一种恒温型微波连续流反应器

摘要

本发明所述恒温型微波连续流反应器，结构包括矩形脊波导和位于矩形脊波导腔体内的石英套管换热器，所述矩形脊波导由矩形波导和设置在矩形波导腔体内上下壁面中心位置、与矩形波导为一体结构、结构相互对称的两个带弧形顶面的梯形体金属脊构成，所述石英套管换热器由两个直径不等、末端带水平尾段的同心U形圆管嵌套而成，所述水平尾段穿过矩形脊波导两侧壁上设置的安装孔，延伸至矩形脊波导腔体外，实现石英套管换热器在矩形脊波导腔体内的安装，并使U形圆管所在平面与矩形脊波导的上下平面平行且位于两金属脊之间的空间内。

说明书

技术领域

本发明属微波加热领域，具体涉及一种恒温型微波连续流反应器。

背景技术

微波连续流反应器是将微波反应器与连续流反应器相结合，具有微波反应器和连续流反应器的众多优势，在工业应用方面具有巨大潜力，在有机物合成实验，无机材料制备，微波非热效应研究等领域得到了广泛应用。目前，按照反应物规模的不同可以将微波连续流反应器分为毛细管微波连续反应器、单模微波连续反应器、大规模微波连续反应器。现有报道的反应器大都是基于家用微波炉或商用微波腔体改装而成，无法保证加热过程中均匀、恒定的温度，导致某些反应难以达到并保持最佳的反应状态。而在反应研究中，尤其在微波非热效应研究中，物料在强电场中保持均匀、恒定的温度更为重要。因此研究一种温度场均匀、恒定的微波反应器具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种恒温型微波连续流反应器，以获得高场强均值、场分布均匀、恒温性能好的微波连续流反应器。

针对以上发明目的，本发明的构思如下：根据金属脊可以改善波导中场分布的特性，在标准矩形波导BJ22的基础上，设计了2个对称的金属脊，通过CST仿真软件仿真和优化脊的形状和尺寸，得到了具有高场强均值、低场强均方差的微波场结构的恒温型微波连续流反应器的腔体模型。脊波导中脊的设计过程是先设计了一个梯形脊波导，然后通过其与椭圆进行布尔运算得到而成。金属脊的作用主要是压缩电场并使脊间隙区域电场均匀分布。同时选用套管换热器作为反应器中连续流管道，其作用是恒温控制和引导反应物料。

本发明所述恒温型微波连续流反应器，结构包括矩形脊波导和位于矩形脊波导腔体内的石英套管换热器，所述矩形脊波导由矩形波导和设置在矩形波导腔体内上下壁面中心位置、与矩形波导为一体结构、结构相互对称的两个带弧形顶面的梯形体金属脊构成，所述石英套管换热器由两个直径不等、末端带水平尾段的同心U形圆管嵌套而成，所述水平尾段穿过矩形脊波导两侧壁上设置的安装孔，延伸至矩形脊波导腔体外，实现石英套管换热器在矩形脊波导腔体内的安装，并使U形圆管所在平面与矩形脊波导的上下平面平行且位于两金属脊之间的空间内。

上述恒温型微波连续流反应器，所述矩形波导为标准BJ22矩形波导，工作频率为1.72～ 2.61GHz，腔体横截面矩形的长度为109.2mm，宽度为54.6mm。

上述恒温型微波连续流反应器，所述梯形体金属脊由梯形体与椭圆体经布尔减运算得到，所述梯形体以与矩形波导腔体横截面矩形的宽度所在平面平行的等腰梯形面为底面，沿矩形波导腔体横截面矩形的长度方向拉伸成立体形状形成，等腰梯形的上底为373.3mm，下底为 677.22mm，高为18.8mm，沿矩形波导腔体横截面矩形长度方向的拉伸长度为57.27mm，所述椭圆体长轴m为95mm，短轴n为35mm，椭圆体以长轴与矩形波导腔体横截面矩形的长度方向平行，且中心轴线垂直矩形波导腔体横截面的方式与两个梯形体做布尔减运算，使两个梯形体相对的顶面为对称的弧面。

上述恒温型微波连续流反应器，所述水平尾段外圆管壁上分别设置有供导热液体流入和流出内外管之间通道的进液口和出液口。

本发明所述恒温型微波连续流反应器反应器使用时，需接入微波系统满足工作条件，适合一千瓦以内的2.45GHz微波功率源，矩形脊波导的两端分别连接微波源和吸收负载。

标准的BJ22矩形波导的工作频率是1.72-2.61GHz，其腔体横截面尺寸为 54.6mm*109.2mm，它是微波技术中最常用的传输系统之一。工程中通常用于研究微波加热的频段有915MHz、2.45GHz，而常用的频段为2.45GHz。

脊波导中脊的设计过程是先设计了一个梯形脊波导，以波导内电场分布的均匀性为目标，通过优化后得到梯形脊波导梯形体的尺寸为上底373.3毫米，下底677.22毫米，高为高 18.8毫米。然后通过其与椭圆进行布尔操作，进一步提高波导内电场的均匀性。对于脊波导中电场均匀性和电场强度主要是受椭圆柱长半轴m和短半轴n的影响。参数m决定了两脊之间的宽度，m越小，两脊宽度越小，脊横向空间也越小。仿真结果如图1、2，随着两脊之间的距离增加，场平均值降低和场均方差会有先减小后增加的过程。但是变化的过程中，场强均值变化较小，而且场均方差变化对均匀加热影响很大。另外，m太小会导致脊间隙空间过小，对连续流管道的尺寸和结构设计也有较大的影响，也不利于加热过程。这也是优化过程中考虑的因素。参数n决定了两脊之间的距离，n越大，两脊之间间距越大，两脊之间的空间也越大。仿真结果如图3、4，参数n值的越大，场强平均值会逐渐变小，场强均方差先逐渐变小后趋于稳定。这是一个需要权衡的参数，在保证场强均方差小的情况下，选择场平均值越大的参数。另外，同参数m一样，n太小，会导致加热空间过小，不利于本发明中对连续流管道的尺寸和结构的设计，也不利于加热过程。

通过调整脊的结构参数，得到了一个最佳的场结构，m＝95mm，n＝35mm，脊间隙区域的电场平均值|Emean|＝363V/m，电场分布归一化均方差为0.11，散射参数S11为-18dB，分布图见图6。

选择换热器时，需要着重考虑两方面的因素：一是化学反应过程中温度和压力。反应的温度决定恒温控制溶液的选择和传热表面所采用的结构形式。反应的压力决定设备的构造特性，材质。设备的几何特性和尺寸，决定着设备构造的机械强度。二是热效应和传热强度。传热的速度影响恒温过程进行的速度和设备的生产能力。传热的强度决定传热面积的大小和设备的型式结构。综合上述两点：本发明选择了套管型换热器。在套管式换热器中，一种流体走管内，另一种流体走环隙，两者皆可得到较高的流速，而且两种流体可为纯逆流，因此传热系数和对数平均推动力较大，另外套管换热器结构简单，能承受高压，应用亦方便。

通过上述分析，本发明中在换热器结构设计需考虑4点：1.内管管道容积尽量大，这样可以容纳的反应溶液尽可能的多。2.外管溶液对反应溶液的电场分布影响较小。3.管程间距合适，避免影响换热器内溶液流动。4.符合脊波导尺寸和加工工艺要求。按照不同的管程个数、尺寸、位置进行设计优化，双层套管型换热器设计可分类为表1所示。

表1套管型换热器结构列表

完成了脊波导场结构优化和套管型换热器管道的设计，对于这些套管型换热器管道的设计方案在微波场中的效果，需要先通过仿真软件的模拟优化，分析各模型仿真优化的最优结果，评估出最佳方案结论。水是一种常用的无机溶剂，把水作为样品溶液具有一定的通用性。所以仿真中优化时，换热器内管用水溶液填充，换热器外管道用导热油溶液填充。对于每个仿真模型，重点研究被脊间隙区域水溶液电场均方差和场强均值。另外，考虑到样品溶液的介电特性会随着温度的变化而改变，因此对于同一模型，分别仿真对比了温度分别为290.15K、 310.15K、330.15K、350.15K时场分布情况。最后通过综合分析计算结果，选择得出电场均方差低、场强均值高的结构模型。

在相同条件下，电场均方差越小，样品溶液与微波的相互作用越均匀，其温度分布也就越均匀。电场平均值越大，反应物料吸收热量越多，其效率就越高。图5显示了各序号下优化得到最优结构模型的脊间隙区域内样品溶液电场模值均方差的分布情况，从图中可以得出电场均方差最小的3个模型分别是序号2、3、6所对应的模型2、3、6。

仿真模型2、模型3、模型6的脊间隙区域内4个抽样温度下电场模值的平均值和均方差，仿真结果如图7、图8。可见在考察的温度范围内，不同温度下同一模型的电场平均值、均方差变化不大，即同一模型电场平均值和均方差的温度适应性较好。通过仿真优化，结果表明可见在考察的温度范围内，不同温度下同一模型的电场平均值、均方差变化不大，即同一模型电场平均值和均方差的温度适应性较好。

综合分析以上计算结果，可以得出模型3具有较高的电场模值平均值，较小的电场模值均方差。模型3套管型换热器的结构尺寸为内管内径3mm，外管内径9mm，外管间距(即U形主体的开口宽度)为10mm，换热器总长约为600mm。

与现有技术相比，本方面具有以下技术效果：

1、本发明所述恒温型微波连续流反应器巧妙地将矩形波导用作反应器，并通过对脊的设计，调整脊的结构参数，实现了矩形脊波导内的电场均匀分布，脊间隙区域的电场平均值|Emean|＝363V/m，电场分布归一化均方差为0.11，散射参数S11为-18dB。因此对反应物料的加热均匀性更高。

2、本发明所述恒温型微波连续流反应器，在脊波导腔体内实现了电场的均匀分布，并且通过引入套管换热器作为物料的流通通道和反应场所，可在套管内通入导热油实现对反应物料的恒温控制，进一步提高了反应器内的温度均匀性，实现反应物料温度波动范围小于0.8K。

3、由于反应器以脊波导为基础，功率容量大，可接入微波源功率值最大可达1200W。

附图说明

图1为场均方差随长半轴m的变化情况。

图2场均值随长半轴m的变化情况。

图3场平均值随短半轴n的变化情况。

图4场均方差随短半轴n的变化情况。

图5各序号下最优模型结构电场均方差值。

图6脊波导中电场分布图图。

图7电场分布均方差随温度的变化。

图8电场均值随温度的变化。

图9水溶液温升曲线图。

图10水溶液温度分布图。

图11不同导热油流速下水溶液温度最大值和最小值图。

图12不同导热油流速下水溶液温度的均值和方差图。

图13导热油温度波动时水溶液温度分布图。

图14 T₁、T₂位置示意图。

图15不同的流速，水溶液T₁、T₂点温度测量值。

图16不同的微波辐射功率，水溶液T₁、T₂点温度测量值。

图17不同的初始温度，水溶液T₁、T₂点温度测量值。

图18不同的流速，DMSO溶液T₁、T₂点温度测量值。

图19不同的微波辐射功率，DMSO溶液T₁、T₂点温度测量值。

图20不同的初始温度，DMSO溶液T₁、T₂点温度测量值。

图21本发明所述恒温的微波连续流反应器的矩形脊波导的主视图(立体图，视图角度为矩形波导的端面)。

图22本发明所述恒温的微波连续流反应器的矩形脊波导的侧视图(立体图，视图角度为矩形波导的整体长度方向)。

图23为本发明所述恒温的微波连续流反应器的石英套管换热器的结构示意图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明所述恒温的微波连续流反应器做进一步说明。

恒温型微波连续流反应器，结构如图21、22所示包括矩形脊波导1和位于矩形脊波导腔体内的石英套管换热器2，所述矩形脊波导由矩形波导1-1和矩形波导腔体内、设置在矩形波导的上下壁面中心的结构相互对称的两个带弧形顶面的梯形体金属脊1-2构成，所述石英套管换热器由两个直径不等、末端带水平尾段2-1的同心U形圆管嵌套而成，所述水平尾段穿过矩形脊波导两侧壁上设置的安装孔，延伸至矩形脊波导腔体外，实现石英套管换热器在矩形脊波导腔体内的安装，并使U形圆管所在平面与矩形脊波导的上下平面平行且位于两金属脊之间的空间内。所述矩形波导为标准BJ22矩形波导，工作频率为1.72～2.61GHz，腔体横截面矩形的长度为109.2mm，宽度为54.6mm。所述梯形体金属脊由梯形体与椭圆体经布尔减运算得到，所述梯形体以与矩形波导的长度方向的侧面平行的等腰梯形面为底面，沿矩形波导宽度方向拉伸成立体形状形成，等腰梯形的上底为373.3mm，下底为677.22mm，高为高 18.8mm，沿矩形波导腔体横截面矩形长度方向的延伸长度为57.27mm，所述椭圆体长轴m为 95mm，短轴n为35mm，椭圆体以长轴与矩形波导腔体横截面矩形的长度方向平行，且中心轴线垂直矩形波导腔体横截面的方式与两个梯形体做布尔减运算，使两个梯形体相对的顶面为弧面。所述水平尾段外圆管壁上分别设置有供导热液体流入和流出内外管之间通道的进液口和出液口。

实施例1恒温型微波连续流反应器的仿真

本实施例选择了水溶液为样品溶液，导热油溶液为恒温控制溶液并通过COMSOL多物理场仿真软件，仿真了水溶液(样品溶液)在已设计优化的恒温型微波连续流反应器中的温度分布。验证了已设计优化的恒温型微波连续流反应器可实现微波与样品溶液的均匀作用，并在一定功率下，通过调节导热油溶液的温度可以有效保持水溶液的温度均匀且恒温保持。

1.多场耦合过程分析

反应物料的恒温保持的仿真计算，涉及到流体流动、热传递、电磁场加热等多物理场之间的相互耦合。导热油溶液、石英管壁、反应物料之间的温度差会产生热传递和相应的热损耗，导致反应物料的温度发生改变。随着连续流过程，反应物料、管壁和导热油之间的热传递会更加增强。而反应物料温度的改变将会导致反应物料的介电特性发生改变，从而影响微波加热的效果。而微波加热又会影响反应物料、管壁与导热油之间的温度差，从而影响热传递的过程。

2.恒温保持的理论分析

根据热力学第二定律，由于反应物料与恒温控制溶液存在温度差，所以在流动中会产生热量传递Q_传。总的热量传递可以分为两部分，一是反应物料与石英管道之间的对流传热，二是石英管道与恒温控制溶液之间的热交换。根据传热学的基本定理，热量传递等于热流密度与传热面积之积。热流密度q＝K×ΔT，其中K是物质的传热系数，ΔT是传热物质之间的温度差。

根据热平衡方程和传热方程可知，石英套管型换热器外导管导热油溶液流速很快，可假设其温度恒定为T。另外，假设当导热油与水之间没有热量传递时，内导管中水dl(m)长度的质量为dM(Kg)，最初温度为T1，在微波照射下经过时间dt后，温度改变了dT。因为水溶液一直处于恒温状态，所以dt时间内换热器中导热油和石英管与水溶液传递的热量约等于水溶液在微波中获得的热量。即：

dQ_in＝C_water·dM·dT(4-12)

C_water·dM·dT＝K(T-T₁)dt*dS(4-13)

通过方程4-12、4-13可以得出

上式中：

K 总传热系数(W/m2.K)

dS 传热表面积(m2)

ρ 水密度(kg/m^3)

C_water>

r 内管的内半径(m)

R 内管的外半径(m)

上述方程中可以看出，功率一定，欲求得反应物料恒温时，反应物料温度与导热油温度的对应关系，需要得到此温度值下，物料温升速率和总传热系数。

通过查阅文献[51]可知石英套管型换热器总传热系数如下式4-15所示：

总传热系数的求解公式：

内管传热系数：

外管传热系数：

Nu 怒塞尔数

k 导热系数(W/m·K)

Q 石英玻璃厚度(m)

d_water>

D 内管外径(m)

D0 内管外径平均值(m)

当内管为水溶液，外管为导热油溶液时，通过上式4-15计算该套管型换热器的总传热系数K约为110-150W/㎡·K。随着温度升高其传热系数增大。

反应器中微波辐射功率一定时，对于温升速率dT/dt的求解，需要通过COMSOL仿真得到反应物料在该反应器中的温升图，进而得出反应物料的温升速率dT/dt。

通过上述方法，可以得到不同温度的反应物料在一定功率下恒温时，所对应导热油溶液温度的近似值。为下文中反应器模型仿真和实验提供数据参考。

3.反应器恒温效果仿真分析

使用COMSOL多物理场仿真软件来解决多场共同耦合的问题。仿真分析了样品溶液温度，微波功率，溶液流速一定的情况下，通过改变导热油温度实现水溶液的温度处于均匀恒定分布。对于确定了的微波功率、样品溶液温度，导热油溶液的温度，可以通过公式4-14计算得到可使样品溶液恒温的近似温度值，然后通过仿真优化找到合适的导热油温度值。

3.1没有导热油溶液时水溶液的温度变化

为了更明确的表明本发明设计的恒温型微波连续流反应器具有良好的恒温特性，通过 COMSOL多物理仿真软件仿真了水溶液流入反应器(未通入导热油)后的温度分布情况，仿真条件同样设置微波功率P＝500W，水流速V＝0.01m/s，水温度T＝290.15K。仿真结果为，反应器中水溶液表面电场和切面电场场强均值为10^3。从水溶液的温升图图9可知，在没有导热油溶液恒温时，该反应器中水溶液温度升高了6.3K。

3.2反应器恒温效果仿真

通过COMSOL多物理仿真软件对恒温式微波连续流反应器的对水溶液的恒温效果进行了仿真分析。仿真条件设置为微波辐射功率P＝500W，水流速V＝0.01m/s，水溶液温度T初为290.15K，导热油流速为0.3m/s。导热油温度通过上述理论公式4-14求解得到温度值约为 289.65K。仿真结果如图10所示：(A)水溶液表面温度图，(B)水溶液切面温度图。图中显示：水溶液温度波动范围小于±0.4K，水溶液温度均值为290.32K，温度均方差为0.063。

表2有无导热油水温度数据对比

序号温度变化(K)有导热油±0.4无导热油6.3

通过表可以看出，同样条件下，本文设计的微波连续流反应器通过导热油控温时可以使水溶液温度波动范围小于0.8K。在没有导热油溶液恒温时，该反应器中水溶液温度升高了 6.3K。因此，说明了本文设计的恒温型微波连续流反应器具有良好恒温功能。

3.3导热油溶液对水溶液温度分布的影响

导热油溶液作为恒温控制溶液是反应器实现恒温的主要原因之一。仿真分析导热油溶液的流速和温度波动对水溶液的温度分布的影响。在仿真模型中，仿真条件设置：水溶液初始温度设置为290.15K，水溶液流速为0.03m/s,导热油溶液流速设置为Vm/s，温度289.65K。通过参数扫描的方法来分析不同的导热油流速对水溶液温度分布的影响。仿真结果如图11、图12所示。

图11为不同导热油流速下水溶液温度的最大值和最小值图，图12为不同导热油流速下水溶液温度的均值和均方差值。分析图可知当V大于等于0.3m/s时，随着导热油溶液流速增加，水溶液温度分布变化很小。因此在后面的仿真和实验均把导热油流速设置为0.3m/s。

考虑到实际操作时导热油溶液在恒温装置恒温过程中会有温度波动，一般的恒温装置控制溶液的温度波动区间为±0.5K，因此分别仿真了导热油温度波动0.5K(289.15K、290.15K) 时对水溶液温度分布的影响。仿真温度分布如图13。

图13仿真结果显示，当导热油温度波动±0.5K时，水溶液温度最大值290.75K与最小值 289.65K。水溶液的温度波动约为1K。说明恒温控制溶液温度波动会影响到样品溶液温度分布。但是其温度发生微弱变化时，样品溶液的依然可保持较好的恒温。

总结：利用微波加热过程中样本溶液的实测温度，通过遗传算法与COMSOL联合反演求解介电系数与温度表达型中待定参数的方法，获得一定温度范围内样本溶液的介电常数与温度的函数关系式。

然后，文中选择导热油为恒温控制溶液。并利用脊波导改善场分布的特性，在2.45GHz 标准矩形波导BJ22的基础上，通过CST仿真软件仿真和优化，得到了具有高场强均值、低场强均方差的微波场结构的恒温型微波连续流反应器的腔体模型。连续流管道的设计是采用了石英套管型换热器的结构，并通过优化管程个数，尺寸结构等参数实现其具有良好的恒温控制和流体引导的功能。

最后，在本发明中选择了水溶液为样品溶液，导热油溶液为恒温控制溶液并通过COMSOL多物理场仿真软件，仿真了水溶液在已设计优化的恒温型微波连续流反应器中的温度分布。(1)文中仿真对比分析了模型2和模型3恒温型微波连续流反应器对水溶液的恒温效果。仿真结果表明模型3对水溶液的恒温效果远好于模型2，并且模型3的温度均匀性也好于模型2，因此从电场均匀性、场强均值和恒温效果可以证明模型3为最优模型。(2)通过仿真了没有导热油溶液控温时，水溶液的温度分布。进一步说明文中设计的恒温型微波连续流反应器具有恒温效果。在同样条件下，本文设计的恒温型微波连续流反应器可以使溶液温度波动小于±0.3K。没有导热油溶液控温的情况下，溶液流出的温度较流入温度上升了2.1K。(3)仿真分析了导热油溶液的流速和温度波动对水溶液温度分布的影响。通过多次仿真和仿真结果对比可知，当导热油溶液流速大于0.3m/s时，其溶液流速变化对水溶液温度分布影响很小。当导热油溶液温度波动±0.5K时，水溶液温度波动约为±0.5K，依然具有良好的温度分布。

实施例2通过实验的方法对反应器的恒温效果和通用性进行验证。

1.实验装置

恒温型微波连续流反应器的实验装置主要组成包括微波功率源、恒温系统、微波能量传输系统、测试仪器和连续流系统等部分。

微波功率源：可以为实验系统在一定的工作频率下提供微波能的装置。实验中采用的为功率1000w的磁控管微波源。工作频率为2.45GHz。

微波能量传输系统主要包括波导型耦合器、环形器、射频线缆、水负载等器件。微波能量传输系统要具备良好隔离、高效传输等性能，微波功率源产生的微波能通过微波能量传输系统传输至研究对象，一方面能够提供各节点微波能量监测接口，另一方面在不影响微波源的正常工作情况下，能够确保反应器工作过程中能够持续良好的传输能量。环形器是有数个端的非可逆器件，又成为隔离器，它的突出特点是单向传输高频信号能量。它控制微波沿某一环行方向传输。输入端入射的微波只耦合到输出端，由于输出端连接水负载，水负载不能完全吸收微波不能做到完全匹配，因此通常会有反射波入射到输出端口，从环形器输出端口入射的微波只耦合到第三端口，而第三端口连接的水负载会吸收入射的微波，从而保护了微波源。波导型耦合器是一种常用的微波无源器件，广泛的应用在微波和毫米波领域，可以用于测量或者其他用途。它将入射到耦合器的功率按一定比例耦合出来，通过微波功率计测量耦合出来的功率，然后计算得到入射到耦合器的总功率。水负载可以确保输出端口能够很好的匹配，水溶液可以吸收向外辐射电磁波，常使用在波导耦合器、脊波导、波导环形器等器件上。

恒温系统主要包括本发明所述恒温型微波连续流反应器和恒温磁力搅拌器装置。恒温型微波连续流反应器用以确保样品溶液在通过微波区域时能够实现恒温保持。恒温磁力搅拌器装置是实验操作前用以确保恒温控制溶液和样品溶液温度恒定在某温度值的装置。

测试装置系统：微波功率测试系统和温度测试系统组成。功率测试系统由功率计探头、微波功率计、测试线缆组成。微波功率计能够测量包括微波信号的平均功率、峰值等参数。本文用以测量端口的平均功率，功率测试系统可以准确测量所需测试端口的微波功率值，直观显示出各节点的功率数值。温度测试系统由光纤温度计组成，用以测量在反应器中的样品溶液温度。

连续流系统：蠕动泵、套管式换热器、保温材料等组成。反应物料和恒温控制溶液(导热油)分别恒温磁力搅拌器中恒温，蠕动泵可以将已恒温的反应物料和导热油分别从容器中抽出，通过设计的入口管道泵入反应器。反应物料在恒温保持条件下进行充分反应后，调温控制溶液和反应产物通过管道流出，恒温控制溶液重新被蠕动泵抽入反应装置，反应产物则流入产物容器中。连续流系统是反应器能够循环工作的重要部分。

上述各系统按照实验要求连接在一起就形成了整个实验系统。实验系统可以分为微波系统、恒温装置和连续流系统三个部分。

微波部分：磁控管输出的微波，输入到波导环形器，波导环形器直通端与波导耦合器连接，而另一端与水负载连接。耦合器的正向耦合端通过功率计探头与微波功率计连接，耦合器输出端与设计的脊波导相连，脊波导的另一端连接大功率微波水负载。

恒温装置部分：烧杯中的样品溶液和调温控制溶液分布通过恒温磁力搅拌器均匀加热之需要温度并恒温保持。

连续流部分：蠕动泵将恒定温度的样品溶液和导热油以不同的流速分布泵入管型换热器内外管道中，被恒温的样品溶液通过光纤温度计测量其特定位置的温度。通过测试比较样品溶液的温度可以反映出恒温的效果。通过调节蠕动泵，可以改变样品溶液和导热油通过恒温装置的速度，从而可以达到控制样品溶液在微波场中流动时间的目的。

表3实验所用设备

2.实验数据测量及分析

2.1实验数据测量

本章首先测量了在没有导热油溶液时，水溶液和DMSO溶液在微波功率分别为700W、500W，流速均为0.01m/s时温度的变化，经过多次测量并求取温升均值，得到水、DMSO溶液在脊波导中温升为4.9K、9.4K，测量结果与仿真结果基本吻合。

其次，通过实验的方式验证反应器的恒温功能和通用性。在实验测量过程中，各参数条件均按照仿真条件对应设置。其中，根据公式5-1计算得到：导热油流速为1000ml/min，样品溶液流速分别为2.2ml/min、 4.3ml/min、13ml/min、22ml/min，由于蠕动泵可调流速有限，实验中未考虑流速低于0.005m/s的情况。

V＝60πr²v(5-1)

实验中样品溶液和导热油溶液分别被蠕动泵以不同流速泵入套管式换热器内管和外管中，光纤温度计分别测量了恒温型微波连续流反应器在不同的微波辐射功率、溶液流速、溶液初始温度下样品溶液在T1、T2 (如图15)的温度值。从上述仿真结果中看出，样品溶液温度分布达到稳态时温度的最大值、最小值均出现在位置T1和T2附近，因此选择这些位置的温度数值之差来表示反应器实际控温能力具有一定说服力。为了更准确表示样品溶液的温度分布，相同的条件下实验重复了2次，每次测量了10组数据，然后求解

出T1、T2的温度均值，通过比较它们的均值之差得出恒温型微波连续流反应器的实际温度波动。

图16、17显示了不同的溶液流速、微波辐射功率、溶液初始温度，水和DMSO在T1、T2位置的温度测量值(左图：T1点温度测量值，右图：T2点温度测量值，图中每个点代表一个温度测量值)。从图中看出：相同条件下，实验测量的20组温度值不尽相同，主要原因是随着实验的进行，导热油初始温度会产生波动造成测量温度有差异。另外，测量过程中，光纤在流动的样品溶液中发生摆动，造成测量位置发生了变化，而样品溶液的中心、边界位置以及玻璃壁存在温度差，所以测量结果同样会存在数据差异。为了准确的表示不同条件下样品溶液的温度波动，采用了T1，T2点温度的均值之差表示溶液温度波动大小，减小实验过程中测量误差的影响。

2.2实验结果

在分析实验结果时，选择了相同条件下T2均值和T1均值来定义样品溶液温度波动范围，首先，通过实验验证反应器的恒温功能。上述测量结果可知：样品溶液为水和DMSO，流速均为0.01m/s，微波辐射功率对应为700W和500W时，有无导热油时样品溶液温度对比如表4所示。通过表4可以看出：该反应器对水和DMSO溶液可以实现良好的恒温功能。

表4有无导热油溶液时样品溶液温度变化