一种基于电信号变化判断铁矿粉同化温度的方法

摘要

本发明公开了一种基于电信号变化判断铁矿粉同化温度的方法，属于铁矿粉烧结特性检测领域。本发明将铁矿粉试样粉末覆盖于检测装置的氧化钙压片上，铁矿粉试样串联于电信号检测部件的电极之间，在升温的过程中检测铁矿粉试样的电信号变化情况，通过铁矿粉试样的电信号变化判断铁矿粉的同化温度。本发明的通过升温过程中的电信号变化检测铁矿粉的同化温度，相对于通过肉眼或图像分析系统观察铁矿粉试样与CaO压片之间出现润湿角等形变来判断铁矿粉同化温度方法，提高了判断铁矿粉同化反应的时机判断的准确性，进而可以为烧结生产提供可靠的铁矿粉烧结性能的数据。

说明书

技术领域

本发明涉及铁矿粉烧结特性检测领域，更具体的说，涉及一种基于电信号变化判断铁矿粉同化温度的方法。

背景技术

铁矿粉的同化性(用同化温度表示)是铁矿粉烧结基础特性之一，反应了铁矿粉与CaO的反应能力，它表征的是铁矿粉在烧结过程生成液相的难易程度。根据热力学理论可知，如果铁矿粉的同化温度越低，其在烧结时越容易反应形成液相，但是，对于非均质烧结矿而言，基于对烧结矿的固结和烧结料层透气性的考虑，并不希望作为核矿石的粗粒矿石过分熔化，以避免起固结骨架作用的核矿石减少以及烧结料层透气性恶化而影响烧结矿的质量和产量。因此，在优化配矿过程中，希望将同化性好的铁矿粉能够与同化性差的铁矿粉搭配使用，结合烧结过程燃料配比，使混合矿的同化性处于适宜区间，从而提高烧结矿的产质量。但是，对于铁矿粉同化温度的检测还没有专门的检测设备，亟需开发出一种专门应用于铁矿粉同化温度检测的装置。

目前对于铁矿粉最低同化温度的测量，在文献《铁矿粉与CaO同化能力的试验研究》(吴胜利，刘宇，杜建新，等.北京科技大学学报，2002，24(3)：258-261)中提出同化性检测方法是：将磨细的铁矿粉和分析纯CaO试剂压饼，将铁矿粉小饼试样放置于CaO小饼试样上，放进一种微型烧结装置中按照一定升温制度对试样进行加热，判断铁矿粉同化特性的方法是以铁矿粉小饼与CaO小饼接触面上生成略大于铁矿粉小饼一圈的化合物为同化特征，以达到此同化特征的温度为铁矿粉的最低同化温度，并以此评价铁矿粉同化特性的优劣。该实验方法必须通过尝试不同温度的试验后才能判断其最低同化温度，而且，相应的实验方法由于升温太快，以致热滞后现象明显而无法准确判断铁矿粉同化的最低温度，很容易照成过同化现象。实验过程费时费力，人为操作因素对实验结果产生不可避免的影响，且是通过肉眼判断其最低同化温度，不仅准确性较差，而且检测过程中人为的主观性较强。

经检索，专利文献：一种测量铁矿粉与CaO同化反应性能的方法(CN201510829051.X)，一种铁矿粉同化特性的测量方法(CN201410603085.2)，一种可视化铁矿粉高温冶金性能的测定装置(CN201210385867.4)等，上述技术方案是通过摄像装置观察实验炉中试样突变情况，以此来确定铁矿粉与CaO发生同化的最低温度；但是通过观察确定同化温度的个人主观性太大，使得同化温度的检测误差较大，且检测过程复杂。

通过以上分析，现有技术虽然一定程度上能够检测出铁矿粉的最低同化温度，但是，这些检测方法都需要依靠实验者通过观察去判断何时发生同化反应，人为主观因素影响较大，致使铁矿粉同化温度检测结果不准确。

发明内容

1.发明要解决的技术问题

本发明的目的在于克服现有技术中，铁矿粉同化温度检测的人为主观因素影响较大，检测结果不准确的不足，提供一种基于电信号变化判断铁矿粉同化温度的方法，在升温的过程中检测铁矿粉试样的电信号变化情况，通过铁矿粉试样的电信号变化判断铁矿粉的同化温度，可以提高同化温度检测的准确性。

2.技术方案

为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：

本发明的一种基于电信号变化判断铁矿粉同化温度的方法，在升温的过程中检测铁矿粉试样的电信号变化情况，通过铁矿粉试样的电信号变化判断铁矿粉的同化温度。

优选地，将铁矿粉试样粉末覆盖于检测装置的氧化钙压片上，铁矿粉试样试样串联于电信号检测部件的电极之间。

优选地，具体的方法为：试样准备，将铁矿粉试样粉末覆盖于检测装置的氧化钙压片上，铁矿粉试样串联于第一电极和第二电极之间；同化温度判断，在升温的过程中检测装置的检测单元检测铁矿粉试样的电信号变化及温度；通过铁矿粉试样的电信号突变判断铁矿粉同化反应的时机，进而确定同化反应温度。

优选地，检测装置包括，加热单元，该加热单元用于加热铁矿粉试样；以及检测单元，该检测单元包括温度检测部件和电信号检测部件，温度检测部件用于检测铁矿粉试样的温度；电信号检测部件用于检测升温过程中铁矿粉试样的电信号的变化情况。

优选地，电信号检测部件包括第一电极、第二电极和检测器件；检测器件与第一电极和第二电极电连接；并使第一电极和第二电极保持不接触的状态，第一电极或者第二电极至少有一个电极设置于氧化钙压片内。

优选地，氧化钙压片上开设有至少一个电极孔，该电极孔用于盛放第一电极或者第二电极。

优选地，氧化钙压片上开设有一个电极孔，该电极孔用于盛放第一电极，所述第二电极放置于氧化钙压片的压片上表面。

优选地，电极孔距离氧化钙压片上表面的厚度为δ，δ为0.2-2mm。

优选地，电极孔距离氧化钙压片上表面的厚度为δ，δ通过以下公式求得：

δ为扩散层厚度，mm；k为反应系数，kg/m³；D为扩散系数，m²/s；ρ为扩散物质密度，kg/m³；λ为扩散时间，s。

优选地，通过铁矿粉试样的电阻值的突变判断铁矿粉的同化温度，所述的电阻值的突变，是指电阻值发生数量级的变化，即数量级的变化是指：￠_i/￠_i+j>100，其中i是指任意时间点，单位s；i+j是指任意时间点之后的js，单位s；￠_i是指任意时间点的电阻值，单位Ω；￠_i是指任意时间点后js的电阻值，单位Ω。

3.有益效果

采用本发明提供的技术方案，与已有的公知技术相比，具有如下显著效果：

(1)本发明的一种基于电信号变化判断铁矿粉同化温度的方法，在升温的过程中检测铁矿粉试样的电信号变化情况，通过铁矿粉试样的电信号变化判断铁矿粉的同化温度，相对于通过肉眼或图像分析系统观察铁矿粉试样与CaO压片之间出现润湿角等形变来判断铁矿粉同化温度方法，提高了判断铁矿粉同化反应的时机判断的准确性，进而可以为烧结生产提供可靠的铁矿粉烧结性能的数据；

(2)本发明的一种基于电信号变化判断铁矿粉同化温度的方法，铁矿粉试样在加热单元中进行加热升温，温度检测部件用于检测铁矿粉试样的温度，电信号检测部件用于检测升温过程中铁矿粉试样的电信号的变化情况，通过升温过程中的电信号变化检测铁矿粉的同化温度，可以提高同化温度检测的准确性；

(3)本发明的一种基于电信号变化判断铁矿粉同化温度的方法，通过设置第一电极和第二电极，并在升温的过程中检测铁矿粉试样的电信号变化情况，并根据铁矿粉试样和氧化钙压片发生同化反应并形成液相时，电路瞬间导通，判断铁矿粉试样发生同化反应的时机，并通过铁矿粉试样的同化反应的时机寻找铁矿粉试样同化反应的温度，从而准确、客观的检测出铁矿粉的同化温度；

(4)本发明的一种基于电信号变化判断铁矿粉同化温度的方法，第一电极或者第二电极至少有一个电极设置于氧化钙压片内，可以根据电阻值的数值突变判断铁矿粉同化反应的时机，进而判断铁矿粉的同化温度，从而提高了检测的准确性；

附图说明

图1为本发明的检测铁矿粉同化温度的装置的整体结构示意图；

图2为本发明的氧化钙压片、电极的配合结构示意图；

图3为本发明的第一电极装入氧化钙压片的结构示意图；

图4为实施例2的氧化钙压片的俯视图；

图5为实施例1中铁矿粉试样电阻值与时间的曲线图；

图6为实施例1中温度变化情况；

图7为对比例1中铁矿粉试样电阻值与时间的曲线图；

图8为实施例3的检测单元与氧化钙压片的结构示意图；

图9为实施例4的检测单元与氧化钙压片的结构示意图；

图10为本发明的流程图。

示意图中的标号说明：

100、加热单元；110、支撑台；120、加热炉炉体；130、氧化钙压片；131、电极孔；132、压片上表面；

200、检测单元；210、温度检测部件；211、测温端；220、电信号检测部件；221、第一电极；222、第二电极；223、检测器件；

300、控制处理单元；

400、铁矿粉试样。

具体实施方式

下文对本发明的示例性实施例的详细描述参考了附图，该附图形成描述的一部分，在该附图中作为示例示出了本发明可实施的示例性实施例。尽管这些示例性实施例被充分详细地描述以使得本领域技术人员能够实施本发明，但应当理解可实现其他实施例且可在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明作各种改变。下文对本发明的实施例的更详细的描述并不用于限制所要求的本发明的范围，而仅仅为了进行举例说明且不限制对本发明的特点和特征的描述，以提出执行本发明的最佳方式，并足以使得本领域技术人员能够实施本发明。因此，本发明的范围仅由所附权利要求来限定。

下文对本发明的详细描述和示例实施例可结合附图来更好地理解，其中本发明的元件和特征由附图标记标识。

实施例1

如图10所示，本实施例的一种基于电信号变化判断铁矿粉同化温度的方法，将铁矿粉试样400放置于加热单元100内，在升温的过程中检测铁矿粉试样400的电信号变化情况，通过铁矿粉试样400的电信号变化判断铁矿粉的同化温度。具体步骤如下：

步骤一、设备组装

A、用天平称量2g纯度为98.0％的CaO粉末，在凸条模具内通过20MPa压力下压制成一个带凹槽的氧化钙压片130。

B、将直径0.8mm的第一电极221放置于氧化钙压片130的凹槽中，再向凹槽中均匀添加氧化钙粉末，第一电极221完全覆盖于氧化钙粉末下部，轻压、抹平氧化钙粉末形成电极孔131，使得第一电极221安装于电极孔131内，第二电极222放置于氧化钙压片130上，本实施例中从俯视角度观察第一电极221和第二电极222在一条线上，保证两根电极处于断路状态，第一电极221和第二电极222连接检测器件223，该检测器件223用于检测采集铁矿粉试样400的电信号。

步骤二、试样准备

A、本实施例的铁矿粉为MAC粉，将待测铁矿粉磨成粒度<0.147μm的细粉状，其中200目的通过率为80％，在105℃下干燥4h待用；值得注意的是，此处铁矿粉不需要要进行加压制样，只需要将铁矿粉包覆于氧化钙压片130表面即可，使得铁矿粉试样400在检测的过程中更能模拟实际生产过程；而现有技术中为了通过肉眼或图像分析系统观察铁矿粉试样400与氧化钙压片130之间出现润湿角，必须通过加压制备得到形状规则的试样，烧结过程中，铁矿粉并没有加压制样，因此现有的方法难以有效地模拟实际的生产过程，而本发明却打破了现有技术的技术偏见，并提高了同化温度检测的准确性。

B、将铁矿粉试样400粉末覆盖于氧化钙压片130，并且与氧化钙压片130充分接触，使得铁矿粉试样400串联于第一电极221和第二电极222之间；

步骤三、检测同化反应的时机

本实施例加热单元100按照设定的升温曲线进行升温，并在N₂气氛下模拟实验，具体步骤为：

室温～600℃，升温速度为2.5℃/s；

600～1000℃，升温速度为3.3℃/s；

1000～1150℃，升温速度为1.7℃/s；

1150～1280℃，升温速度为1.1℃/s；

当温度检测部件210检测升温至1200℃时，从1200℃开始记录电阻值随时间的变化情况，如图7所示。根据电阻值的数值突变判断铁矿粉同化反应的时机，其中所述的电阻值的突变，是指电阻值在1～5s内发生数量级的变化，即数量级的变化是指：￠_i/￠_i+j>100，其中i是指任意时间点，单位s；i+j是指任意时间点之后的js，单位s。￠_i是指任意时间点的电阻值，单位Ω；￠_i是指任意时间点后js的电阻值，单位Ω。本实施例的j取值为1～5s。本实施例取i为22s，j为1s；则￠_i＝53000Ω；￠_i+j＝159Ω，则￠_i/￠_i+j＝333>100，这说明在时间23s时发生了同化反应，从而确定开始同化反应的时间t＝23s时，得到同化反应的时机。

步骤四、确定同化反应温度

根据开始同化反应的时间为t＝23s时，其中数据记录的起点为温度检测部件210检测升温至1200℃时；t＝23s时，根据图6寻找t＝23s时对应的温度为T＝1226℃。

而采用《铁矿粉与CaO同化能力的试验研究》-吴胜利，所述的方法检测的同化温度为1230℃。相比采用常规的检测方法，本发明提高了同化温度检测的准确性。

结合图1、图2和图3所示，本发明的采用电信号检测铁矿粉同化温度的装置，包括加热单元100和检测单元200，所述加热单元100用于加热铁矿粉试样400，加热单元100包括加热炉炉体120，该加热炉炉体120为电加热炉或者微波加热炉等其他的形式的加热炉，当然也可以是燃料性加热炉。加热炉炉体120内设置有支撑台110，支撑台110用于承载氧化钙压片130。加热单元100内设置有氧化钙压片130，氧化钙压片130用于承载铁矿粉试样400。所述的支撑台110位于加热炉炉体120的中心部位。加热单元100、检测单元200与控制处理单元300电连接，控制处理单元300用于控制加热单元100的升温制度，且控制处理单元300可以采集检测单元200检测得到电信号和温度信号。

本实施例的检测单元200包括温度检测部件210和电信号检测部件220，温度检测部件210用于检测铁矿粉试样400的温度，温度检测部件210可以是热电偶或者红外测温设备，或者其他具有测温功能的设备或者仪器。本实施例为热电偶测温器件，所述的温度检测部件210的测温端211设置于氧化钙压片130的正下方，测温端211可以有效快速的检测铁矿粉试样400在发生同化反应时的温度，从而提高检测的准确性。

电信号检测部件220用于检测升温过程中铁矿粉试样400的电信号的变化情况。本实施例检测的为铁矿粉试样400的电阻信号，也可以称之为铁矿粉试样400的电阻值。本实施例的电信号也可以为导电性信号或者电压信号或者电流信号。

电信号检测部件220包括第一电极221、第二电极222和检测器件223；检测器件223与第一电极221和第二电极222电连接；并使第一电极221和第二电极222保持不接触的状态，即在检测的过程中铁矿粉试样400串联于第一电极221和第二电极222之间。第一电极221和第二电极222的材料为耐高温、惰性的铂铑丝，使其在高温下不融化，不与气体反应。

值得说明的是，第一电极221或者第二电极222至少有一个电极设置于氧化钙压片130内，本实施例的第一电极221设置于氧化钙压片130内，第二电极222放置于铁矿粉试样400内。即第一电极221或者第二电极222至少有一个电极不直接与铁矿粉试样400接触，从而提高实验检测的准确性。

本实施例的氧化钙压片130上开设有至少一个电极孔131，该电极孔131用于盛放第一电极221或者第二电极222。本实施例的氧化钙压片130上开设有一个电极孔131，该电极孔131用于盛放第一电极221，所述第二电极222放置于氧化钙压片130的压片上表面132，第二电极222上部覆盖有铁矿粉试样400。值得注意的是，本发明省去了通过形态观察判断铁矿粉同化温度的方法，从而省去了铁矿粉压块制备试样的步骤，进一步的提高了铁矿粉同化温度检测的准确性。

如图3所示，电极孔131顶部距离氧化钙压片130上表面的厚度为δ，δ可通过以下公式计算得到：

δ为扩散层厚度，mm；k为反应系数，kg/m³；D为扩散系数，m²/s；ρ为扩散物质密度，kg/m³；λ为扩散时间，s。

k一般取值1.0-1.8，本取值1.0；

D取值为3.0×10^-7-5.0×10^-6之间，本例取值5×10^-7；

ρ，铁矿粉的密度，通常在4.5-4.9×10³kg/m³之间，本例铁矿粉密度为4.61×10³kg/m³；

关于λ，铁矿粉与CaO发生固相反应的温度在600℃左右，考虑到低温条件下扩散很慢，本例选取600℃以后开始计时，根据不同铁矿粉同化温度的不同，实际有效扩散时间通常在300-360s之间，本实施例取305s。

对比例1

本实施例的基本内容同实施例1，不同之处在于第一电极221和第二电极222均设置于铁矿粉试样400中，升温检测铁矿粉试样400的电阻变化情况，并从1200℃开始记录电阻随时间的变化情况如图7所示。

在升温的过程中检测得到的铁矿粉试样400的电阻持续下降，在铁矿粉与氧化钙发生同化反应形成铁酸钙液相前后，并未见电阻值的突变情况，液相出现后，电阻值几乎保持不变，波动很小；很难通过检测铁矿粉试样400的电阻突变判断铁矿粉同化发生的时机，进而判断铁矿粉的同化温度。其原因可能是：随着温度升高使得分子运动加剧，铁矿粉开始出现导电性信号。当温度升高到1200℃以上时，在第一电极221或者第二电极222位置不发生变化时，电阻值已经逐渐降低到200欧姆左右；随着温度的进一步升高，检测得到的铁矿粉试样400的电阻值继续降低，整个降低过程较为均匀，仅仅依靠测量铁矿粉试样400和氧化钙压片130接触面同化反应形成液相前后电阻变化，很难判断铁矿粉同化反应的时机，也难以判断铁矿粉的同化温度。

本发明的通过设置第一电极221和第二电极222，并在升温的过程中检测铁矿粉试样400的电信号变化情况，并根据铁矿粉试样400和氧化钙压片130发生同化反应并形成液相时，电路瞬间导通，判断铁矿粉试样400发生同化反应的时机，并通过铁矿粉试样400的同化反应的时机寻找铁矿粉试样400同化反应的温度，从而准确、客观的检测出铁矿粉的同化温度。特别是，相对于通过肉眼或图像分析系统观察铁矿粉试样400与氧化钙压片130之间出现润湿角等形变来判断铁矿粉同化温度方法，提高了同化温度检测的准确性、检测效率，为烧结生产提供可靠的铁矿粉烧结性能的数据；从而避免了主观的观察所带来的弊端，实现了在线、直观的检测出铁矿粉同化反应的时机，及铁矿粉的同化温度，提高了铁矿粉同化温度检测的准确性。

实施例2

如图4所示，本实施例的基本内容同实施例1，不同之处在于：第一电极221和第二电极222平行设置，第一电极221和第二电极222之间的水平距离为d，d≤R/2，本实施例取d＝R/2，R为铁矿粉试样400在氧化钙压片130上的堆积面直径。第一电极221和第二电极222贯穿氧化钙压片130，从而提高了检测的准确性，使得铁矿粉只要在一处进行同化就能及时的检测到电信号的变化，进而提高了检测的准确性。本实施例的电极孔131顶部距离氧化钙压片130上表面的厚度为δ，δ为0.2-2mm，本实施例取δ＝0.5mm。

实施例3

如图8所示，本实施例的基本内容同实施例1，不同之处在于：本实施例的第一电极221设置于氧化钙压片130内，第二电极222放置于铁矿粉试样400内。所述的检测单元200位于铁矿粉试样400的上部，且检测单元200位于第一电极221的正上方，检测单元200的测温端211靠近铁矿粉试样400，从而使得测温端211能及时迅速的检测得到铁矿粉发生同化反应时的温度，提高检测的准确性。

实施例4

如图9所示，本实施例的基本内容同实施例1，不同之处在于：本实施例的氧化钙压片130上设置有2个电极孔131，第一电极221设置于氧化钙压片130的电极孔131内，第二电极222也设置于氧化钙压片130的电极孔131内，第一电极221和第二电极222平行设置。

检测单元200位于铁矿粉试样400的上部，且检测单元200位于第一电极221和第二电极222对称轴线上的正上方，检测单元200的测温端211靠近铁矿粉试样400，从而使得测温端211能及时迅速的检测得到铁矿粉发生同化反应时的温度，提高检测的准确性。

在上文中结合具体的示例性实施例详细描述了本发明。但是，应当理解，可在不脱离由所附权利要求限定的本发明的范围的情况下进行各种修改和变型。详细的描述和附图应仅被认为是说明性的，而不是限制性的，如果存在任何这样的修改和变型，那么它们都将落入在此描述的本发明的范围内。此外，背景技术旨在为了说明本技术的研发现状和意义，并不旨在限制本发明或本申请和本发明的应用领域。

更具体地，尽管在此已经描述了本发明的示例性实施例，但是本发明并不局限于这些实施例，而是包括本领域技术人员根据前面的详细描述可认识到的经过修改、省略、例如各个实施例之间的组合、适应性改变和/或替换的任何和全部实施例。权利要求中的限定可根据权利要求中使用的语言而进行广泛的解释，且不限于在前述详细描述中或在实施该申请期间描述的示例，这些示例应被认为是非排他性的。例如，在本发明中，术语“优选地”不是排他性的，这里它的意思是“优选地，但是并不限于”。在任何方法或过程权利要求中列举的任何步骤可以以任何顺序执行并且不限于权利要求中提出的顺序。因此，本发明的范围应当仅由所附权利要求及其合法等同物来确定，而不是由上文给出的说明和示例来确定。