶段：

第一阶段：熔炼开始至第60分钟，感应加热设备的功率由500kW·h匀速上升到1150kW·h；

第二阶段：第60分钟至第120分钟，感应加热设备的功率保持在1150kW·h；

第三阶段：第120分钟至第140分钟，感应加热设备的功率由1150kW·h匀速下降到800kW·h；

第四阶段：第140分钟至第150分钟，感应加热设备的功率保持在800kW·h；

第五阶段：第150分钟至第165分钟，感应加热设备的功率由800kW·h匀速上升到1150kW·h；

第六阶段：第165分钟至第190分钟，感应加热设备的功率保持在1150kW·h；

第七阶段：第190分钟至熔炼结束，感应加热设备的功率由1150kW·h匀速下降到500kW·h。

本发明所述的石灰坩埚为筒状，无底，顶部设置有坩埚沿，加热线圈支撑坩埚沿从而使得石灰坩埚固定。

本发明石灰坩埚外径为78mm，内径为76mm，高度为80mm；石墨坩埚的外径为64mm，内径为50mm，高度为80mm；刚玉坩埚的外径为48mm，内径为42mm，高度为120mm；坩埚组盖内、外径与石墨坩埚一致，高度为50mm。

本发明所述的坩埚沿的外径大于82mm。

本发明所述的加热线圈高度为53mm，线圈内径为81mm。

本发明所述的升降平台铺设耐火材料。

本发明所述的圆柱体样品规格为：直径33mm，高38mm。

本发明石墨坩埚内壁和刚玉坩埚外壁之间的的缝隙≤1mm。

本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：1、本发明对标样进行了定尺寸加工、成分均匀性检测、化学法成分定值，保证了熔炼得到的标样成分的准确性和标样的实用性，且保证标样样品的内部及表面质量满足要求及控制熔炼成本和操作安全性、熔炼过程劳动强度低；2、使用坩埚组作为钢液容器，最内层的刚玉坩埚不会对钢液成分产生影响，且价格较低，如钢水冷却后形成的钢锭冷却后无法自然脱落可将刚玉坩埚破碎后取出，第二层的石墨坩埚能加强对钢液和内层坩埚的加热，最外层的石灰坩埚能够起到加热线圈和坩埚组之间的保护作用，且不会随升降平台上下运动；3、渣料熔化性良好，能够起到良好的隔绝空气的作用，且对刚玉坩埚的侵蚀性小。4、升降平台和感应加热设备的功率变化方式能够保证坩埚组钢液下部首先冷却而上部仍处于液态，以实现上部液态金属对下部金属凝固产生的孔隙进行补充作用。

附图说明

图1为本发明的熔炼设备的结构示意图。

图2为本发明的标样熔炼过程感应加热设备加热功率变化曲线图。

具体实施方式

下面结合附图并通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。

一种不锈钢冶炼过程控制标样的制备方法，步骤依次为：样品收集、样品熔炼、样品加工、样品成分均匀性检测、定值分析。

（1）样品收集的样品为EAF→AOD→LF→CC流程生产的各品种不锈钢的过程样；样品使用砂轮机打磨掉表面氧化铁皮；

（2）样品熔炼步骤如下：

将样品放入熔炼设备中进行熔炼，熔炼过程中在样品上覆盖用于保证熔制样品隔绝空气的渣料，渣料成分按照重量组成如表1所示：

表1

。

渣料的上述成分可保证对钢水成分的影响小、对刚玉坩埚的侵蚀性小、熔速快、熔化过程无污染。

熔炼设备包括感应加热设备、坩埚组和升降平台7。

坩埚组包括石灰坩埚1、石墨坩埚2、刚玉坩埚3和坩埚组盖6。石灰坩埚1、石墨坩埚2、刚玉坩埚3由外向内依次设置，石灰坩埚1活动套装在石墨坩埚2外，刚玉坩埚3放置在石墨坩埚2内，石墨坩埚1内壁和刚玉坩埚1外壁的缝隙≤1mm且表面光滑、规则。石灰坩埚1为筒状，无底，顶部设置有坩埚沿4，加热线圈5支撑坩埚沿4从而使得从石灰坩埚1固定。坩埚组盖6盖在刚玉坩埚3上。样品放在刚玉坩埚3中，样品装入刚玉坩埚3后的高度需高于石墨坩埚210mm以上，低于刚玉坩埚3上沿。

三个坩埚均为圆柱形，尺寸范围为：石灰坩埚1外径为78mm，内径为76mm，高度为80mm，坩埚沿4的外径大于82mm；石墨坩埚2的外径为64mm，内径为50mm，高度为80mm，且石墨坩埚2无坩埚沿。刚玉坩埚3的外径为48mm，内径为42mm，高度为120mm，且刚玉坩埚3无坩埚沿；坩埚组盖6内、外径与石墨坩埚2一致，高度为50mm。

感应加热设备的加热线圈5套装在石灰坩埚1外，用于对坩埚组加热以熔炼刚玉坩埚3中的样品。加热线圈5高度为53mm，线圈内径为81mm。

石墨坩埚2放置在升降平台7上。升降平台7表面光滑、平整，且铺设耐火材料，升降幅度在50mm以上，升降速度可控。升降平台7带动石墨坩埚2和刚玉坩埚3升降，而石灰坩埚1与加热线圈5连接是固定的，即石墨坩埚2和刚玉坩埚3顺利的随升降平台7进行升降的同时石灰坩埚1保持不动，因此石墨坩埚2和刚玉坩埚3升降的话可以使得加热更加均匀。

熔炼时，升降平台7将坩埚组升高至最高位，使加热线圈5对坩埚组中下部进行加热(线圈最低端与坩埚组最低端处于同一水平面)。

熔炼时间为240分钟，感应加热设备的功率变化方式如图2所示，分为七个阶段：

第一阶段：熔炼开始至第60分钟，感应加热设备的功率由500kW·h匀速上升到1150kW·h；

第二阶段：第60分钟至第120分钟，感应加热设备的功率保持在1150kW·h；

第三阶段：第120分钟至第140分钟，感应加热设备的功率由1150kW·h匀速下降到800kW·h；

第四阶段：第140分钟至第150分钟，感应加热设备的功率保持在800kW·h；

第五阶段：第150分钟至第165分钟，感应加热设备的功率由800kW·h匀速上升到1150kW·h；

第六阶段：第165分钟至第190分钟，感应加热设备的功率保持在1150kW·h；

第七阶段：第190分钟至熔炼结束，感应加热设备的功率由1150kW·h匀速下降到500kW·h。

（3）样品加工步骤如下：样品熔炼的钢水冷却后形成钢锭，使用普通车床将钢锭加工成直径33mm，高38mm的圆柱体样品，并保证表面干净无缺陷，并在圆柱体样品顶端使用车刀车出倒角，防止使用过程中因边缘锋利导致手刮破。

（4）样品成分均匀性检测步骤如下：使用美国热电ARL4460直读光谱仪按照GB/T11170-2008《不锈钢的光电发射光谱分析法》沿圆柱体样品底部进行圆周打成分点，每个面打点数量不低于7个，使用极差分析法对所有成分点进行数据统计分析，分析过程选取了C、Cr、P三个元素进行了不同含量梯度元素的成分均匀性统计：

表2 圆柱体样品成分均匀性检测结果

上表显示的成分波动范围符合GB/T 222-2006中关于不锈钢C：±0.01%、P：±0.005%、Cr：±0.2%的要求。

定值分析步骤如下：圆柱体样品的C、S元素使用CS600碳硫仪进行标定，执行标准为GB/T 20123-2006，N元素为使用TC500氧氮仪进行标定，执行标准为GB/T 11261-2006，其余所需元素使用化学方法进行标定，执行标准均为国标（如Ni元素执行标准为GB/T223.23-2008，Cr元素执行标准为GB/T4702.1-1997）。

此外，需要说明的是，本说明书中所描述的具体实施例，其零、部件的形状、所取名称等可以不同，本说明书中所描述的以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例说明。凡依据本发明专利构思所述的构造、特征及原理所做的等效变化或者简单变化，均包括于本发明专利的保护范围内。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。