检测及回收胺或/和氨类两种混合物中每种胺或氨含量的方法

摘要

本发明所提供的检测及回收胺或/和氨类两种混合物中每种胺或氨含量的方法，包括用卡式水分测定仪检测混合物中的水分含量，再用酸碱滴定法检测混合物中每种胺或氨含量；能够精确的测量出，在胺或/和氨类的两种化合物形成的混合物中，含有每种胺或氨的含量，从而回收胺或氨类化合物作为原料，在车间生产中继续利用。

说明书

技术领域

本发明属于混合物的检测方法技术领域，具体属于检测及回收胺或/和氨类两种混合物中每种胺或氨含量的方法。

背景技术

在日常生产中，对于工艺流程中精馏回收得到的胺或氨类的混合物，需要回用生产。生产配比要求都非常严格，所以回收胺或氨必须精确测量后才能实际应用于生产。而目前并没有具体的检测混合胺或/和氨类的检测方法，只有单一胺或氨类化合物的检测方法。而实际生产过程中，回收得到胺或氨往往不是单一胺或氨类化合物，而是胺或/和氨类混合物。所以现有的胺或氨类化合物测试方法并不能满足实际生产过程中对回收胺的测试。

发明内容

本发明所提供的检测及回收胺或/和氨类两种混合物中每种胺或氨含量的方法，能够精确的测量出，在胺或/和氨类的两种化合物形成的混合物中，含有每种胺或氨的含量，从而回收胺或氨类化合物作为原料，在车间生产中继续利用。

检测及回收胺或/和氨类两种混合物中每种胺或氨含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

包括用卡式水分测定仪检测混合物中的水分含量，再用酸碱滴定法检测混合物中每种胺或氨含量；

步骤1：利用卡式水分测定仪测定混合物中的水份含量的百分比为c；

步骤2：在混合物中加入甲基红指示剂，用盐酸标准滴定溶液进行滴定，溶液由黄色变为红色时为滴定终点，记录消耗盐酸的标准溶液体积V；

步骤3：两种混合物的总质量分数的计算：ω＝VCxmax100/1000x 0.4ρ

上述公式中：ω为总的质量分数；V为消耗的盐酸的标准溶液体积；C是盐酸标准溶液浓度；ma为两种混合物中摩尔质量大的化合物的摩尔质量；ρ为混合物的密度。

步骤4：分别计算混合物中水、A、B化合物的含量(以A、B分别代表两种化合物，其中，A为摩尔质量大的化合物)：

设定A含量为a，B含量为b，水含量为c，计算方法如下：

a+b+c＝100％；c通过卡式水分测定仪测得；

a+ma/mb＝ω

解方程得到a与b；

步骤5：根据步骤4得到的结果，可以精确得出A和B化合物的含量，在实际生产中，将A和B化合物按照实际混合物中物料比当作原料进行生产，若A和B混合物的物料比在实际生产中有一定的不足，再补加A或B化合物物料量。

进一步的，所述的胺或/和氨类为溶于水的化合物。

进一步的，所述的盐酸标准滴定溶液为0.1mol/L。

进一步的，所述的卡式水分测定仪测定方法中，用纯水作标准品，用无水甲醇作溶剂，用卡尔费休试剂进行滴定，精确称量样品质量后，将样品放入滴定杯中，输入样品质量，会自动测定样品中水含量。

本发明的有益效果为：

本发明的检测方法是先用卡氏水分测定仪将胺或/和氨类混合物中的水份精确测量出来，结合酸碱滴定法得出每种化合物的含量，尤其是在回收的高浓度胺类化合物中，可以将其中的混合物含量分别精确检测出来，以便于回收的化合物作为原料在车间生产中循环利用。

具体实施方式

下面通过具体实施方式，对本发明内容进行进一步说明。

实施例1

准备试剂：卡尔.费休试剂：(KFR-02)净含量：500ml；无水甲醇：(分析纯或色谱纯)；纯水；盐酸标准滴定溶液：0.10mol/L；甲基红：指示剂1g/L。

仪器准备：卡式水分测定仪：设备型号：V30(梅特勒-托利多仪器)；10ul进样器或25ul进样器；酸式滴定管：50ml；三角瓶：250ml；吸量管：1.0mL；洗耳球；电子天平。

检测及回收胺或/和氨类两种混合物中每种胺或氨含量的方法，检测叔丁胺与氨水混合物中每种化合物具体含量的方法：

卡式水分测定仪测定叔丁胺与氨水混合物中水份含量方法如下：

1)检查卡尔.费休试剂和无水甲醇是否需要补充，打开仪器电源开关，仪器自动识别配件；

2)在主界面中选择“Pump in”加入约40ml无水甲醇，返回主界面选择“H₂O”方法，仪器开始预滴定；

3)等仪器预滴定结束，漂移值相对稳定后，点击“开始标定”，向滴定杯中加入约10ul纯水(不能有气泡)；盖好进样口盖，仪器开始标定卡尔.费休试剂浓度；

4)标定结束后，仪器自动显示浓度结果，在设定的范围内属可行，点击“确定”仪器回到预滴定界面；点击“开始样品”，向滴定杯中加入约10ul纯水(不能有气泡)，盖好进样口盖后，点击“确定”，待滴定完后，输入质量0.01g，会自动显示含量结果，水含量应在100％左右。点击“确定”仪器回到主界面。

5)待仪器稳定后，点击“开始样品”。向滴定杯中加入待测样品，点击“确定”，待滴定完后，输入样品质量，会自动显示水分含量结果。输入样品质量如下：

待测样品为叔丁胺与氨水的混合物，混合物中含有大量水，则需要测量密度，测得密度后根据进样量求出质量，进样10ul或25ul。

6)返回主界面，选择“Pump out”，将滴定杯中待测样品输出到废液瓶中，将无水甲醇试管插入到页面以下，点击“Pump in”，用无水甲醇清洗滴定杯，重复清洗两次，结束。得到叔丁胺与氨水的混合物中含有的水份的百分数为c。

酸碱滴定法测定叔丁胺与氨水混合物中，每种化合物含量：

1)用1mL吸量管量取0.4mL待测样品，置于盛有50mL蒸馏水的三角瓶中，摇匀后，加入2-3滴甲基红指示剂，用0.1mol/L的盐酸标准滴定溶液进行滴定，溶液由黄色变为红色时为滴定终点记录消耗盐酸的标准溶液体积V。

2)叔丁胺与氨的总质量分数ω＝VCx73x100/1000x 0.4xρ

上述公式中：ω为叔丁胺与氨水的总质量分数；V为消耗的盐酸标准溶液体积；C为0.1mol/L；73是叔丁胺的摩尔质量；ρ为混合物的密度。

3)混合物中水份、叔丁胺、氨的计算：

设定叔丁胺含量为a，氨含量为b，水含量为c，计算方法如下：

a+b+c＝100％；c通过卡式水分测定仪测得。

a+4.3b＝ω(叔丁胺摩尔质量73，氨摩尔质量17)。

4)叔丁胺和氨水的含量确定后，将叔丁胺和氨水按照测定的物料比当作原料进行车间生产，若叔丁胺和氨水的物料量在车间实际生产中有物料量不足，则按照实际生产补加叔丁胺或氨水物料量。

实施例2

准备试剂：卡尔.费休试剂：(KFR-02)净含量：500ml；无水甲醇：(分析纯或色谱纯)；纯水；盐酸标准滴定溶液：0.10mol/L；甲基红：指示剂1g/L。

仪器准备：卡式水分测定仪：设备型号：V30(梅特勒-托利多仪器)；10ul进样器或25ul进样器；酸式滴定管：50ml；三角瓶：250ml；吸量管：1.0mL；洗耳球；电子天平。

检测及回收胺或/和氨类两种混合物中每种胺或氨含量的方法，检测环己胺与氨水混合物中每种化合物具体含量的方法：

卡式水分测定仪测定环己胺与氨水混合物中水份含量方法如下：

1)检查卡尔.费休试剂和无水甲醇是否需要补充，打开仪器电源开关，仪器自动识别配件；

2)在主界面中选择“Pump in”加入约40ml无水甲醇，返回主界面选择“H₂O”方法，仪器开始预滴定；

3)等仪器预滴定结束，漂移值相对稳定后，点击“开始标定”，向滴定杯中加入约10ul纯水(不能有气泡)；盖好进样口盖，仪器开始标定卡尔.费休试剂浓度；

4)标定结束后，仪器自动显示浓度结果，在设定的范围内属可行，点击“确定”仪器回到预滴定界面；点击“开始样品”，向滴定杯中加入约10ul纯水(不能有气泡)，盖好进样口盖后，点击“确定”，待滴定完后，输入质量0.01g，会自动显示含量结果，水含量应在100％左右。点击“确定”仪器回到主界面。

5)待仪器稳定后，点击“开始样品”。向滴定杯中加入待测样品，点击“确定”，待滴定完后，输入样品质量，会自动显示水分含量结果。输入样品质量如下：

待测样品为环己胺与氨水的混合物，混合物中含有大量水，则需要测量密度，测得密度后根据进样量求出质量，进样10ul或25ul。

6)返回主界面，选择“Pump out”，将滴定杯中待测样品输出到废液瓶中，将无水甲醇试管插入到页面以下，点击“Pump in”，用无水甲醇清洗滴定杯，重复清洗两次，结束。得到环己胺与氨水的混合物中含有的水份的百分数为c。

酸碱滴定法测定环己胺与氨水混合物中，每种化合物含量：

1)用1mL吸量管量取0.4mL待测样品，置于盛有50mL蒸馏水的三角瓶中，摇匀后，加入2-3滴甲基红指示剂，用0.1mol/L的盐酸标准滴定溶液进行滴定，溶液由黄色变为红色时为滴定终点记录消耗盐酸的标准溶液体积V。

2)环己胺与氨的总质量分数ω＝VCx99x100/1000x 0.4xρ

上述公式中：ω为环己胺与氨水的总质量分数；V为消耗的盐酸标准溶液体积；C为0.1mol/L；99是环己胺的摩尔质量；ρ为混合物的密度。

3)混合物中水份、环己胺、氨的计算：

设定环己胺含量为a，氨含量为b，水含量为c，计算方法如下：

a+b+c＝100％；c通过卡式水分测定仪测得。

a+5.8b＝ω(环己胺摩尔质量99，氨摩尔质量17)。

4)环己胺和氨水的含量确定后，将环己胺和氨水按照测定的物料比当作原料进行车间生产，若环己胺和氨水的物料量在车间实际生产中有物料量不足，则按照实际生产补加环己胺或氨水物料量。

实施例3

准备试剂：卡尔.费休试剂：(KFR-02)净含量：500ml；无水甲醇：(分析纯或色谱纯)；纯水；盐酸标准滴定溶液：0.10mol/L；甲基红：指示剂1g/L。

仪器准备：卡式水分测定仪：设备型号：V30(梅特勒-托利多仪器)；10ul进样器或25ul进样器；酸式滴定管：50ml；三角瓶：250ml；吸量管：1.0mL；洗耳球；电子天平。

检测及回收胺或/和氨类两种混合物中每种胺或氨含量的方法，检测环己胺与叔丁胺混合物中每种化合物具体含量的方法：

卡式水分测定仪测定环己胺与叔丁胺混合物中水份含量方法如下：

1)检查卡尔.费休试剂和无水甲醇是否需要补充，打开仪器电源开关，仪器自动识别配件；

2)在主界面中选择“Pump in”加入约40ml无水甲醇，返回主界面选择“H₂O”方法，仪器开始预滴定；

3)等仪器预滴定结束，漂移值相对稳定后，点击“开始标定”，向滴定杯中加入约10ul纯水(不能有气泡)；盖好进样口盖，仪器开始标定卡尔.费休试剂浓度；

4)标定结束后，仪器自动显示浓度结果，在设定的范围内属可行，点击“确定”仪器回到预滴定界面；点击“开始样品”，向滴定杯中加入约10ul纯水(不能有气泡)，盖好进样口盖后，点击“确定”，待滴定完后，输入质量0.01g，会自动显示含量结果，水含量应在100％左右。点击“确定”仪器回到主界面。

5)待仪器稳定后，点击“开始样品”。向滴定杯中加入待测样品，点击“确定”，待滴定完后，输入样品质量，会自动显示水分含量结果。输入样品质量如下：

待测样品为环己胺与叔丁胺的混合物，混合物中含有大量水，则需要测量密度，测得密度后根据进样量求出质量，进样10ul或25ul。

6)返回主界面，选择“Pump out”，将滴定杯中待测样品输出到废液瓶中，将无水甲醇试管插入到页面以下，点击“Pump in”，用无水甲醇清洗滴定杯，重复清洗两次，结束。得到环己胺与叔丁胺的混合物中含有的水份的百分数为c。

酸碱滴定法测定环己胺与叔丁胺混合物中，每种化合物含量：

1)用1mL吸量管量取0.4mL待测样品，置于盛有50mL蒸馏水的三角瓶中，摇匀后，加入2-3滴甲基红指示剂，用0.1mol/L的盐酸标准滴定溶液进行滴定，溶液由黄色变为红色时为滴定终点记录消耗盐酸的标准溶液体积V。

2)环己胺与叔丁胺的总质量分数ω＝VCx99x100/1000x 0.4xρ

上述公式中：ω为环己胺与叔丁胺的总质量分数；V为消耗的盐酸标准溶液体积；C为0.1mol/L；99是环己胺的摩尔质量；ρ为混合物的密度。

3)混合物中水份、环己胺、叔丁胺的计算：

设定环己胺含量为a，叔丁胺含量为b，水含量为c，计算方法如下：

a+b+c＝100％；c通过卡式水分测定仪测得。

a+1.4b＝ω(环己胺摩尔质量99，叔丁胺摩尔质量73)。

4)环己胺和叔丁胺的含量确定后，将环己胺和叔丁胺按照测定的物料比当作原料进行车间生产，若环己胺和叔丁胺的物料量在车间实际生产中有物料量不足，则按照实际生产补加环己胺或叔丁胺物料量。