一种三重净化法生产高品质工业磷酸二铵的方法

摘要

本发明涉及一种三重净化法生产高品质工业磷酸二铵的方法。该方法在一次中和反应前，先将湿法磷酸原料进行浓缩、降温陈化，陈化液离心分离出的液体通入氨气进行一次中和，得到的磷酸铵料浆中加入复合盐进行反应，然后固液分离，得到磷酸铵溶液及滤渣；将所得磷酸铵溶液进行二次中和，所得磷酸二铵溶液降温结晶，得工业磷酸二铵晶体。本发明通过将湿法磷酸原料浓缩后离心、中和、复合盐三重净化法净化的措施，较为彻底地除去湿法磷酸中杂质，三重净化分离出的废渣和析晶液都可循环利用，避免产生大量废料废渣废液废气。实现了在低成本、低能耗的条件下生产收率高、质量稳定、高品质工业磷酸二铵的目标。

说明书

技术领域

本发明涉及一种三重净化法生产高品质工业磷酸二铵的方法，属于化工生产技术领域。

背景技术

工业磷酸二铵(DAP)主要用于用作隔热材料的阻燃剂，广泛用于木材、纸张、织物的阻燃，同时用于印刷制版，电子管、陶瓷、搪瓷等的制造。此外，在食品工业中用作膨松剂、面团调节剂、酵母养料、酿造发酵助剂和反刍动物饲料添加剂，医药和印刷工业等也有使用。同时还是一种速溶性的高效复合滴灌肥料。也用作高档肥料，是配制液体肥、叶面肥、水溶肥等高端肥料的优质基础原料。国内外精细磷化工业的快速发展，市场对工业磷酸二铵的需求与日俱增。

当前工业级磷酸一铵和磷酸二铵的生产一般都是采用热法磷酸或净化磷酸工艺，缺点是生产成本高、工艺较复杂、能耗高、污染大。有些厂家也采用湿法磷酸生产工艺，但在除杂过程存在一定问题，如产品中金属含量高，会随着磷酸质量变化，使产品质量难以保证。

中国专利文献CN1872669A公开了采用酸性料浆浓缩生产磷酸二铵的方法及二次氨化反应器。是以二水湿法生产的稀磷酸为原料，采用两次氨化来生产DAP，一次氨化的中和度为0.5～1.0，二次氨化及制备DAP都是采用传统法DAP工艺进行生产。该法是采用酸性料浆浓缩来提高料浆浓缩的浓度和节约蒸汽从而节约成本，但对湿法磷酸中的杂质未进行有效净化处理，而且并没有解决磷矿贫化造成的DAP产品的中和度偏低从而导致氮含量偏低的问题。中国专利文献CN101337664A公开了一种料浆浓缩法联产磷酸二铵和磷酸一铵的工艺，是在一次氨化后沉降分离，下部稠浆与中和料浆一起浓缩后用来生产磷酸一铵；上层清液经浓缩后二次氨化生产磷酸二铵产品。该法存在的主要问题是对上层清液进行浓缩，由于上层清液为磷铵料浆，为了保证浓缩过程不结晶，其浓缩浓度偏低，同时，对浓缩料浆进行二次氨化，由于该过程反应中和热较小，反应料浆水分含量高，直接送入喷浆造粒机，其造粒难以完成，对生产影响很大，系统水分难以平衡，而且将料浆直接喷浆使得产品中杂质和水不溶物较多。

中国专利文献CN101857210A公开了一种生产工业磷酸二铵的方法，是将湿法磷酸与氨进行两次中和反应，制得工业级磷酸二铵，并采用酸洗工序，将挥发的气体原料回收使用，结晶母液循环使用或经浓缩回收工业级磷酸二铵产品，提高产品得率。该方案在生产过程中因杂质未得到有效去除而会影响了产品的质量，而且在高pH值下进行浓缩增加了氨的溢出，虽进行了氨的回收但也一定程度上会增加生产成本。

中国专利文献CN103011113A公开了湿法磷酸生产工业级磷酸一铵联产工业级磷酸二铵的方法，是以磷酸氢钙和湿法磷酸进行脱硫反应后得到的滤液与氨气或氨水进行中和反应，得到磷铵料浆，再以硫化铵与磷铵料浆反应并将所得滤液进行浓缩、结晶、干燥得到工业级磷酸一铵产品，接着将结晶后过滤得到的一次母液与氨气或氨水进行二次中和反应，最后将二次中和得到的滤液经浓缩、结晶、干燥得到工业级磷酸二铵产品，结晶后过滤得到的二次母液返回浓缩槽内继续浓缩。该发明在生产过程中因金属杂质未得到有效去除，磷酸一铵母液中含大量金属杂质，并且磷酸二铵母液反复浓缩、析晶，金属离子易富集，这些都将影响了磷酸二铵产品的质量。

中国专利文献CN104401953A公开了一种磷酸二铵生产方法，通过对湿法磷酸中通入氨，并控制氨与总磷酸的摩尔比，维持较低中和度为0.5-0.8，湿法磷酸中的杂质将会与磷酸、氟等生成沉淀物，进而使得湿法磷酸得到了一定程度的净化，避免了制备出来的磷酸二铵中含有杂质与磷酸以及氟生成的沉淀物所导致的有效磷含量较低的现象，进而改善了磷酸二铵的质量，可将磷酸二铵中的氟含量降低至了0.4-0.71％。该发明在生产过程中用液氨向低中和度的磷酸二铵(其氮含量低)上喷洒难以控制，会影响磷酸二铵产品质量，尤其是氮含量难以控制。中国专利文献CN103058157A公开了一种生产工业级磷酸二铵的方法，在制得工业级磷酸二铵的过程中用硫化铵对其进行净化，再用磷酸氢钙对其进行脱硫，接着调整pH值，进行浓缩、结晶、干燥、包装。该发明在生产过程中在高中和度下浓缩氨的溢出率高；磷酸二铵母液反复浓缩析晶容易造成金属离子富集，会影响磷酸二铵产品的质量。

综上所述，现有的采用湿法磷酸生产磷酸二铵工艺，在除杂过程仍然存在一定问题，如湿法磷酸中的杂质在中和过程中的不同pH值下，会生成各种化合物，能降低二铵中的水溶性P₂O₅和有效P₂O₅含量，影响中和料浆的黏度，对中和反应料浆的流动性和液固分离不利，从而使工艺中杂质不易除去，使产品质量难以保证。因此，亟待研发用成本低的湿法磷酸生产质量优的磷酸二铵生产工艺，尤其是如何有效除去湿法磷酸中的杂质是本行业长期以来存在的技术难题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种全新、高效、低成本、除杂较为彻底的三重净化法生产工业磷酸二铵的方法。用于高品质的工业磷酸二铵工业生产。

本发明要解决的技术问题主要包括：现有湿法磷酸制备工业磷酸二铵生产工艺流程中，因湿法磷酸中氟、硅、钙、铁、镁、铝杂质含量较高难以在生产过程中全部除去，严重影响磷酸二铵产品质量，且生产工艺中废气不能有效利用、能耗高、成本高、污染大、产品质量不稳定等问题。

术语说明：

湿法磷酸，是硫酸分解磷矿所得的一种粗磷酸。

枸溶性：柠檬酸又称枸橼酸，磷矿石在柠檬酸中溶出的性质为枸溶性。

本发明技术方案如下：

一种三重净化法生产高品质工业磷酸二铵的方法，采用湿法磷酸为原料，与氨进行两次中和反应制得工业级磷酸二铵，其特征在于，

a.在一次中和反应前，先将湿法磷酸原料进行浓缩，浓缩后降温陈化，将所得陈化液离心，离心分离出的液体通入氨气进行一次中和，至pH为3.0～3.6，得到磷酸铵料浆；

b.向步骤a中得到的磷酸铵料浆中加入复合盐进行反应，将反应物进行固液分离，得到磷酸铵溶液及滤渣；所述的复合盐是氟化铵与金属盐的组合，所述金属盐为氢氧化钾与碳酸钾的组合；

c.将步骤b的磷酸铵溶液通入氨气进行二次中和，得到磷酸二铵溶液；所得磷酸二铵溶液降温结晶后，进行固液分离，所得晶体干燥，得高品质工业磷酸二铵产品。

根据本发明优选的，步骤a中，所述湿法磷酸原料浓缩条件为：在80～100℃真空条件下，浓缩至P₂O₅质量分数为40％～43％，质量百分比。

根据本发明优选的，步骤a中，所述降温陈化条件为：温度降至25～40℃，陈化5～8h；根据本发明优选的，步骤a中，所述离心的速度为200-5000r/min。进一步优选，所述离心的速度为2000-3500r/min。离心机用常规工业用离心机。

为了降低成本，有利于工业化生产，本发明所述的湿法磷酸是未脱硫湿法磷酸。本发明通过将湿法磷酸真空浓缩、陈化、离心，去除湿法磷酸中的镁、铝、硅、钙、铁、氟、硫酸根等杂质。

根据本发明优选的，步骤b中，所述氟化铵配成氟化铵水溶液使用；进一步优选，所述氟化铵水溶液质量分数为5～20％。所述金属盐为氢氧化钾和碳酸钾按质量比为1～3:1的组合；进一步优选的，所述复合盐中，氟化铵水溶液与金属盐的质量比为2-4:0.2-0.8；所述复合盐占磷酸铵料浆的质量百分比为0.2％-1.6％，其中氟离子浓度在2.5％～10.5％。

根据本发明优选的，步骤b中，所述磷酸铵料浆与所述复合盐的反应条件为：在70℃～90℃反应0.5～1h；进一步优选的，在反应完成后继续在温度70℃～90℃下静置保温1～2h。使得复合盐净化湿法磷酸杂质更加彻底，使生成的杂质金属盐结晶晶粒大，料浆容易过滤。

根据本发明优选的，步骤c中，所述二次中和的中和度为1.60～1.70；所述磷酸二铵溶液降温结晶的条件是：降温至25℃～40℃结晶，结晶时间3～5h。

根据本发明优选的，步骤a中，离心分离出的固体用做磷肥原料；主要用于生产复合肥；步骤b中固液分离得到的滤渣用做枸溶性磷肥原料；主要用于复合肥生产。步骤c中，固液分离所得析晶液可循环利用，用于所述的一次中和；例如，将析晶液导入一次中和的中和槽中。析晶液中主要是磷酸二铵水溶液。因此，本发明的磷酸二铵生产方法中，三重净化分离出的成分都可以循环利用，避免产生大量废料废渣废液。

本发明的方法制备的产品中，磷酸二铵中的氟含量降低至0.01～0.05％。本说明书中所述“氟含量”、“氟离子浓度”均为质量百分比。

本发明的技术特点：

湿法磷酸中含有大量杂质，如Mg²⁺、Ca²⁺、Fe³⁺、Al³⁺、SO₄^2-和F^-等，这些杂质含量不仅取决于磷矿原料成分，还取决于加工流程，在中和过程中的不同pH值下，会生成各种化合物，这些复合物有的是可溶性的，有的是不溶性的，这些复合物降低二铵中的水溶性P₂O₅和有效P₂O₅含量，同时影响中和料浆的黏度，对中和反应料浆的流动性和液固分离极为不利，严重影响磷酸二铵产品质量。本发明通过将湿法磷酸真空浓缩、陈化、离心，去除其中镁、铝、硅、钙、铁、氟、硫酸根等杂质，通入氨气中和到一定pH值，加入复合盐彻底净化磷酸料浆杂质，经固液分离后除去杂质，将滤液进行二次中和，中和到生产磷酸二铵的中和度，再进行结晶析出工业磷酸二铵晶体。

本发明的有益效果：

1.本发明以湿法磷酸为原料，通过采用真空浓缩后离心、中和、复合盐三重净化法净化的措施，较为彻底地除去湿法磷酸中杂质，实现了在低成本、低能耗的条件下生产收率高、质量稳定、高品质工业磷酸二铵工艺参数的优化；除杂剂复合盐采用氟化铵和金属盐协同发挥除杂作用，效果显著，且复合盐中组分缺一不可，缺少任何一种，除杂效果大大降低；

2.本发明直接对湿法磷酸原料进行浓缩，不仅去除磷酸中镁、铝、硅、钙、铁、氟、硫酸根等杂质，而且克服了传统生产磷酸二铵工艺将湿法磷酸通氨后浓缩造成的氨的损失；

3.本发明生产工艺流程简单，不但除杂效果显著，而且通过将工艺中产生的析晶液进行循环使用，不仅保证产品的质量，而且大大降低了生产成本，实现资源的综合利用；

4.本发明生产的磷酸二铵产品具有纯度高，杂质少，水溶性好的优点，显著优于现有技术中湿法磷酸生产的磷酸二铵产品；本发明的产品中的氟含量降低至0.01～0.05％；

5.本发明工艺生产过程中产生的滤渣可用作复合肥的磷肥原料，整个工艺过程中无废渣、废气、废水的“三废”污染物的排放，真正实现了经济效益、社会效益和环境效益的全面提升。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明所述技术方案进一步说明，但本发明所保护范围不限于此。

实施例及对比例中用的湿法磷酸是贵州诺泰尔公司以中品位磷矿为原料利用硫酸法制得的湿法磷酸，所得湿法磷酸经检测主要成份如下：

P₂O₅％21.25；SO₄％3.21；F^-％2.38；MgO％1.4513；Al₂O₃％0.6435；SiO₂％0.8510；CaO％0.593；Fe₂O₃％0.5321。

实施例及对比例中所述通入氨均指通入氨气。所述的氨气为工业纯度，购自德洋特种气体；氢氧化钾为工业纯度，购自江苏优利德化工有限公司；碳酸钾为工业纯度，购自河北辛集化工集团。

实施例及对比例中所述氟化铵为工业纯度，购山东济宁三元化工有限公司。所述氟化铵水溶液质量百分比为5～20％。实施例及对比例中的“％”均为质量百分比；有特别说明的除外。

实施例1

一种三重净化法生产高品质工业磷酸二铵的方法，包括如下步骤：

(1)将未脱硫湿法磷酸1000公斤泵入真空浓缩装置中85℃下浓缩至P₂O₅质量分数为40％；再降温至35℃，沉化6h，得到陈化后液体；

(2)将步骤(1)陈化后的液体用离心机进行离心分离，离心速度为2200-2500r/min；分离出的液体480.78公斤泵入一次中和槽，通入氨气中和至pH3.51，得到磷酸铵料浆；离心分离出的固体50.47公斤送去复合肥生产车间，用作磷肥的原料；

分离出的液体分析结果如下，均为质量百分比：

P₂O₅％40.10；SO4^2-％4.65；F^-％1.21；MgO％1.01；Al₂O₃％2.13；SiO₂％0.24；CaO％0.0026；Fe₂O₃％0.99。

(3)将步骤(2)中得到的磷酸铵料浆泵入反应槽中，加入12公斤氟化铵水溶液(质量分数10％)和金属盐2.42公斤(氢氧化钾1.61公斤，碳酸钾0.81公斤)，在75℃下搅拌反应0.5h，保温陈化1h，然后固液分离，得到磷酸铵溶液292.85公斤及滤渣201.92公斤，滤渣送去复合肥生产车间，可用做枸溶性的磷肥；

(4)将步骤(3)中磷酸铵溶液292.85公斤泵入二次中和槽，通入氨中和至中和度1.65，得到磷酸二铵溶液293.1公斤；

(5)将步骤(4)得到的磷酸二铵溶液泵入结晶槽经缓慢降温，在28℃结晶3h，固液分离后，晶体经50℃～80℃滚筒干燥器干燥，得工业磷酸二铵产品168.9公斤，析晶液124.2公斤导入步骤(2)一次中和槽中进行循环利用。

工业磷酸二铵产品分析结果如下，均为质量百分比：

N％20.66；P₂O₅％51.24；SO4^2-％1.33；MgO％0.1172；Al₂O₃％0.0056；SiO₂％0.035；CaO％0.0027；Fe₂O₃％0.016；F^-％0.01；H₂0％0.2；水不溶物％0。

实施例2

一种三重净化法生产高品质工业磷酸二铵的方法，包括如下步骤：

(1)将未脱硫湿法磷酸1000公斤泵入真空浓缩装置中90℃下浓缩至P₂O₅质量分数为41％；再降温至35℃，陈化8h，得到陈化后液体；

(2)将步骤(1)陈化后的液体用离心机进行离心分离，离心速度约为3000r/min；分离出的液体466.46公斤和实例1析晶液124.2公斤泵入一次中和槽，通入氨气中和至pH3.15，得到磷酸铵料浆；离心分离出的固体51.83公斤送去复合肥生产车间，用作磷肥的原料；

分离出的液体分析结果如下，均为质量百分比：

P₂O₅％40.90；SO4^2-％4.95；F^-％1.20；MgO％1.10；Al₂O₃％2.03；SiO₂％0.21；CaO％0.0020；Fe₂O₃％1.01。

(3)将步骤(2)中得到的磷酸铵料浆泵入反应槽中，加入17.68公斤氟化铵水溶液(质量分数20％)和金属盐4.71公斤(氢氧化钾3.53公斤，碳酸钾1.18公斤)，在80℃下搅拌反应0.5h，保温陈化2h，然后固液分离，得到磷酸铵溶液401.12公斤及滤渣212.5公斤，滤渣送去复合肥生产车间，可用做枸溶性的磷肥；

(4)将步骤(3)中磷酸铵溶液401.12公斤泵入二次中和槽，通入氨中和至中和度1.67，得到磷酸二铵溶液401.9公斤；

(5)将步骤(4)得到的磷酸二铵溶液泵入结晶槽经缓慢降温，在25℃结晶4h，固液分离后，晶体经50℃～80℃滚筒干燥器干燥，得工业磷酸二铵产品191.42公斤，析晶液210公斤。析晶液可导入一次中和槽中进行循环利用，如实施例3所述。

工业磷酸二铵产品分析结果如下，均为质量百分比：

N％20.94；P₂O₅％50.83；SO4^2-％1.36；MgO％0.1399；Al₂O₃％0.0051；SiO₂％0.028；CaO％0.012；Fe₂O₃％0.014；F^-％0.01；H₂0％0.2；水不溶物％0。

实施例3

一种三重净化法生产高品质工业磷酸二铵的方法，包括如下步骤：

(1)将未脱硫湿法磷酸1000公斤泵入真空浓缩装置中，90℃下浓缩至P₂O₅质量分数为43％；再降温至38℃，陈化8h，得到陈化后液体；

(2)将步骤(1)沉化后的液体用离心机进行离心分离，离心速度约为2500r/min；分离出的液体439.46公斤和实施例2析晶液210公斤泵入一次中和槽，通入氨气中和至pH3.32，得到磷酸铵料浆；离心分离出的固体54.13公斤送去复合肥生产车间，用作磷肥的原料；

分离出的液体分析结果如下，均为质量百分比：

P₂O₅％42.90；SO4^2-％5.05；F^-％1.11；MgO％1.19；Al₂O₃％2.13；SiO₂％0.20；CaO％0.0020；Fe₂O₃％1.11。

(3)将步骤(2)中得到的磷酸铵料浆泵入反应槽中，加入12.56公斤氟化铵水溶液(质量分数15％)和金属盐5.02公斤(氢氧化钾2.51公斤，碳酸钾2.51公斤)，在85℃下搅拌反应0.5h，保温陈化2h，然后固液分离，得到磷酸铵溶液434.54公斤及滤渣232.5公斤，滤渣送去复合肥生产车间，可用做枸溶性的磷肥；

(4)将步骤(3)中磷酸铵溶液434.54公斤泵入二次中和槽，通入氨中和至中和度1.70，得到磷酸二铵溶液435.10公斤；

(5)将步骤(4)得到的磷酸二铵溶液泵入结晶槽经缓慢降温，在25℃结晶4h，固液分离后，晶体经50℃～80℃滚筒干燥器干燥，得工业磷酸二铵产品206.7公斤，析晶液228.4公斤。析晶液可导入一次中和槽中进行循环利用，如实施例4所述。

工业磷酸二铵产品分析结果如下，均为质量百分比：

N％20.81；P₂O₅％51.01；SO4^2-％1.56；MgO％0.0742；Al₂O₃％0.0046；SiO₂％0.022；CaO％0.014；Fe₂O₃％0.010；F^-％0.01；H₂0％0.21；水不溶物％0。

实施例4

一种三重净化法生产高品质工业磷酸二铵的方法，包括如下步骤：

(1)将未脱硫湿法磷酸1000公斤泵入真空浓缩装置中，90℃下浓缩至P₂O₅质量分数为42％；再降温至35℃，陈化7h，得到陈化后液体；

(2)将步骤(1)沉化后的液体用离心机进行离心分离，离心速度约为3500r/min；分离出的液体453.46公斤和实施例3析晶液228.4公斤泵入一次中和槽，通入氨气中和至pH3.45，得到磷酸铵料浆；离心分离出的固体52.13公斤送去复合肥生产车间，用作磷肥的原料；

分离出的液体分析结果如下，均为质量百分比：

P₂O₅％41.90；SO4^2-％5.00；F^-％1.08；MgO％1.21；Al₂O₃％2.23；SiO₂％0.20；CaO％0.0020；Fe₂O₃％1.16。

(3)将步骤(2)中得到的磷酸铵料浆泵入反应槽中，加入19.79公斤氟化铵水溶液(质量分数8％)和金属盐1.98公斤(氢氧化钾1.32公斤，碳酸钾0.66公斤)，在85℃下搅拌反应0.5h，保温陈化2h，然后固液分离，得到磷酸铵溶液461.2公斤及滤渣241.88公斤，滤渣送去复合肥生产车间，可用做枸溶性的磷肥；

(4)将步骤(3)中磷酸铵溶液461.2公斤泵入二次中和槽，通入氨中和至中和度1.68，得到磷酸二铵溶液461.8公斤；

(5)将步骤(4)得到的磷酸二铵溶液泵入结晶槽经缓慢降温，在30℃结晶4h，固液分离后，晶体经50℃～80℃滚筒干燥器干燥，得工业磷酸二铵产品225.2公斤，析晶液236.6公斤。析晶液可导入一次中和槽中进行循环利用，如实施例5所述。

工业磷酸二铵产品分析结果如下，均为质量百分比：

N％20.51；P₂O₅％52.04；SO4^2-％1.68；MgO％0.0462；Al₂O₃％0.0042；SiO₂％0.022；CaO％0.0092；Fe₂O₃％0.010；F^-％0.01；H₂0％0.20；水不溶物％0。

实施例5

一种三重净化法生产高品质工业磷酸二铵的方法，包括如下步骤：

(1)将未脱硫湿法磷酸1000公斤泵入真空浓缩装置中，90℃下浓缩至P₂O₅质量分数为40％；再降温至35℃，陈化7h，得到陈化后液体；

(2)将步骤(1)沉化后的液体用离心机进行离心分离，离心速度约为2800r/min；分离出的液体480.78公斤和实施例4析晶液236.6公斤泵入一次中和槽，通入氨气中和至pH3.60，得到磷酸铵料浆；离心分离出的固体50.47公斤送去复合肥生产车间，用作磷肥的原料；

分离出的液体分析结果如下，均为质量百分比：

P₂O₅％40.03；SO₄^2-％4.80；F^-％1.18；MgO％1.20；Al₂O₃％2.13；SiO₂％0.20；CaO％0.0020；Fe₂O₃％1.10。

(3)将步骤(2)中得到的磷酸铵料浆泵入反应槽中，加入16.49公斤氟化铵水溶液(质量分数17％)和金属盐6.59公斤(氢氧化钾4.94公斤，碳酸钾1.65公斤)，在85℃下搅拌反应0.5h，保温陈化2h，然后固液分离，得到磷酸铵溶液479.57公斤及滤渣260.81公斤，滤渣送去复合肥生产车间，可用做枸溶性的磷肥；

(4)将步骤(3)中磷酸铵溶液479.57公斤泵入二次中和槽，通入氨中和至中和度1.69，得到磷酸二铵溶液481.3公斤；

(5)将步骤(4)得到的磷酸二铵溶液泵入结晶槽经缓慢降温，在30℃结晶4h，固液分离后，晶体经50℃～80℃滚筒干燥器干燥，得工业磷酸二铵产品238.7公斤，析晶液242.6公斤导入步骤(2)一次中和槽中进行循环利用。

工业磷酸二铵产品分析结果如下，均为质量百分比：

N％20.87；P₂O₅％52.37；SO4^2-％1.41；MgO％0.0362；Al₂O₃％0.0396；SiO₂％0.0028；CaO％0.0032；Fe₂O₃％0.0058；F^-％0.01；H₂0％0.23；水不溶物％0。

对比例1：没有浓缩、离心净化步骤

工艺生产步骤与实施例5相同，所不同的是步骤(1)和步骤(2)合并为将未脱硫湿法磷酸1000公斤，通入氨气中和至pH3.60，得到磷酸铵料浆；

对比例2：除杂剂只使用氟化铵水溶液

工艺生产步骤与实施例5相同，所不同的是步骤(3)中将步骤(2)中得到的磷酸铵料浆泵入反应槽中，加入16.49公斤氟化铵溶液，在85℃下搅拌反应0.5h，保温陈化2h。

对比例3：除杂剂只使用金属盐

工艺生产步骤与实施例5相同，所不同的是步骤(3)中将步骤(2)中得到的磷酸铵料浆泵入反应槽中，加入金属盐6.59公斤(氢氧化钾4.94公斤，碳酸钾1.65公斤)，在85℃下搅拌反应0.5h，保温陈化2h。

对比例4：除杂剂只使用金属盐中氢氧化钾

工艺生产步骤与实施例5相同，所不同的是步骤(3)中将步骤(2)中得到的磷酸铵料浆泵入反应槽中，加入除杂剂氢氧化钾4.94公斤，在85℃下搅拌反应0.5h，保温陈化2h。

对比例5：除杂剂只使用金属盐中碳酸钾

工艺生产步骤与实施例5相同，所不同的是步骤(3)中将步骤(2)中得到的磷酸铵料浆泵入反应槽中，加入除杂剂碳酸钾1.65公斤，在85℃下搅拌反应0.5h，保温陈化2h。

由以上实施例5及对比例1-5得到磷酸二铵产品杂质分析结果如表1所示：

P₂O₅％21.25；SO₄％3.21；F^-％2.38；MgO％1.4513；Al₂O₃％0.6435；SiO₂％0.8510；CaO％0.0593；Fe₂O₃％0.5321。

N％20.87；P₂O₅％52.37；SO4^2-％1.41；MgO％0.0462；Al₂O₃％0.0396；SiO₂％0.0032；CaO％0.0032；Fe₂O₃％0.0082；F^-％0.01；H₂0％0.23；水不溶物％0。

表1 磷酸二铵产品杂质分析结果

F^-％MgO％Al₂O₃％SiO₂％CaO％Fe₂O₃％水不溶物％实施例50.010.03620.03960.00280.00320.00580对比例10.020.13070.04890.09980.01560.01980.93对比例20.060.16890.05450.09890.03680.09671.09对比例30.080.18980.07890.09450.04840.10081.10对比例40.090.18860.07960.09670.04890.10431.12对比例50.100.20430.07100.10450.04430.10821.13

由表1可知，本发明以湿法磷酸为原料，通过浓缩离心、中和、复合盐三重净化法净化，较为彻底地除去湿法磷酸中杂质，三重净化中，中和净化法为传统粗略净化法，浓缩离心、复合盐法经过生产工艺验证，都有效去除了湿法磷酸中杂质，其中除杂剂复合盐采用氟化铵和金属盐协同发挥除杂作用，效果显著，且复合盐中组分缺一不可，缺少任何一种，除杂效果大大降低。