一种快速检测气-固-液体样品中氰化物的装置及方法

摘要

本发明公开了一种快速检测气‑固‑液体样品中氰化物进行灵敏、准确、高速检测的新装置及方法。包括：气体采样膜、采样器、采样泵、三通、离子迁移谱系统、质量流量计、放大器、真空泵等。采用离子迁移谱的负离子模式，吸气采样方式，使大气中的颗粒物采集在滤膜上，气体进入迁移谱系统进行在线检测。通过在气体采样膜或采样器中滴加酸溶液的方式，检测大气颗粒物、固体或液体中的氰化物。通过氢氰酸在离子迁移谱中特征峰位排出干扰，建立了快速在线检测气‑固‑液体样品中氰化物的新方法。

说明书

技术领域

本发明属于离子迁移谱技术及样品前处理领域。采用离子迁移谱的负离子模式，吸气采样，在线检测气体中的氰化物。通过在气体采样膜、采样器中滴加酸溶液的方式，使大气颗粒物、固体或液体中的氰化物生成氢氰酸气体。通过氢氰酸在离子迁移谱中特征峰位排出干扰，建立了快速在线检测气-固-液体样品中氰化物的新装置及方法。

背景技术

氰化物通常是指含氰根的无机化合物，例如氰化钠、氰化钾、氰化氢等，这些化合物都具有令人生畏的毒性。氰化物经口、呼吸道、皮肤进入人体后，与色素氧化酶的Fe³⁺结合，使Fe³⁺难以还原，阻碍细胞正常呼吸，造成组织缺氧，进而机体窒息死亡。

氰化物是非常重要的工业原料，被大量用于黄金开采、电镀、有机合成中。在运输、保存和使用的过程中产生含氰的废水、废气、固体废弃物等，危害人们的身体健康和生态环境。

氰化物常见的检测方法有：色谱法、光谱法、电化学法和滴定法等。这些方法具有抗干扰能力强、线性范围宽、检出限低等优点。但通常这些仪器设备体积较大、分析时间较长、前处理复杂等，不利于突发事件中，氰化物的现场快速检测。

本发明基于离子迁移谱技术，设计了用于快速检测气-固-液体样品中氰化物的新方法和装置，用于氰化物的现场快速检测。

发明内容

本发明的目的在于提供快速检测气-固-液体样品中氰化物的新方法和装置。

技术方案为：

气体采样膜覆盖于采样器的采样口上。采样器的气体出口与采样泵的进气口相连，采样泵的出气口与三通的一个接口相连，三通的另外两个接口分别与离子迁移谱系统和外界大气相连。离子迁移谱系统的漂气口与质量流量计相连，漂气以一定的流量进入离子迁移谱系统中。离子迁移谱系统的尾气口与质量流量计相连、真空泵相连。尾气经质量流量计和真空泵排出。离子迁移谱系统的法拉第盘与放大器相连，并输出信号。

气体采样膜为大气颗粒物采样专用PTFE滤膜，直径为4.7cm，耐酸碱腐蚀。

采样器为上端敞口进气，侧上方开口出气的四氟容器，内部可放置支撑网状垫片和气体采样膜。采样器外部设有温度可控的加热套。

采样泵与真空泵为德国NMP830KNDCB微型真空泵。

离子迁移谱系统包括进气口、漂气口和尾气口，采用⁶³Ni电离源，迁移区长度6cm，迁移区电压设为400V/cm，迁移管温度控制在120℃，温度上下浮动的范围在1℃以内，漂气流量为200ml/min，尾气流量在200mL/min～1000mL/min之间可调。

气路所采用的导管均为四氟管。

质量流量计均为七星华创D07-7B型质量流量计。流量调节范围分别为0mL/min～100mL/min与0mL/min～2000mL/min。

检测气体氰化物的方法为：将气体采样膜安置在采样器上，采集大气颗粒物，并避免颗粒物对仪器内部造成污染。在采样泵的作用下，大气通过气体采样膜，经采样器和采样泵到达三通，大部分气体由三通排放到大气环境中，一小部分气体进入离子迁移谱系统进行检测。

检测大气颗粒物中氰化物的方法为：大气环境中的颗粒物被截留在气体采样膜上。在采集、在线分析气体样品一定时间后，向气体采样膜上滴加磷酸溶液，将固体颗粒物上的氰化物转化为气体进行检测。

检测固体、液体样品方法为：不安装气体采样膜，向采样器中加入固体、液体样品，然后加入磷酸溶液，将固体颗粒物上的氰化物转化为气体进行检测。

本发明的优点如下：

本发明基于离子迁移谱技术，灵敏度高、检测速度快、性价比高、操作简单。能够实时在线快速检测气体氰化物；对于大气颗粒物、固体、液体中氰化物的检测仅需滴加酸溶液一步操作。仪器运行成本低、重量轻、体积小，适合现场实时检测。

附图说明

图1为快速检测气-固-液体样品中氰化物的装置。其中，1为气体采样膜，2为采样器，3为采样泵，4为三通，5为质量流量计，6为放大器，7为离子迁移谱系统，8为质量流量计，9为真空泵。

图2为大气空气背景与氰化物的谱图。

具体实施方式

以下实施例说明本发明的使用，但不限制所述的应用范围。

实施例1

空气中气体氰化物的检测：将气体采样膜安置在采样器上，避免颗粒物对仪器内部造成污染。气体样品透过气体采样膜，经采样器和采样泵到达三通，部分进入离子迁移谱系统中进行检测。空气背景及氰化物谱图如图2所示。

实施例2

大气颗粒物中氰化物的检测：空气在通过采样膜时，颗粒物被截留在气体采样膜上。当采集到一定量时，向气体采样膜上滴加磷酸溶液，并将采样器的温度维持在80℃时，将固体颗粒物上的氰化物转化为气体，并导入离子迁移谱系统中进行检测。

实施例3

其它固体或液体中氰化物的检测：向采样器中加入固体、液体样品，然后加入磷酸溶液，并将采样器的温度维持在80℃时，将固体颗粒物上的氰化物转化为气体，并导入离子迁移谱系统中进行检测。

实施例4

在向采样膜、固体、液体样品加入磷酸溶液后，不加热采样器，或采样器温度低于60℃时，采样膜、固体、液体样品中的氰化物较难从中逸出，离子迁移谱不易测到氰化物。

实施例5

在向采样膜、固体、液体样品加入磷酸溶液后，采样器温度高于95℃时，溶液中的水分蒸发较快，大量的水汽进入气体样品中不利于离子迁移谱测量氢氰酸。