一种氧化铟锡纳米粉体的制备方法

摘要

本发明公开了一种氧化铟锡纳米粉体的制备方法，由以下步骤组成：(1)将锡盐溶于乙醇溶液中，室温超声震荡10‑20min，得到溶液A；铟盐溶于乙酰丙酮溶液中，室温超声震荡5‑10min，得到溶液B；(2)将溶液A和溶液B混合后，在搅拌状态下，添加碱，使溶液pH为7.5‑8.5，再添加二乙醇胺，然后加热至45‑65℃，反应5‑8h，得到沉淀前驱体；(3)将沉淀前驱体洗涤、干燥、煅烧，即得所述氧化铟锡纳米粉体。本发明制备得到的氧化铟锡纳米粉体，粒径分布均匀、颗粒间界限明显，分散性好，没有大块团聚体，导电性能良好。

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种氧化铟锡纳米粉体的制备方法。

背景技术

氧化铟锡，又名为ITO，是一种具有广泛应用价值的透明导电材料，其主要以薄膜形式被使用。氧化铟锡传统的制备技术是采用真空镀膜方法。随着纳米材料的发展，氧化铟锡可以被制备成纳米粉体，并被分散于多种溶剂中，利用这种分散液就可以通过各种涂布或印刷方法在各种衬底上制备ITO薄膜，这样既简化了工艺又节省了材料。

目前制备氧化铟锡纳米粉体的方法中主要有液相共沉淀法，其具有生产工艺简单、反应条件易控制和易于工业化生产等优点。但是，其也存在着生产的纳米粉体纯度不高，粒子间易团聚，粒径分布范围比较宽等缺点。而且，多数液相共沉淀法工艺以水为反应介质，导致纳米粉体的性能存在明显的缺陷。

发明内容

本发明的目的在于：针对上述存在的问题，提供一种纯度高、粒径分布均匀、团聚小的氧化铟锡纳米粉体的制备方法。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种氧化铟锡纳米粉体的制备方法，由以下步骤组成：

(1)将锡盐溶于乙醇溶液中，室温超声震荡10-20min，得到溶液A；铟盐溶于乙酰丙酮溶液中，室温超声震荡5-10min，得到溶液B；

(2)将溶液A和溶液B混合后，在搅拌状态下，添加碱，使溶液pH为7.5-8.5，再添加二乙醇胺，然后加热至45-65℃，反应5-8h，得到沉淀前驱体；

(3)将沉淀前驱体洗涤、干燥、煅烧，即得所述氧化铟锡纳米粉体。

较佳地，所述锡盐为结晶四氯化锡或结晶氯化亚锡，所述铟盐为氯化铟、硝酸铟或结晶三氯化铟。

较佳地，所述锡盐与铟盐的摩尔比为5-10：2-3。

较佳地，所述溶液A与溶液B的质量比为1：2-3。

较佳地，所述碱为氨水或氢氧化钠水溶液。

较佳地，所述溶液A、碱与二乙醇胺的质量比为1：0.05-0.2：0.01-0.03。

较佳地，所述超声震荡的功率为100-150rpm。

较佳地，所述洗涤为用去离子水清洗1-2次，再用乙醇清洗1-2次。

较佳地，所述干燥为真空干燥，干燥的温度为80-90℃，真空度为50-80kPa，时间为20-30min。

较佳地，所述煅烧的具体过程为：将干燥后的物料放入马弗炉中，并以5-10℃/min的升温速度升温至450-550℃进行煅烧，煅烧的时间为3-4h。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

(1)本发明根据锡盐及铟盐溶解度的不同，将锡盐混合溶于乙醇中，铟盐溶于乙酰丙酮中，并分别进行室温超声震荡，从而使溶解更充分；将溶液A和溶液B混合后，将其与氨水进行沉淀反应时，滴加二乙醇胺，沉淀均匀、完全，同时可防止硬团聚，从而有效控制目标产物的粒径，使得到的氧化铟锡纳米粉体粒径小且分布均匀。

(2)本发明的制备过程中未引入其它的杂质，除氧化铟锡纳米粉体的目标产物外，其它的离子或元素均可在煅烧过程中去除，节省了工艺步骤，产物的纯度高。

(3)本发明制备得到的氧化铟锡纳米粉体，粒径分布均匀、颗粒间界限明显，分散性好，没有大块团聚体，制备得到的氧化铟锡纳米粉体导电性能良好；制备方法流程简单、生产成本低且产物纯度高、组分均匀、节能环保，易于实现工业化生产。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下举出优选实施例，对本发明进一步详细说明。然而，需要说明的是，说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本发明的一个或多个方面有一个透彻的理解，即便没有这些特定的细节也可以实现本发明的这些方面。

本发明所需要的原料、设备均可在市场购买。

实施例1

一种氧化铟锡纳米粉体的制备方法，由以下步骤组成：

(1)将结晶四氯化锡溶于乙醇溶液中，室温超声震荡10min，得到溶液A；氯化铟溶于乙酰丙酮溶液中，室温超声震荡5min，得到溶液B；结晶四氯化锡与氯化铟的摩尔比为5：2；溶液A与溶液B的质量比为1：2；超声震荡的功率为100rpm；

(2)将溶液A和溶液B混合后，在搅拌状态下，添加氨水，使溶液pH为7.5，再添加二乙醇胺，然后加热至45℃，反应8h，得到沉淀前驱体；溶液A、氨水与二乙醇胺的质量比为1：0.05：0.01；

(3)将沉淀前驱体用去离子水清洗1次，再用乙醇清洗1次，干燥、煅烧，即得所述氧化铟锡纳米粉体。

干燥为真空干燥，干燥的温度为80℃，真空度为50kPa，时间为20min；煅烧的具体过程为：将干燥后的物料放入马弗炉中，并以5℃/min的升温速度升温至450℃进行煅烧，煅烧的时间为3h。

本实施例制得的氧化铟锡纳米粉体的粒径为50nm，电阻率为6.5Ω·cm，平均发射率为0.42。

实施例2

一种氧化铟锡纳米粉体的制备方法，由以下步骤组成：

(1)将结晶氯化亚锡溶于乙醇溶液中，室温超声震荡20min，得到溶液A；硝酸铟溶于乙酰丙酮溶液中，室温超声震荡5min，得到溶液B；结晶氯化亚锡与硝酸铟的摩尔比为5：3；溶液A与溶液B的质量比为1：3；超声震荡的功率为150rpm；

(2)将溶液A和溶液B混合后，在搅拌状态下，添加氢氧化钠溶液，使溶液pH为8，再添加二乙醇胺，然后加热至65℃，反应5h，得到沉淀前驱体；溶液A、氢氧化钠溶液与二乙醇胺的质量比为1：0.2：0.03；

(3)将沉淀前驱体用去离子水清洗1次，再用乙醇清洗2次，干燥、煅烧，即得所述氧化铟锡纳米粉体。

干燥为真空干燥，干燥的温度为90℃，真空度为80kPa，时间为30min；煅烧的具体过程为：将干燥后的物料放入马弗炉中，并以10℃/min的升温速度升温至550℃进行煅烧，煅烧的时间为4h。

本实施例制得的氧化铟锡纳米粉体的粒径为52nm，电阻率为7.1Ω·cm，平均发射率为0.45。

实施例3

一种氧化铟锡纳米粉体的制备方法，由以下步骤组成：

(1)将结晶四氯化锡溶于乙醇溶液中，室温超声震荡10min，得到溶液A；结晶三氯化铟溶于乙酰丙酮溶液中，室温超声震荡5min，得到溶液B；结晶四氯化锡与结晶三氯化铟的摩尔比为5：1；溶液A与溶液B的质量比为1：2；超声震荡的功率为100rpm；

(2)将溶液A和溶液B混合后，在搅拌状态下，添加氢氧化钠溶液，使溶液pH为8，再添加二乙醇胺，然后加热至45℃，反应8h，得到沉淀前驱体；溶液A、氢氧化钠溶液与二乙醇胺的质量比为1：0.05：0.01；

(3)将沉淀前驱体用去离子水清洗2次，再用乙醇清洗2次，干燥、煅烧，即得所述氧化铟锡纳米粉体。

干燥为真空干燥，干燥的温度为80℃，真空度为50kPa，时间为20min；煅烧的具体过程为：将干燥后的物料放入马弗炉中，并以5℃/min的升温速度升温至450℃进行煅烧，煅烧的时间为3h。

本实施例制得的氧化铟锡纳米粉体的粒径为48nm，电阻率为5.7Ω·cm，平均发射率为0.38。

实施例4

一种氧化铟锡纳米粉体的制备方法，由以下步骤组成：

(1)将结晶氯化亚锡溶于乙醇溶液中，室温超声震荡20min，得到溶液A；氯化铟溶于乙酰丙酮溶液中，室温超声震荡5min，得到溶液B；结晶氯化亚锡与氯化铟的摩尔比为10：3；溶液A与溶液B的质量比为1：2.5；超声震荡的功率为150rpm；

(2)将溶液A和溶液B混合后，在搅拌状态下，添加氢氧化钠溶液，使溶液pH为8.5，再添加二乙醇胺，然后加热至65℃，反应5h，得到沉淀前驱体；溶液A、氢氧化钠溶液与二乙醇胺的质量比为1：0.2：0.03；

(3)将沉淀前驱体用去离子水清洗1次，再用乙醇清洗2次，干燥、煅烧，即得所述氧化铟锡纳米粉体。

干燥为真空干燥，干燥的温度为90℃，真空度为80kPa，时间为30min；煅烧的具体过程为：将干燥后的物料放入马弗炉中，并以10℃/min的升温速度升温至550℃进行煅烧，煅烧的时间为4h。

本实施例制得的氧化铟锡纳米粉体的粒径为43nm，电阻率为5.2Ω·cm，平均发射率为0.41。

本发明制备得到的氧化铟锡纳米粉体，粒径分布均匀、颗粒间界限明显，分散性好，没有大块团聚体，制备得到的氧化铟锡纳米粉体导电性能良好；制备方法流程简单、生产成本低且产物纯度高、组分均匀。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。