一种浓缩铜电解废液结晶生产粗硫酸镍的方法

摘要

本发明公开了一种浓缩铜电解废液结晶生产粗硫酸镍的方法，其提取过程为：将需要浓缩的铜电解废液和水分吸收剂分别盛放在两个容器中；以适当方法增大水蒸汽与液面的接触面积；将两个容器上方空间密闭并相互连通；用真空系统抽走液面上方空间内的空气；以加热的方式适当提高铜电解废液的温度，使蒸汽压增大，水分以较快的速度形成蒸汽；水分吸收剂以较快的速度吸收空间内的水蒸汽；铜电解废液浓缩至一定程度时结晶出固体硫酸镍。本发明整个生产过程可实现密闭运行，无酸雾产生，环境好；能源消耗可控，生产成本低。

说明书

技术领域

一种浓缩铜电解废液结晶生产粗硫酸镍的方法，涉及一种水溶液的浓缩方法。

背景技术

目前,净化脱除铜电解液中镍的方法主要是采用结晶法、萃取法和离子交换法。国内多数厂家采用结晶法产出粗硫酸镍，主要有电热蒸发法、冷冻结晶法、蒸汽间接加热浓缩、直火浓缩法、浸没燃烧蒸发器生产粗硫酸镍等。电热蒸发法具有自动化程度高、脱镍效率高等优点，但电耗高，能力低，环保投资及运行成本较高，在应用时受到限制。冷冻结晶法由于需要设备多、占地面积大、脱镍效率低等因素一直未得到广泛采用。直火浓缩法具有设备简单、镍直收率高等优点一度在小型铜冶炼厂广泛采用，但其燃烧与蒸发设备不密闭、酸挥发多、能耗大、环境污染严重、操作环境恶劣、劳动强度大等缺点。蒸汽间接加热浓缩采用蒸汽间接加热使溶液蒸发，由于溶液含酸高，腐蚀严重，对真空蒸发材质要求较高，采用搪瓷反应釜，具有耐高温、高酸等特性，但其传热效率低，结晶率低，镍直收率偏低，蒸发速度慢，比较适合处理量小的工厂。

发明内容

本发明的目的就是针对上述存在的问题，提供一种浓缩溶液电能消耗低、环境良好、产品质量好、成本低的浓缩铜电解液提取镍的方法。

本发明的目的通过以下技术方案实现的：一种浓缩铜电解废液结晶生产粗硫酸镍的方法，具体包括以下步骤：

（1）将吸收水分的吸收剂和待蒸发浓缩的铜电解废液分别盛放在两个容器中，两容器顶部相连通，使两容器形成倒U型状的同一密闭空间，两容器顶部的连通处为共享的空间作为蒸汽流动通道，该处与抽真空接口相接；

（2）对密闭空间进行抽真空，使密闭空间内的空气抽走，真空度为10-101 KPa 停止抽真空，使两容器中的饱和蒸汽压出现差别，铜电解废液开始蒸发，蒸发的水蒸气自发的通过蒸汽流动通道向蒸汽压小的装有吸收剂的容器进行转移，吸收剂对水蒸汽进行吸收；

（3）吸收剂对铜电解废液蒸发的水蒸气不断进行吸收，铜电解废液浓缩至一定程度时开始结晶出固体硫酸镍，过滤得到硫酸镍结晶。

所述吸收剂是浓硫酸或其它蒸汽压小于上方空间蒸汽压的物质。

本发明的铜电解废液以加热的方式改变铜电解废液的温度，使装有铜电解废液容器内的蒸汽压增大。

本发明抽真空停止后，通过两喷洒循环泵保持密闭空间内的真空度不变，其中，一喷洒循环泵装在盛有铜电解废液的容器上部与下部之间，将铜电解废液不断的从该容器上部进行喷洒加快蒸发；另一喷洒循环泵装在盛有吸收剂的容器上部与下部之间，将吸收剂从该容器上部不断进行喷洒吸收铜电解废液蒸发的水蒸气。

所述装有吸收剂的容器、及装有铜电解废液的容器的底部分别设有对应的储槽，储槽与对应容器的出口相通，同时该储槽通过循环泵与对应容器的入口相通。

本发明的有益效果在于：

1.本发明根据不同溶液的饱和蒸汽压有差别时，溶液中的水会以蒸汽的形式从蒸汽压大的溶液自发向蒸汽压小的溶液转移的原理将两容器上方空间共享，使两容器上方共用同一空间作为废液蒸发的水蒸气流动通道，蒸发的水蒸气可以自由流动；密闭空间内气压10-101 KPa，即可以是常压或有一定真空度，容器内两种介质的饱和蒸汽压有差别，使水份从蒸汽压大的物质向蒸汽压小的物质自由转移；本发明通过控制共享空间内的压力、温度、电解液和水份吸收剂的表面积，控制水份以蒸汽的形式在溶液和水份吸收剂间传递，整个生产过程实现密闭运行，无酸雾产生，环境好；能源消耗可控，生产成本低；生产系统可以根据产能的要求增加多个容器，实现多个水蒸汽蒸发和吸收界面所处空间共享。

本发明通过给两个容器分别安装喷洒循环泵，使溶液和吸收剂以洒水的形式呈现雨滴状，进行循环流动，通过循环喷洒铜电解废液增大了铜电解废液的表面积，使溶液中的水蒸汽均匀、快速的进行蒸发，强化溶液流动速率、强化蒸汽流动速度；通过喷洒吸收剂增大了与铜电解废液蒸发的水蒸气的接触面积，加快吸收速率。

本发明通过给铜电解废液和水分吸收剂安装独立的循环系统:即储槽和循环泵；进行不断补充或抽走，使铜电解废液蒸发的水分转移连续进行，整个系统实现连续处理的目的。同时，铜电解废液浓缩至一定程度时结晶出固体硫酸镍，通过其对应的循环系统带出容器后过滤得到硫酸镍结晶。

附图说明

图1.本发明实施例的结构示意图。

图中：1.抽真空接口 、2.共享空间 、3. 铜电解废液 、 4. 吸收剂 、5. 溶液喷洒循环泵 、6. 吸收液喷洒循环泵、7. 溶液循环泵、8 . 吸收液循环泵、9. 溶液储槽 、10. 吸收液储槽、11. 溶液水位探测器 、12. 吸收液水位探测器。

具体实施方式

一种浓缩铜电解废液结晶生产粗硫酸镍的方法，其提取过程是在常温条件下，将铜电解废液和水分吸收剂剂分别盛放在两个容器中，所述的两个容器连通处于同一密闭空间呈倒U型状，上方空间共享，两个容器上方共享空间2作为水蒸气流动通道，共享空间2连接有抽真空接口1，分别在两容器的上下部之间安装一喷洒系统，即：喷洒循环泵，该泵的输入端与对应容器的下部相通，该泵的输出端安装喷洒头，喷洒头位于对应容器内的上部，使两溶液分别以雨滴状分洒循环流动。通过抽真空的方式抽走液面上方空间内的空气，铜电解废液中的水以水蒸汽的形式从蒸汽压大的废液自发向蒸汽压小的吸收剂开始转移，通过喷洒的水分吸收剂吸收，空间内蒸汽压减小，铜电解废液中的水加速蒸发，水蒸汽持续流向水分吸收剂被吸收，铜电解废液蒸发浓缩至硫酸镍溶解度过饱和后结晶出硫酸镍，过滤得到硫酸镍结晶。

上述可通过加热的方式适当提高铜电解废液的温度，从15℃至180℃，温度越高，铜电解废液的蒸汽压越大，水份转移速度越快。或使共享空间2内的气压越小，铜电解废液的蒸发速度越快。

本发明采用的吸收剂是蒸汽压小于其上方空间蒸汽压的物质，可以是液体，如浓硫酸，也可以是固体，如氧化钙、五氧化二磷等。在吸收剂以洒水的形式呈现雨滴状进行循环流动时以较快的速度吸收空间内的水蒸汽。

上述的铜电解废液和水分吸收剂可以安装独立的循环系统，即:各自的循环泵和储槽，通过循环泵不断将储槽中的液体补充入对应的容器或抽走相应容器内的液体排入对应的储槽内，使整个容器内的水分的转移连续进行，可实现连续处理的目的；当铜电解废液浓缩至一定密度程度时结晶出固体硫酸镍，通过相应的循环系统带出容器，过滤得到硫酸镍结晶。

为了更好的控制，安装探测设备感知，分别探测电解液的密度情况和水份吸收剂的含水情况，实现自动化监测和处理，当电解液密度和水份吸收剂含水量达到水份转移的临界点时自动进行更换。

用本发明的原理是不同溶液的饱和蒸汽压有差别时，两容器中因饱和蒸汽压的不同，溶液中的水分会以蒸汽的形式从蒸汽压大的溶液自发向蒸汽压小的溶液转移，实现产出物为粗硫酸镍晶体目的。

实施例1

将含铜0.3g/l、含酸280g/l、含镍35g/l的10m³的铜电解废液通入如图1所示的待蒸发液区域，吸收剂使用10m³的98%的浓硫酸，在常温条件下抽真空度达到-70kPa，启动各自对应的循环泵和喷洒循环泵，保持空间真空度不变，4小时后，待蒸发液区域的溶液体积减少至3>3，吸收剂体积达到17>3，停止运行各容器对应的两循环泵，将3>3的蒸发后液进行过滤，得到含酸930g/l、含镍3g/l的酸液2.1>3，粗硫酸镍结晶1.5吨。浓硫酸吸收水分后浓度降至75%，做为生产试剂应用于生产。

实施例2

将含氯化钠35g/l的粗盐结晶前液10m³通入如图1所示的待蒸发液区域，吸收剂使用10m³的98%的浓硫酸，在常温条件下抽真空度达到-60kPa，启动各自对应的循环泵和喷洒循环泵，保持空间真空度不变，3小时后，待蒸发液区域的溶液体积减少至4>3，吸收剂体积达到约16>3，停止运行各容器对应的两循环泵，将4>3的蒸发后液进行过滤，得到含氯化钠35g/l的溶液3.2>3，略含水价的精盐结晶220千克。浓硫酸吸收水分后浓度降至75%。