一种体积分数可控高分散性颗粒增强金属基复合材料的制备方法

摘要

本发明是一种体积分数可控高分散性颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其制造步骤如下：将一定粒度分布的颗粒放入物理气相沉积设备中，在颗粒表面均匀涂覆界面阻挡层；随后继续在颗粒表面均匀涂覆金属涂层，形成金属包裹颗粒结构；将包裹态颗粒放入模具中，通过真空热压、热等静压或SPS成型等工艺，实现颗粒增强金属基复合材料的制备。从而获得体积分数可控、高分散性的颗粒增强金属基复合材料。本发明可以有效的保证高体积分数复合材料的制备；同时金属涂层均匀包裹颗粒，可以有效的保证成型过程中颗粒不会发生接触，保证了增强相的分布均匀，有助于实现高性能颗粒增强金属基复合材料的制备。

说明书

技术领域

本发明属于金属基复合材料研究领域，特别提供了一种体积分数可控、高分散性颗粒增强金属基复合材料的制备方法。这种制备方法能制备高性能金属基复合材料。

背景技术

SiC颗粒增强金属基复合材料能综合金属和SiC各自的优点，可同时具有优异的结构承载功能、卓越的热控功能以及独特的防共振功能。利用SiC良好的承载能力和复合材料的耐高温、耐腐蚀、耐磨损以及高强度、高韧性等优异性能，广泛地应用于航天，化工，机械等领域，它综合了金属塑性、韧性以及陶瓷材料的高温度、硬度，高模量，耐腐蚀的优点，可在高温、腐蚀、磨损等苛刻的工作条件下使用。但由于制备工艺复杂和成本高的限制，长期以来只在有限的领域得到应用。随增强体成本降低和复合材料制备工艺技术的发展，金属墓复合材料的应用范围逐渐扩大。航天、航空领域应用的复合材料通常采用连续纤维增强的高比强金属基复合材料，性能优异，但成本较高且工艺复杂，对于工业应用的高温耐腐蚀金属基复合材料，人们更感兴趣的是非连续增强剂增强、增韧的复合材料，这是因为一方面非连续增强剂成本低，另一方面非连续增强剂增强金属基复合材料制备工艺简单，此外还可采用挤压，轧制等工艺进行二次加工，一般来讲，非连续增强剂增强的金属基复合材料用传统的粉末冶金工艺制备，即将金属墓体与增强剂均匀混合经液相烧结致密制备出复合材料，混合过程中的不均匀性，一方面将弱化增强剂颗粒、晶须与金属墓体的界面结合，另一方面影响烧结性和材料的性能。因此非连续增强剂增强的金属墓复合材料制备中的关健问题，一是增强剂与基体的界面相容性，另一是陶瓷增强剂在金属基体中的分散均匀性问题。

利用物理气相沉积的方法在颗粒表面均匀涂覆10-100μm的金属涂层，金属涂层的厚度决定了颗粒的体积分数，可以有效的保证高体积分数复合材料的制备；同时金属涂层均匀包裹颗粒，可以有效的保证成型过程中颗粒不会发生接触，保证了增强相的分布均匀。

发明内容

本发明的目的是：本发明提供了一种体积分数可控、高分散性颗粒增强金属基复合材料的制备方法，利用物理气相沉积的方法在颗粒表面均匀涂覆10-100μm的金属涂层，金属涂层的厚度决定了颗粒的体积分数，可以有效的保证高体积分数复合材料的制备；同时金属涂层均匀包裹颗粒，可以有效的保证成型过程中颗粒不会发生接触，保证了增强相的分布均匀。将包裹态的颗粒通过真空热压或热等静压成型，制备出体积分数可控，高分散性的颗粒增强金属基复合材料。

本发明的技术方案是：一种体积分数可控高分散性颗粒增强金属基复合材料的制备方法，本方法中采用物理气相沉积工艺，物理气相沉积工艺中的基材为SiC颗粒，粒径尺寸为1-200μm；物理气相沉积工艺中包括界面阻挡层靶和金属靶，界面阻挡层靶材能够在SiC颗粒表面沉积成阻挡所述的金属相容于SiC基体界面的界面阻挡层；

其特征在于：该方法包括如下步骤：

步骤1、使用界面阻挡层靶，采用物理气相沉积工艺在SiC颗粒表面沉积形成界面阻挡层，包裹SiC颗粒；且在沉积过程中通过搅拌法或振动法使得包裹SiC颗粒的界面阻挡层均匀沉积；

步骤2、

使用金属靶，采用物理气相沉积工艺对具有界面阻挡层的SiC颗粒进行金属沉积，在沉积过程中通过搅拌法或振动法使得包裹SiC颗粒的金属层均匀沉积，沉积形成金属涂层；

步骤3、将步骤2得到的金属涂层SiC颗粒填充于模具中进行成型处理，成型处理采用真空热压、热等静压或放电等离子烧结。

进一步的，所述界面阻挡层靶为TiC靶，所述金属靶为Ti合金靶，且步骤1的物理气相沉积工艺中，工作气体为Ar气，反应气体为CH4气体，两者的流量比例为4～30ml/min，沉积温度100-600℃，压强0.5～2Pa，偏压-100～-500V，沉积速率0.5～2μm/h，沉积1-2μm的TiC界面阻挡层。更进一步的，步骤2的物理气相沉积工艺中，工作气体为Ar气，沉积温度100-600℃，压强0.5～2Pa，偏压-500～-100V，沉积速率5～10μm/h，沉积1-2μm的TiC涂层。再进一步的，步骤3的成型温度为800～1000℃，压强10～200MPa，保温保压时间30min～5h。

进一步的，所述界面阻挡层靶为Y靶，所述金属靶为镍合金靶，且步骤1的物理气相沉积工艺中，工作气体为Ar气，反应气体为氧气，两者的流量比例为4～30ml/min，沉积温度100-600℃，压强0.5～2Pa，偏压-100～-500V，沉积速率0.5～1μm/h，沉积1-2μm的Y₂O₃界面阻挡层。更进一步的，步骤2的物理气相沉积工艺中，工作气体为Ar气，沉积温度100-800℃，压强0.5～2Pa，偏压-800～-300V，沉积速率5～20μm/h，沉积1-2μm的TiC涂层。再进一步的，步骤3的成型温度950～1200℃，压强10～200MPa，保温保压时间30min～5h。

对于不需要沉积阻挡界面层的金属基复合材料，省略沉积界面层的步骤，具体方法如下：

一种体积分数可控高分散性颗粒增强金属基复合材料(比如铝基复合材料)的制备方法，本方法中采用物理气相沉积工艺，物理气相沉积工艺中的基材为SiC颗粒，粒径尺寸为1-200μm；物理气相沉积工艺中包括金属靶；

其特征在于：该方法包括如下步骤：

步骤1、采用物理气相沉积工艺对SiC颗粒进行金属沉积，在沉积过程中通过搅拌法或振动法使得包裹SiC颗粒的金属层均匀沉积，沉积形成金属涂层；

步骤2、将步骤1得到的金属涂层SiC颗粒填充于模具中进行成型处理，成型处理采用真空热压、热等静压或放电等离子烧结。

进一步的，步骤1中采用铝合金靶材，沉积温度100-300℃，压强0.5～2Pa，偏压-500～-100V，沉积速率5～15μm/h；步骤2的成型温度为400～580℃，压强10～200MPa，保温保压时间30min～5h。

对于以上的各金属层，更优选的，步骤2中的金属层的沉积厚度H满足如下公式：H＝0.5a(V^-(1/3)-1)；a为SiC颗粒直径，V为体积分数。

本发明的优点是：

第一，采用物理气相沉积的方法在颗粒表面进行界面阻挡涂层的制备，可以有效的阻止SiC与金属基体的界面反应，保护SiC颗粒。

第二，利用物理气相沉积的方法在颗粒表面均匀涂覆金属涂层，金属涂层的厚度决定了颗粒的体积分数，可以有效的保证高体积分数复合材料的制备；同时金属涂层均匀包裹颗粒，可以有效的保证成型过程中颗粒不会发生接触，保证了增强相的分布均匀。将包裹态的颗粒通过真空热压或热等静压成型，制备出体积分数可控，高分散性的颗粒增强金属基复合材料。

第三，针对钛合金制备的TiC涂层，可以有效的阻挡SiC与钛合金的界面反应，通过调整Ar和CH4气体的比例，制备出富碳或贫碳TiC涂层，涂层具有可设计性，有效的调节硬度，韧性等。

第四，针对镍合金制备的Y₂O₃涂层，可以有效的阻挡SiC与镍合金的界面反应，通过调整Ar和氧气气体的比例，制备出不同相结构的Y₂O₃涂层，涂层具有可设计性，有效的调节硬度，韧性等。

第五，对SiC颗粒表面界面阻挡涂层和金属基体涂层可以通过不同的靶材连续涂覆，有效的防止了污染。

附图说明：

图1为本发明的工艺流程图

图2为在SiC颗粒表面物理气相沉积涂层并制备复合材料的示意图

具体实施方式：

下面对本发明做进一步详细说明。本发明是一种采用物理气相沉积的方法在颗粒表面涂覆界面涂层及超厚基体涂层，将包裹态颗粒高温成型。制备出体积分数可控、高分散性颗粒增强金属基复合材料的方法，该方法的操作步骤如下：

(1)颗粒准备：按照所需要的体积分数，选择粒径合适的SiC颗粒，SiC颗粒的尺寸为1-200μm。

(2)靶材准备：根据增强的金属基体的不同，选择合适的制备界面反应涂层及金属涂层的靶材。

(3)界面阻挡涂层沉积：采用物理气相沉积的方法，通过搅拌法或振动法，使颗粒不断发生震动和变换方向，从而实现颗粒表面涂层的均匀涂覆，此过程针对SiC颗粒表面进行界面阻挡层的沉积。针对铝合金，不需要进行界面阻挡层的涂覆；针对钛合金，选择Ti为靶材，通入Ar气和CH4气体，两者的比例为60ml/min:2～15ml/min，沉积温度100-600℃，压强0.5～2Pa，偏压-100～-500V，沉积速率0.5～2μm/h，沉积1-2μm的TiC涂层；针对镍合金，进行Y₂O₃涂层的涂覆，选择Y为靶材，通入Ar气和氧气，两者的比例为70ml/min:1～30ml/min，沉积温度100-600℃，压强0.5～2Pa，偏压-100～-500V，沉积速率0.5-1μm/h，沉积1-2μm的Y₂O₃涂层。

(4)金属基体沉积：采用物理气相沉积的方法，通过搅拌法或振动法，使颗粒不断发生震动和变换方向，从而实现颗粒表面金属基体涂层的均匀涂覆。针对铝合金，采用铝合金靶材，沉积温度100-300℃，压强0.5～2Pa，偏压-100～-500V，沉积速率5～15μm/h，根据体积分数和SiC颗粒尺寸的不同，沉积一定厚度的铝合金涂层；针对钛合金，选择钛合金为靶材，沉积温度100-600℃，压强0.5～2Pa，偏压-100～-500V，沉积速率5-10μm/h，根据体积分数和SiC颗粒尺寸的不同，沉积一定厚度的钛合金涂层；针对镍合金，选择镍合金为靶材，沉积温度100-800℃，压强0.5～2Pa，偏压-300～-800V，沉积速率5～20μm/h，根据体积分数和SiC颗粒尺寸的不同，沉积一定厚度的钛合金涂层。

(5)成型：采用真空热压、热等静压、SPS等方法对颗粒增强金属基复合材料成型，将包裹态颗粒放入模具中，针对SiC颗粒增强铝基复合材料，成型温度400～580℃，压强10～200MPa，保温保压时间30min～5h；针对SiC颗粒增强钛基复合材料，成型温度800～1000℃，压强10～200MPa，保温保压时间30min～5h；针对SiC颗粒增强镍基复合材料，成型温度950～1200℃，压强10～200MPa，保温保压时间30min～5h。

实施例1：

选择粒径尺寸为20μm的SiC颗粒，采用物理气相沉积的方法，通过搅拌法或振动法，使颗粒不断发生震动和变换方向。采用铝合金靶材，沉积温度200℃，压强0.8Pa，偏压-100V，沉积速率10μm/h，沉积时间5h，沉积铝合金厚度50μm，将包裹态颗粒放入模具中，采用真空热压成型，成型温度500℃，压强80MPa，保温保压时间5h，制备出体积分数2.7％的SiC颗粒增强铝基复合材料。

实施例2：

选择粒径尺寸为5μm的SiC颗粒，采用物理气相沉积的方法，通过搅拌法或振动法，使颗粒不断发生震动和变换方向。采用铝合金靶材，沉积温度150℃，压强0.5Pa，偏压-150V，沉积速率5μm/h，沉积时间1h，沉积铝合金厚度5μm，将包裹态颗粒放入模具中，采用SPS成型，成型温度480℃，压强60MPa，保温保压时间4h，制备出体积分数11％的SiC颗粒增强铝基复合材料。

实施例3：

选择粒径尺寸为100μm的SiC颗粒，采用物理气相沉积的方法，通过搅拌法或振动法，使颗粒不断发生震动和变换方向，选择Ti为靶材，通入Ar气和CH4气体，两者的比例为60ml/min:15ml/min，沉积温度300℃，压强0.5Pa，偏压-300V，沉积速率0.5μm/h，沉积时间4h，沉积2μm的TiC涂层；选择TC17钛合金为靶材，沉积温度600℃，压强0.8Pa，偏压-200V，沉积速率7.5μm/h，沉积时间4h，沉积TC17合金厚度30μm，将包裹态颗粒放入模具中，采用热等静压成型，成型温度900℃，压强120MPa，保温保压时间2h，制备出体积分数39％的SiC颗粒增强TC17基复合材料。

实施例4：

选择粒径尺寸为50μm的SiC颗粒，采用物理气相沉积的方法，通过搅拌法或振动法，使颗粒不断发生震动和变换方向，选择Ti为靶材，通入Ar气和CH4气体，两者的比例为60ml/min:2ml/min，沉积温度250℃，压强1Pa，偏压-400V，沉积速率0.6μm/h，沉积时间2h，沉积1.2μm的TiC涂层；选择TiAl合金为靶材，沉积温度600℃，压强0.8Pa，偏压-400V，沉积速率10μm/h，沉积时间1h，沉积TiAl合金厚度10μm，将包裹态颗粒放入模具中，采用真空热压成型，成型温度980℃，压强60MPa，保温保压时间2h，制备出体积分数51％的SiC颗粒增强TiAl基复合材料。

实施例5：

选择粒径尺寸为200μm的SiC颗粒，采用物理气相沉积的方法，通过搅拌法或振动法，使颗粒不断发生震动和变换方向，Y为靶材，通入Ar气和氧气，两者的比例为70ml/min:10ml/min，沉积温度400℃，压强1Pa，偏压-200V，沉积速率0.5μm/h，沉积时间3h，沉积1.5μm的Y₂O₃涂层。选择镍合金为靶材，沉积温度700℃，压强1.2Pa，偏压-800V，沉积速率15μm/h，沉积时间40min，沉积镍合金厚度10μm，将包裹态颗粒放入模具中，采用热等静压成型，成型温度1100℃，压强150MPa，保温保压时间2h，制备出体积分数82.6％的SiC颗粒增强镍基复合材料。

实施例6：

选择粒径尺寸为150μm的SiC颗粒，采用物理气相沉积的方法，通过搅拌法或振动法，使颗粒不断发生震动和变换方向，Y为靶材，通入Ar气和氧气，两者的比例为70ml/min:30ml/min，沉积温度450℃，压强1.5Pa，偏压-400V，沉积速率0.6μm/h，沉积时间1h:40min，沉积1μm的Y₂O₃涂层。选择镍合金为靶材，沉积温度600℃，压强1.5Pa，偏压-600V，沉积速率10μm/h，沉积时间10h，沉积镍合金厚度100μm，将包裹态颗粒放入模具中，采用热等静压成型，成型温度1150℃，压强120MPa，保温保压时间2h，制备出体积分数18.4％的SiC颗粒增强镍基复合材料。