一种利用废旧杉木辅助烧成片状氧化铝粉末的方法

摘要

本发明提供一种利用废旧杉木辅助烧成片状氧化铝粉末的方法，属于无机材料制备技术领域。即先将废旧杉木加工成方形杉木粒，再依次放入质量分数为5%的氨水溶液和质量分数为4%的聚乙烯醇水溶液中进行水热处理得到处理后的杉木粒，再将处理后的杉木粒放入含氢氧化铝和烧结助剂的陶瓷浆料中，并在行星球磨机上球磨后取出浸有含氢氧化铝和烧结助剂的杉木粒，干燥后于1170ºC下煅烧120分钟，冷却后即可得到片状氧化铝粉末。本方法工艺简单，化学助剂用量少、价格低，易于工业化生产。所制得的片状氧化铝粉末的尺寸可通过调控聚乙烯醇水溶液的浓度和陶瓷浆料中烧结助剂的含量加以调控。

说明书

技术领域

本发明提供一种利用废旧杉木辅助烧成片状氧化铝粉末的制备方法，属于无机材料制备技术领域。

背景技术

随着社会的发展、人们生活水平的提高，家具、包装等行业产生的废旧杉木数量越来越多，除少数废旧杉木被用作燃料之外，大多作为废料处理，因此开发废旧杉木的高附加值回收利用的技术变得尤为重要。中国发明专利ZL201610002140.1公开了一种利用废旧杉木粒生产轻质陶粒球的方法，即先将废旧杉木放入氨水溶液中水热处理，再放入陶瓷浆料中，制得浸有陶瓷浆料的杉木粒，经干燥、高温烧成轻质陶粒球。该方法只是简单的利用了杉木的显微结构，在利用杉木表面的化学组成的特性方面并未开展研究。

片状氧化铝粉末可以用于填料、耐磨助剂和增强材料等领域，现行的制备方法主要有熔盐法和溶胶-凝胶法等。其中，熔盐法所提及的技术方案是利用卤化物的混合物在高温下形成低熔点的共晶混合物熔体，以此辅助烧成片状氧化铝粉末（裴新美 等，熔盐法制备片状氧化铝，材料导报，2010；24：152-153），但是熔盐法制备的氧化铝中残存卤化物成分，这对片状氧化铝的性能有不利的影响。而溶胶-凝胶法所提及的技术方案是利用水溶性铝前驱体的水解反应形成溶胶、凝胶后烧成制得片状氧化铝粉末（周振军 等，溶胶-凝胶法合成小尺寸板状氧化铝，硅酸盐通报，2003；22：11-15），但是，水溶性铝前驱体的价格高，形成的凝胶产物烧成后体积收缩大，产品尺寸不容易控制，同时也需要额外添加合适的晶种，因而溶胶-凝胶法的商业应用受到很大制约。到目前为止，尚未发现关于以废旧杉木为模板浸渍氢氧化铝浆料、经干燥后直接烧成片状氧化铝粉末的报道。

发明内容

本发明提供一种利用废旧杉木辅助烧成片状氧化铝粉末的方法，即先将废旧杉木加工成粒状，再分别经氨水和聚乙烯醇水溶液水热处理，再放入含氢氧化铝和烧结助剂的陶瓷浆料中，经球磨、干燥和烧成后，制得片状氧化铝。为实现上述目的，需通过以下步骤实现：

（1）将废旧杉木加工成4 mm×4 mm×4 mm的杉木粒，将其放入质量分数为5%氨水溶液中，使杉木粒与氨水溶液的质量比为1：45，并于120℃下处理12小时，随炉冷却后再将杉木粒放入质量分数为2~4%聚乙烯醇（分子量为105000克每摩尔）水溶液中，使杉木粒与聚乙烯醇溶液的质量比为1：45，并于150℃下处理6小时，随炉冷却并用水洗涤得到处理后的杉木粒；

（2）将经步骤（1）得到的处理后的杉木粒放入含烧结助剂的氢氧化铝浆料中，其中杉木粒、氢氧化铝、氧化锆、二氧化钛、高岭土、碳酸钙、氧化镧、水的质量比为2：80：0.8：0.4：4：0.8：0.8：90，在行星球磨机上以400转每分钟的速度球磨2小时，再将杉木粒取出，并于100℃下干燥2小时，得到浸有陶瓷料的杉木粒；

（3）将经步骤（2）得到的浸有陶瓷料的杉木粒放入马弗炉中以每分钟5℃的升温速度升至1170℃，并保温120分钟后随炉冷却，即得到片状氧化铝粉末。

其中，步骤（1）中加入的聚乙烯醇可以改变杉木粒的表面化学组成，有利于氢氧化铝陶瓷浆料浸渍到处理后的杉木粒中，提高片状氧化铝粉末的产率。步骤（2）中的氧化镧作为烧结助剂，有利于生成片状的氧化铝粉末。步骤（2）中的浆料可以重复利用，直至经步骤（3）烧成的氧化铝粉末的形状不规则为止。

本发明的有益效果在于：

（1）本方法工艺简单，化学助剂用量少、价格低，易于工业化生产；

（2）本方法制得的片状氧化铝粉末的形状规则，可通过改变聚乙烯醇和氧化镧加入量，调控片状氧化铝粉末的形状，进而可以实现氧化铝的高附加值应用；

（3）利用废旧杉木为模板辅助烧成片状氧化铝粉末，可以为废旧杉木的回收利用提供一种有效的方法。

附图说明

图1是实施例1制备得到的片状氧化铝粉末的X射线衍射谱图。

图2是实施例1制备得到的片状氧化铝粉末的扫描电子显微镜照片。

图3是实施例2制备得到的片状氧化铝粉末的X射线衍射谱图。

图4是实施例2制备得到的片状氧化铝粉末的扫描电子显微镜照片。

图5是实施例3制备得到的片状氧化铝粉末的X射线衍射谱图。

图6是实施例3制备得到的片状氧化铝粉末的扫描电子显微镜照片。

图7是对比例1制备得到的氧化铝粉末的X射线衍射谱图。

图8是对比例1制备得到的氧化铝粉末的扫描电子显微镜照片。

图9是对比例2制备得到的氧化铝粉末的X射线衍射谱图。

图10是对比例2制备得到的氧化铝粉末的扫描电子显微镜照片。

具体实施方式

以下结合实施例进一步说明本发明。

实施例1

（1）将废旧杉木加工成4 mm×4 mm×4 mm的杉木粒，将其放入质量分数为5%氨水溶液中，使杉木粒与氨水溶液的质量比为1：45，并于120℃下处理12小时，随炉冷却后再将杉木粒放入质量分数为4%聚乙烯醇（分子量105000克每摩尔）水溶液中，使杉木粒与聚乙烯醇溶液的质量比为1：45，并于150℃下处理6小时，随炉冷却并用水洗涤得到处理后的杉木粒；

（2）将经步骤（1）得到的处理后的杉木粒放入含烧结助剂的氢氧化铝陶瓷浆料中，使杉木粒、氢氧化铝、氧化锆、二氧化钛、高岭土、碳酸钙、氧化镧、水的质量比为2：80：0.8：0.4：4：0.8：0.8：90，在行星球磨机上以400转每分钟的速度球磨2小时，再将杉木粒取出，并于100℃下干燥2小时，得到浸有陶瓷料的杉木粒；

（3）将经步骤（2）得到的浸有陶瓷料的杉木粒以每分钟5℃的升温速度升至1170℃，保温120分钟后随炉冷却，即得到片状氧化铝粉末。

经X射线衍射分析发现，制备得到的氧化铝粉末的主要物相为α-氧化铝（图1）。经扫描电子显微镜表征发现，制备得到的氧化铝粉末为片状（图2）。与经步骤（1）加工的未处理的杉木粒相比，经步骤（2）得到的浸有陶瓷料的杉木粒质量增加11.0%。经步骤（3）得到的片状氧化铝的质量与经步骤（1）加工的未处理的杉木粒的质量比为0.17：1。

实施例2

（1）将废旧杉木加工成4 mm×4 mm×4 mm的杉木粒，将其放入质量分数为5%氨水溶液中，使杉木粒与氨水溶液的质量比为1：45，并于120℃下处理12小时，随炉冷却后再将杉木粒放入质量分数为2%聚乙烯醇（分子量105000克每摩尔）水溶液中，使杉木粒与聚乙烯醇溶液的质量比为1：45，并于150℃下处理6小时，随炉冷却并用水洗涤得到处理后的杉木粒；

（2）将经步骤（1）得到的处理后的杉木粒放入含烧结助剂的氢氧化铝陶瓷浆料中，使杉木粒、氢氧化铝、氧化锆、二氧化钛、高岭土、碳酸钙、氧化镧、水的质量比为2：80：0.8：0.4：4：0.8：0.8：90，在行星球磨机上以400转每分钟的速度球磨2小时，再将杉木粒取出，并于100℃下干燥2小时，得到浸有陶瓷料的杉木粒；

（3）将经步骤（2）得到的浸有陶瓷料的杉木粒以每分钟5℃的升温速度升至1170℃，保温120分钟后随炉冷却，即得到片状氧化铝粉末。

经X射线衍射分析发现，制备得到的氧化铝的主要物相为α-氧化铝（图3）。经扫描电子显微镜表征发现，制备得到的氧化铝为片状（图4）。与经步骤（1）加工的未处理的杉木粒相比，经步骤（2）得到的浸有陶瓷料的杉木粒质量增加23.5%。经步骤（3）得到的片状氧化铝的质量与经步骤（1）加工的未处理的杉木粒的质量比为0.30：1。

实施例3

（1）将废旧杉木加工成4 mm×4 mm×4 mm的杉木粒，将其放入质量分数为5%氨水溶液中，使杉木粒与氨水溶液的质量比为1：45，并于120℃下处理12小时，随炉冷却后再将杉木粒放入质量分数为4%聚乙烯醇（分子量105000克每摩尔）水溶液中，使杉木粒与聚乙烯醇溶液的质量比为1：45，并于150℃下处理6小时，随炉冷却并用水洗涤得到处理后的杉木粒；

（2）将经步骤（1）得到的处理后的杉木粒放入含烧结助剂的氢氧化铝陶瓷浆料中，使杉木粒、氢氧化铝、氧化锆、二氧化钛、高岭土、碳酸钙、氧化镧、水的质量比为2：80：0.8：0.4：4：0.8：0.4：90，在行星球磨机上以400转每分钟的速度球磨2小时，再将杉木粒取出，并于100℃下干燥2小时，得到浸有陶瓷料的杉木粒；

（3）将经步骤（2）得到的浸有陶瓷料的杉木粒以每分钟5℃的升温速度升至1170℃，保温120分钟后随炉冷却，即得到片状氧化铝粉末。

经X射线衍射分析发现，制备得到的氧化铝的主要物相为α-氧化铝（图5）。经扫描电子显微镜表征发现，制备得到的氧化铝为片状（图6）。与经步骤（1）加工的未处理的杉木粒相比，经步骤（2）得到的浸有陶瓷料的杉木粒质量增加10.5%。经步骤（3）得到的片状氧化铝的质量与经步骤（1）加工的未处理的杉木粒的质量比为0.18：1。

对比例1

（1）将废旧杉木加工成4 mm×4 mm×4 mm的杉木粒，将其放入质量分数为5%氨水溶液中，使杉木粒与氨水溶液的质量比为1：45，并于120℃下处理12小时，随炉冷却后再将杉木粒放入质量分数为4%聚乙烯醇（分子量105000）水溶液中，使杉木粒与聚乙烯醇溶液的质量比为1：45，并于150℃下处理6小时，随炉冷却并用水洗涤得到处理后的杉木粒；

（2）将经步骤（1）得到的处理后的杉木粒放入氢氧化铝陶瓷浆料中，使杉木粒、氢氧化铝、水的质量比为2：80：90，在行星球磨机上以400转每分钟的速度球磨2小时，再将杉木粒取出，并于100℃下干燥2小时，得到浸有氢氧化铝陶瓷料的杉木粒；

（3）将经步骤（2）得到的浸有氢氧化铝陶瓷料的杉木粒以每分钟5℃的升温速度升至1170℃，保温120分钟后随炉冷却，即得到氧化铝粉末。

经X射线衍射分析发现，制备得到的氧化铝的物相为α-氧化铝（图7）。经扫描电子显微镜表征发现，制备得到的氧化铝为不规则形状的团聚体（图8）。与经步骤（1）加工的未处理的杉木粒相比，经步骤（2）得到的浸有氢氧化铝陶瓷料的杉木粒质量增加10.5%。经步骤（3）得到的氧化铝粉末的质量与经步骤（1）加工的未处理的杉木粒的质量比为0.20：1。

对比例2

（1）配制含烧结助剂的氢氧化铝陶瓷浆料，使氢氧化铝、氧化锆、二氧化钛、高岭土、碳酸钙、氧化镧、水的质量比为80：0.8：0.4：4：0.8：0.8：90，在行星球磨机上以400转每分钟的速度球磨2小时，得到混合均匀的陶瓷浆料，并于100℃下干燥2小时，得到干燥的陶瓷料；

（2）将经步骤（1）得到的陶瓷料以每分钟5℃的升温速度升至1170℃，保温120分钟后随炉冷却，即得到氧化铝粉末。

经X射线衍射分析发现，制备得到的氧化铝的主要物相为α-氧化铝（图9）。经扫描电子显微镜表征发现，制备得到的氧化铝粉末多为柱状（图10）。经步骤（2）得到的氧化铝粉末的质量与经步骤（1）加工的干燥的陶瓷浆料的质量比为0.66：1。