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用于分析物体的方法以及执行该方法的带电粒子束装置

摘要

本发明涉及一种用于使用生成带电粒子束的带电粒子束装置来分析物体的方法。此外,本发明涉及一种用于执行这种方法的带电粒子束装置。所述方法包括将所述物体的图像的对应于体积单元的体积单元表面的一部分分割为具有第一颜色级和第二颜色级的区域以及确定相应区域分数。所述方法包括通过对所述颜色级与存储在数据库中的信息进行比较而识别具有各颜色级的多个粒子的步骤。通过比较所述颜色级,可以识别可包括在所述体积单元中的可能粒子,例如,矿物。

著录项

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2020-08-25

    授权

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  • 2018-12-11

    实质审查的生效 IPC(主分类):H01J37/28 申请日:20161118

    实质审查的生效

  • 2017-10-27

    公开

    公开

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于使用生成带电粒子束的带电粒子束装置来分析物 体的方法。此外,本发明涉及一种用于执行这种方法的带电粒子束装置。具 体地,带电粒子束装置是电子束装置和/或离子束装置。

背景技术

带电粒子束装置用于分析和检查物体(下文中也称作样本)以便获得 有关物体在特定条件下的性能和行为的深入了解。这些带电粒子束装置之一是电 子束装置,具体地扫描电子显微镜(也被称作SEM)。

在SEM中,使用射束发生器来生成电子束(下文还称作一次电子束)。 一次电子束的电子被加速至预定能量且通过射束引导系统(具体地物镜)聚焦至 待分析样本(即,待分析物体)上。具有可预定加速电压的高压源用于加速目的。 使用偏转单元,在待分析样本的表面上方以光栅型方式引导一次电子束。在这种 情况下,一次电子束的电子与待分析样本的材料相互作用。具体地,相互作用粒 子和/或相互作用辐射因相互作用的结果而出现。举例而言,由待分析样本发射电 子(所谓二次电子),且一次电子束的电子在待分析样本处反向散射(所谓反向 散射电子)。二次电子和反向散射电子被检测并用于图像生成。因此获得待分析 样本的图像。

相互作用辐射包括X射线和/或阴极射线光并且可用辐射检测器来检测。 在用辐射检测器测量X射线时,具体地可执行能量色散X射线光谱法(也称作EDS 或EDX)。EDX是用于元素分析或化学表征的解析型分析方法。

还从现有技术中已知离子束装置。离子束装置包括具有离子束发生器的离子 束柱。生成用于处理样本(例如,用于移除一层样本或用于将材料沉积在样本中, 其中,通过气体注入系统提供材料)或者用于成像的离子。

此外,从现有技术中已知使用组合装置用于处理和/或用于分析样本,其中, 电子和离子都可被引导至待处理及/或待分析样本上。举例而言,已知SEM如上 所述额外配备有离子束柱。SEM具体地用于观察所述处理,而且还用于对经处理 或未经处理的样本进行进一步分析。电子还可用于沉积材料。这被称作电子束致 沉积(EBID)。

EDX通常用作用于在矿物学领域中分析岩石的解析型分析方法。有可能 识别矿物颗粒的组成,这具体地对需准确确定岩石的矿物学性质的岩石学家而言 是重要信息。EDX通常需要用具有至少15keV的着陆能量的SEM的电子来照射 样本。着陆能量是电子在撞击至样本上时具有的能量。具有这样一种能量的电子 相当深地穿透至样本中,并且从包括在第一方向上、在第二方向上和在第三方向 上的大约2μm的延伸的样本的体积单元中生成X射线。因此,体积单元包括大约 2μm×2μm×2μm的尺寸。相应地,体积单元还包括2μm×2μm的体积单元表面。 体积单元表面还被称作EDX像素。

多数待分析泥岩包括小于2μm的矿物颗粒。因此,它们小于EDX像 素。相应地,基于从体积单元发射的X射线生成的EDX光谱可以不仅包括关 于单个所关注矿物颗粒的信息,而且还包括关于位于体积单元中的另外的周围矿 物颗粒的信息。因此,由EDX光谱提供的信息可能无法被理解或可能导致错误结 果。

期望提供一种用于使用带电粒子束装置分析物体的方法以及一种用于 执行所述方法的带电粒子束装置,这使得岩石学家可准确地确定岩石的矿物学性 质成为可能。

发明内容

根据本发明,这通过根据权利要求1所述的方法来解决。根据本发明的 另外一种方法由权利要求12给出。权利要求22的特征给出了一种包括用于 控制带电粒子束装置的程序代码的计算机程序产品。权利要求23给出了一 种用于执行所述方法的带电粒子束装置。本发明的另外的特征从下文描述、 下文权利要求书和/或附图变得显而易见。

根据本发明的方法用于使用带电粒子束装置(例如,电子束装置和/或 离子束装置)来分析物体。带电粒子束装置可包括用于生成具有带电粒子的 带电粒子束的带电粒子发生器以及将带电粒子束聚焦至物体上的物镜。所述 带电粒子可以是电子和/或离子。此外,带电粒子束装置可包括用于检测相互 作用粒子的第一检测单元以及用于检测相互作用辐射的第二检测单元,相互 作用粒子和相互作用辐射是在带电粒子束撞击在物体上时生成的。相互作用 粒子可以是二次粒子(例如二次电子)或反向散射粒子(例如反向散射电子)。 相互作用辐射可以是X射线或阴极射线光。此外,带电粒子束装置可包括存 储关于第一粒子和第二粒子的特性的信息的数据库。第一粒子和/或第二粒子 可以是矿物。数据库包括这些矿物的特性,具体地它们的化学组成。数据库 可包括多于上述两种粒子的特性。在优选实施例中,数据库可包括来自源自 全球不同地区的真实样本的数种矿物的特性。

根据本发明的方法包括在物体上方引导带电粒子束并使用第一检测单 元检测相互作用粒子的步骤。使用第一检测单元生成第一检测信号,并且使 用第一检测信号生成物体的图像。图像包括具有不同颜色级(例如不同灰度 级)的区域。此外,图像具有可能小于100nm的图像分辨率。

所述方法还包括使用第二检测单元检测相互作用辐射的步骤。如上所 述,相互作用辐射可以是X射线或阴极射线光。使用第二检测单元生成第二 检测信号,并且使用第二检测信号生成辐射光谱。辐射光谱包括例如依据X 射线能量的信号强度。辐射光谱可用于EDX。

辐射光谱表示物体的体积单元,并且提供关于体积单元的总体材料组 成的信息。体积单元具有沿着第一轴的第一延伸、沿着第二轴的第二延伸和 沿着第三轴的第三延伸。第一轴、第二轴和第三轴可被安排为互相垂直。第 一延伸、第二延伸和/或第三延伸可以是2μm。然而,第一延伸、第二延伸 和/或第三延伸并不限于这个值。而是,可选择任何适当值。此外,体积单元 具有被以下各项中的两项跨越的体积单元表面:第一轴、第二轴和第三轴。

图形分辨率小于以下各项中的至少一项:第一延伸、第二延伸和第三 延伸。根据本发明的一个实施例,图像分辨率是100nm,而第一延伸、第二 延伸和/或第三延伸是2μm。

根据本发明的方法还包括以下步骤:将所述图像的对应于所述体积单 元表面的一部分分割为具有第一颜色级和第二颜色级的区域。换言之,分别 在体积单元的区域和体积单元表面中,对使用相互作用粒子生成且具有高分 辨率的图像进行分割,其方式为使得第一区段包括具有第一颜色级的区域并 且第二区段包括具有第二颜色级的区域。第一颜色级和/或第二颜色级可以是 灰度级。

根据本发明的方法还包括以下步骤:确定体积单元表面的区域的包括 第一颜色级的第一区域分数并且确定体积单元表面的区域的包括第二颜色 级的第二区域分数。例如,所述区域的包括第一颜色级的第一区域分数是体 积单元表面的面积的70%,并且所述区域的包括第二颜色级的第二区域分数 是体积单元表面的面积的30%。

根据本发明的方法还包括以下步骤:通过对第一颜色级与存储在数据 库中的信息进行比较而识别与第一颜色级相关联的第一粒子并且通过对第 二颜色级与存储在数据库中的信息进行比较而识别与第二颜色级相关联的 第二粒子。换言之,数据库是包括关于第一粒子和第二粒子的信息的查找表。 信息还包括第一粒子通常在使用相互作用粒子生成的图像中具有的第一颜 色级。此外,信息还包括第二粒子通常在使用相互作用粒子生成的图像中具 有的第二颜色级。因此,通过比较颜色级,可识别可包括在体积单元中的可 能粒子(例如,矿物)。

根据本发明的方法还包括以下步骤:通过使用关于所识别第一粒子的 信息(即,所识别第一粒子的特性)、第一区域分数、关于第二粒子的信息 (即,所识别第二粒子的特性)和第二区域分数确定体积单元的组成,其中, 体积单元的组成由以第一区域分数的量的第一粒子与以第二区域分数的量 的第二粒子按比例组成。换言之,第一粒子在体积单元的组成中的比例与第 一区域分数在体积单元表面的整个面积中的比例相等。此外,第二粒子在体 积单元的组成中的比例与第二区域分数在体积单元表面的整个面积中的比 例相等。

根据本发明的方法使岩石学家可准确确定岩石的矿物学性质变为可 能。所述方法将由带电粒子束装置提供的图像的高分辨率与由辐射分析(例 如EDX)提供的信息进行组合。

额外地或替代地在本发明的实施例中规定:第一颜色级和第二颜色级 中的至少一项是灰度级,如上文已经描述的。

此外,额外地或替代地在本发明的实施例中规定:第一粒子和第二粒 子中的至少一项是矿物。

此外,额外地或替代地在本发明的实施例中规定:在分割步骤期间在 体积单元表面的图像的所述部分中确定三个颜色级,具体地三个灰度级。具 体地,数据库还存储关于第三粒子的特性的信息。所述区域还包括第三颜色 级。所述方法进一步包括以下步骤:确定所述区域的包括第三颜色级的第三 区域分数并且通过对所述第三颜色级与存储在所述数据库中的所述信息进 行比较而识别与所述第三颜色级相关联的所述第三粒子。此外,还通过使用 关于第三粒子和第三区域分数的信息来确定体积单元的组成,其中,体积单 元的组成还由第三区域分数数量的第三粒子按比例组成。换言之,第三粒子 在体积单元的组成中的比例与第三区域分数在体积单元表面的整个面积中 的比例相等。

额外地或替代地在本发明的实施例中规定:对应于体积单元表面的图 像的部分的区域仅包括第一颜色级、第二颜色级和第三颜色级。因此,在本 实施例中仅考虑最多三个颜色级。然而,本发明并不限于使用最多三个颜色 级。而是,可选择任何适当数量的颜色级,例如,5至20个颜色级。

额外地或替代地在本发明的实施例中规定:数据库包括关于多个粒子 的特性的信息,即,关于多个第一粒子的特性和关于多个第二粒子的特性的 信息。此外,所述识别第一粒子的步骤可包括:识别所述多个第一粒子的与 第一颜色级相关联的部分或全部。换言之,通过对第一颜色级与存储在数据 库中的信息进行比较,识别与第一颜色级相关联的多个第一粒子的全部或部 分。本发明的本实施例基于以下想法。如上所述,数据库可包括数种矿物的 特性,具体地它们的化学组成。然而,由于数种矿物仅稍微彼此不同,所以 它们在使用相互作用粒子生成的图像中可能具有相同的颜色级(例如,灰度 级)。因此,数据库可包括针对矿物形式的不同粒子的完全相同颜色级。如 果在物体的图像中获得的颜色级与矿物形式的数种粒子相关联,则数据库将 提供与这个所获得颜色级相关联的全部矿物。因此,期望从所述数种可能第 一粒子中识别实际包括在体积单元中的第一粒子。本发明的实施例通过对多 个第一粒子的部分或全部的第一粒子的每个的特性与关于体积单元的总体 材料组成的信息进行比较而识别这个第一粒子。选择其特性最接近关于体积 单元的总体材料组成的信息的第一粒子。换言之,从多个第一粒子的部分或 全部中确定单个第一粒子,其方式为使得所述单个第一粒子的特性相对于多 个第一粒子的全部最接近关于体积单元的总体材料组成的信息。因此,从多 个第一粒子的部分或全部中挑选单个第一粒子。这单个第一粒子的特性与多 个第一粒子的另外的第一粒子的任何其它特性相比最接近由辐射光谱提供 的体积单元的总体材料组成。所述确定体积单元的组成的步骤现在包括:使用单个第一粒子。

替代地或额外地,所述识别第二粒子的步骤可包括:识别所述多个第 二粒子的与第二颜色级相关联的部分或全部。换言之,通过对第二颜色级与 存储在数据库中的信息进行比较,识别与第二颜色级相关联的多个第二粒子 的全部或部分。本发明的本实施例基于与如上所述完全相同的想法。数据库 可包括针对矿物形式的不同粒子的完全相同的颜色级。如果在物体的图像中 获得的颜色级与矿物形式的数种粒子相关联,则数据库将提供与这个所获得 颜色级相关联的全部矿物。因此,期望还从所述数种可能第二粒子中识别实际包括在体积单元中的第二粒子。本发明的实施例通过对多个第二粒子的部 分或全部的第二粒子的每个的特性与关于体积单元的总体材料组成的信息 进行比较而识别这个第二粒子。选择其特性最接近关于体积单元的总体材料 组成的信息的第二粒子。换言之,从多个第二粒子的部分或全部中确定单个 第二粒子,使得单个第二粒子的特性相对于多个第二粒子的全部最接近关于 体积单元的总体材料组成的信息。因此,从多个第二粒子的部分或全部中挑 选单个第二粒子。这单个第二粒子的特性与多个第二粒子的另外的第二粒子的任何其它特性相比最接近由辐射光谱提供的体积单元的总体材料组成。所 述确定体积单元的组成的步骤现在包括:使用单个第二粒子。

额外地或替代地在本发明的实施例中规定:分割图像的对应于体积单 元表面的部分包括使用灰度级直方图。图像的灰度级直方图是图像(即,使 用相互作用粒子生成的图像)中的像素的像素强度值的直方图。直方图包括 具有特定灰度级强度的像素的计数。通常,直方图以峰值形式示出像素的高 分布。如果在直方图中示出两个峰值,则所述两个峰值被识别为第一颜色级 和第二颜色级。如果识别出多于两个峰值,则仅选择最强的两个峰值(两个 色彩)或三个峰值(三个色彩)。

额外地或替代地在本发明的另外一个实施例中规定:只有在第一粒子 大于体积单元表面的情况下才通过使用辐射光谱来识别第一粒子。因此,第 一粒子是大颗粒,使得包括多于两个粒子的体积单元的上述问题不会发生。 通过将带电粒子束引导至第一粒子(即,大颗粒)的中心而生成辐射光谱。 如果第二粒子大于体积单元表面,则相同情况适用于第二粒子。

此外,额外地或替代地在本发明的实施例中规定:如果体积单元包括 有机材料,则为有机材料指定给定的化学组成,例如,按重量计95%的碳(C) 或按重量计5%的氧(O)的给定化学组成。有机材料的这样一种组成非常 常见且准确。

额外地或替代地在本发明的实施例中规定:使用校准物体来校准第一 检测单元和/或第二检测单元。本实施例基于以下理念。数据库存储关于矿物 的特性的信息。数据库是包括这个信息的查找表。具体地,数据库包括来自 源自全球不同地区的真实样本的矿物的特性。关于粒子/矿物的信息获得一次 且存储在数据库中。具体地,信息包括每种矿物通常在于带电粒子束装置中 使用相互作用粒子生成的图像中具有的颜色级。这种颜色级可通过在带电粒 子束装置中初步分析这些矿物,使用相互作用粒子(诸如二次电子和/或反向 散射电子)生成图像而确定。然而,颜色级依据带电粒子束装置的操作模式。 操作模式具体地受带电粒子在物体上的着陆能量、检测器效率和检测信号的 放大的影响。相应地,具有未知组成的物体的每个分析可使用完全相同的操 作模式执行。这通过使用校准物体来校准第一检测单元和/或第二检测单元而 提供。此外,可使用完全相同的着陆能量。对第一检测单元和/或第二检测单 元的校准可执行两次,第一次借助于用于为数据库收集信息的带电粒子束装 置而进行,并且第二次借助于用于执行根据本发明的方法的带电粒子束装 置。这两个带电粒子束装置可能不同。

根据本发明的另外一种方法还用于分析物体。另外一种方法还使用带 电粒子束装置(例如,电子束装置和/或离子束装置)。带电粒子束装置可包 括用于生成具有带电粒子的带电粒子束的带电粒子发生器以及将带电粒子 束聚焦至物体上的物镜。所述带电粒子可以是电子和/或离子。此外,带电粒 子束装置可包括用于检测相互作用粒子的第一检测单元以及用于检测相互 作用辐射的第二检测单元,相互作用粒子和相互作用辐射是在带电粒子束撞 击在物体上时生成的。相互作用粒子可以是二次粒子(例如二次电子)或反向散射粒子(例如反向散射电子)。相互作用辐射可以是X射线或阴极射线 光。此外,带电粒子束装置可包括存储关于多个粒子的特性的信息的数据库。 所述粒子可以是矿物。所述数据库包括这些矿物的特性,具体地它们的化学 组成。在优选实施例中,数据库可包括来自源自全球不同地区的真实样本的 数种矿物的特性。

根据本发明的另外一种方法包括在物体上方引导带电粒子束和使用第 一检测单元检测相互作用粒子的步骤。使用第一检测单元生成第一检测信 号,并且使用第一检测信号生成物体的图像。图像包括具有不同颜色级(例 如不同灰度级)的区域。此外,图像具有可能小于100nm的图像分辨率。

另外一种方法还包括使用第二检测单元检测相互作用辐射的步骤。如 上所述,相互作用辐射可以是X射线或阴极射线光。使用第二检测单元生成 第二检测信号,并且使用第二检测信号生成辐射光谱。辐射光谱包括例如依 据X射线能量的信号强度。辐射光谱可用于EDX。

辐射光谱表示物体的体积单元,且提供关于体积单元的总体组成的信 息。体积单元具有沿着第一轴的第一延伸、沿着第二轴的第二延伸和沿着第 三轴的第三延伸。第一轴、第二轴和第三轴可被安排为互相垂直。第一延伸、 第二延伸和/或第三延伸可以是2μm。然而,第一延伸、第二延伸和/或第三 延伸并不限于这个值。而是,可选择任何适当值。此外,体积单元具有被以 下各项中的两项跨越的体积单元表面:第一轴、第二轴和第三轴。

图形分辨率小于以下各项中的至少一项:第一延伸、第二延伸和第三 延伸。根据本发明的一个实施例,图像分辨率是100nm,而第一延伸、第二 延伸和/或第三延伸是2μm。图像分辨率还可小于100nm,具体地50nm或 更小,10nm或更小或5nm或更小。

根据本发明的另外一种方法还包括以下步骤:将对应于体积单元表面 的图像的一部分分割为具有第一颜色级和第二颜色级的区域。换言之,分别 在体积单元的区域和体积单元表面中,对使用相互作用粒子生成且具有高分 辨率的图像进行分割,其方式为使得第一区段包括具有第一颜色级的区域并 且第二区段包括具有第二颜色级的区域。第一颜色级和/或第二颜色级可以是 灰度级。

根据本发明的另外一种方法还包括以下步骤:确定所述区域的包括第 一颜色级的第一区域分数并且确定所述区域的包括第二颜色级的第二区域 分数。例如,所述区域的包括第一颜色级的第一区域分数是体积单元表面的 面积的70%,并且所述区域的包括第二颜色级的第二区域分数是体积单元表 面的面积的30%。

根据本发明的另外一种方法还包括以下步骤:通过对第一颜色级与存 储在数据库中的信息进行比较而识别多个粒子的第一部分,所述第一部分与 第一颜色级相关联,并且通过对第二颜色级与存储在数据库中的信息进行比 较而识别多个粒子的第二部分,所述第二部分与第二颜色级相关联。换言之, 数据库是包括关于粒子的信息的查找表。信息还包括粒子通常在使用相互作 用粒子生成的图像中具有的颜色级。因此,通过比较颜色级,可识别可包括 在体积单元中的可能粒子(例如,矿物)。为多个粒子的第一部分指定具有 第一颜色级的可能粒子。为多个粒子的第二部分指定具有第二颜色级的可能 粒子。

根据本发明的另外一种方法还包括以下步骤:通过使用所述多个粒子 的所述第一部分的每个单个粒子的特性、所述第一区域分数、所述多个粒子 的所述第二部分的每个单个粒子的特性以及所述第二区域分数来为所述多 个粒子的所述第一部分的所述单个粒子与所述多个粒子的所述第二部分的 所述单个粒子的每个可能组合确定所述体积单元的可能组成,其中,所述体 积单元的所述组成由以所述第一区域分数的量的所述多个粒子的所述第一 部分的所述单个粒子与以所述第二区域分数的量的所述多个粒子的所述第 二部分的所述单个粒子按比例组成。

根据本发明的另外一种方法还包括以下步骤:对每个可能组成与由辐 射光谱提供的体积单元的总体材料组成进行比较;以及通过从可能组成中选 择最接近由辐射光谱提供的体积单元的总体材料组成的组成而确定体积单 元的实际组成。

根据本发明的另外一种方法具有如上文关于根据本发明的其它方法所 述的相同优点。

额外地或替代地在根据本发明的另外一种方法的实施例中规定:第一 颜色级和第二颜色级中的至少一项是灰度级,如上文已经描述的。此外,额 外地或替代地在根据本发明的另外一种方法的实施例中规定:粒子是矿物。

此外,额外地或替代地在根据本发明的另外一种方法的实施例中规定: 在分割步骤期间在图像的对应于体积单元表面的部分中确定了三个颜色级, 具体地三个灰度级。具体地,数据库还存储关于第三粒子的特性的信息。对 应于体积单元表面的图像的部分的区域还包括第三颜色级。方法进一步包括 确定所述区域的包括第三颜色级的第三区域分数的步骤。此外,实施例包括 以下步骤:通过对第三颜色级与存储在数据库中的信息进行比较而识别多个 粒子的第三部分,第三部分与第三颜色级相关联。所述确定体积单元的可能组成的步骤还通过使用多个粒子的第三部分的单个粒子的特性以及第三区 域分数考虑与多个粒子的第三部分的每个单个粒子的每个可能组合。

额外地或替代地在根据本发明的另外一种方法的实施例中规定:图像 的对应于体积单元表面的一部分的区域仅包括第一颜色级、第二颜色级和第 三颜色级。因此,仅考虑最多三个颜色级。然而,本发明并不限于本实施例。 而是,可选择任何适当数量的颜色级,例如,4至20个。

额外地或替代地在根据本发明的另外一种方法的实施例中规定:分割 图像的对应于体积单元表面的一部分包括如上已述的使用灰度级直方图。

额外地或替代地在根据本发明的另外一种方法的另外一个实施例中规 定:只有在体积单元仅包括这个粒子和在所述粒子大于体积单元的情况下才 通过使用辐射光谱来识别所述粒子。因此,粒子是大颗粒,使得包括多于两 个粒子的体积单元的上述问题不会发生。通过将带电粒子束引导至第一粒子 (即,大颗粒)的中心而生成辐射光谱。

此外,额外地或替代地在根据本发明的另外一种方法的实施例中规定: 如果体积单元包括有机材料,则为有机材料指定给定的化学组成,例如,按 重量计95%的碳(C)或按重量计5%的氧(O)的给定化学组成。有机材料 的这样一种组成非常常见且准确。

额外地或替代地在根据本发明的另外一种方法的实施例中规定:使用 校准物体来校准第一检测单元和/或第二检测单元。本实施例基于如上文已经 描述的理念。

本发明还涉及一种包括程序代码的计算机程序产品,所述程序代码可 加载或被加载至处理器中,并且在被执行时以使得包括上文所述或下文进一 步所述的步骤的至少一个或上文所述或下文进一步所述的步骤的至少两个 的组合的方法被执行的方式来控制带电粒子束装置。

方法还涉及一种用于分析物体的带电粒子束装置。带电粒子束装置包 括用于生成包括带电粒子的带电粒子束的至少一个带电粒子发生器。所述带 电粒子可以是电子和/或离子。带电粒子束装置还具有用于将带电粒子束聚焦 至物体上的至少一个物镜。此外,带电粒子束装置包括用于检测相互作用粒 子的至少一个第一检测单元以及用于检测相互作用辐射的至少一个第二检 测单元,相互作用粒子和相互作用辐射是在带电粒子束撞击在物体上时生成 的。相互作用粒子可以是二次粒子和/或反向散射粒子,具体地二次电子和反 向散射电子。相互作用辐射可以是X射线和/或阴极射线光。此外,带电粒 子束装置包括存储关于粒子(例如第一粒子和第二粒子)的特性的信息的数 据库。如上所述,粒子可以是矿物。所述数据库包括这些矿物的特性,具体 地它们的化学组成。数据库可包括多于上述两种粒子的特性。在优选实施例 中,数据库包括来自源自全球不同地区的真实样本的数种矿物的特性。此外, 带电粒子束装置包括如上所述的计算机程序产品被加载到其中的至少一个 处理器。

在根据本发明的带电粒子束装置的实施例中,额外地或替代地提供第 一检测器包括第一检测单元,并且第二检测器包括第二检测单元。因此,两 个检测器单元被安排在不同检测器中。在替代实施例中,单个检测器包括第 一检测单元和第二检测单元。

在根据本发明的带电粒子束装置的实施例中,额外地或替代地提供带 电粒子发生器是用于生成包括第一带电粒子的第一带电粒子束的第一带电 粒子发生器。物镜是用于将第一带电粒子束聚焦至物体上的第一物镜。带电 粒子束装置进一步包括用于生成包括第二带电粒子的第二带电粒子束的第 二带电粒子束发生器以及用于将第二带电粒子束聚焦至物体上的第二物镜。

在根据本发明的带电粒子束装置的实施例中,额外地或替代地提供带 电粒子束装置是以下各项中的至少一项:电子束装置或离子束装置。具体地, 带电粒子束装置可以是电子束装置和离子束装置两者。

本发明还涉及解决现有技术的上述问题的另外一种方法。另外一种方 法基于多数数字成像应用期望高分辨率的事实。增大空间分辨率的一个可能 解决方案是减小图像中的像素的大小。然而,这并非针对其中由具有相互作 用体积的物体(诸如上文进一步讨论的物体)规定分辨率的应用的可行解决 方案。因此,本发明还基于使用信号处理技术来从原始低分辨率图像重构高 分辨率图像的理念。这通过过采样图像来执行,以便重构更高分辨率图像, 这披露于Carmi(卡麦)等人的“Resolution enhancement in MRI(MRI中的分辨率增强)”,Magnetic Resonance Imaging(磁共振成象)24,(2006)133 至154页。

附图说明

下文参考附图更详细地说明本文中描述的本发明的实施例,其中:

图1示出了带电粒子束装置的第一实施例的示意图;

图1A示出了带电粒子束装置的第二实施例的示意图;

图2示出了带电粒子束装置的第三实施例的示意图;

图3示出了带电粒子束装置的第四实施例的示意图;

图4示出了根据图3的带电粒子束装置的另外的示意图;

图5示出了获得矿物的特性的方法的实施例的流程图;

图6示出了校准带电粒子束装置和准备待分析物体的方法的实施例的 流程图;

图7示出了根据本发明的方法的实施例的流程图;

图7A示出了根据本发明的方法的实施例的另外的流程图;

图8示出了物体的图像,其中,使用带电粒子束装置来生成图像;

图9示出了物体的辐射光谱,其中,辐射光谱用于进行EDX;

图10示出了待分析物体的体积单元;

图11示出了待分析物体的数个体积单元;

图12示出了包括峰值的灰度级直方图的示意图;以及

图13示出了待分析物体的图像的分割部分的示意图。

具体实施方式

图1示出了SEM 100的示意图。SEM 100具有作为阴极的电子源101 形式的射束发生器、引出电极102和阳极103,所述阳极103被安排在SEM 100的射束引导管104的一端上。电子源101是例如热场发射器。然而,本 发明并不限于这样一种电子源。而是,可使用任何电子源。

从电子源101出射的电子形成了一次电子束。电子由于电子源101与 阳极103之间的电势差而被加速至阳极电势。这个示例性实施例中的阳极电 势在相对于物体腔室120的接地电势的0.2kV与30kV之间,例如5kV至 15kV,具体地8kV,但替代地,它还可以是接地电势。

两个聚光透镜被安排在射束引导管104处,即,第一聚光透镜105和 第二聚光透镜106,如从电子源101朝向物镜107观看,第一聚光透镜105 位于前方,且接着是第二聚光透镜106。然而,本发明并不限于使用两个聚 光透镜。而是,另外一个实施例可仅包括单个聚光透镜。

第一光阑单元108被安排在阳极103与第一聚光透镜105之间。第一 光圈单元108与阳极103和射束引导管104一起处于高压电势,即阳极103 的电势或接地电势。第一光圈单元108可具有数个第一光圈开口108A。所 述第一光圈开口108A之一示于图1中。例如,第一光圈单元108具有两个 第一光圈开口108A。数个第一光圈开口108A的每个可具有不同开口直径。 可使用适配机构将所选择的第一光圈开口108A被安排在SEM 100的光轴 OA处。然而,本发明并不限于本实施例。而是,在替代实施例中,第一光 圈单元108可仅具有单个第一光圈开口108A。这个替代实施例未使用适配 机构。这个替代实施例的第一光圈单元108围绕光轴OA固定安排。

固定第二光圈单元109被安排在第一聚光透镜105与第二聚光透镜106 之间。替代地,第二光圈单元109是可移动的。

物镜107具有极片110,在极片中已经制作了孔隙。射束引导管104 被安排并且被引导穿过这个孔隙。此外,线圈111被安排在极片110中。

静电减速装置位于射束引导管104的下游。它具有被安排在射束引导 管104面向物体114的一端处的单个电极112和管形电极113。因此,管形 电极113与射束引导管104一起处于阳极103的电势,而单个电极112和物 体114处于比阳极103低的电势。在这种情况下,这是物体腔室120的接地 电势。因此,一次电子束的电子可被减速至分析物体114所需的期望能量。

此外,SEM 100具有扫描装置115,一次电子束可经由所述扫描装置 115偏转且跨物体114扫描。在这个过程中,一次电子束的电子与物体114 相互作用。作为这种相互作用的结果,将产生被检测到的相互作用粒子和/ 或相互作用辐射。评估以这种方式获得的检测信号。

作为相互作用粒子,具体地电子从物体114的表面发射(所谓的二次 电子)或一次电子束的电子被反向散射(所谓的反向散射电子)。为了检测 二次电子和/或反向散射电子,具有第一检测器116和第二检测器117的检测 器系统被安排在射束引导管104中。在射束引导管104中,第一检测器116 沿着光轴OA被安排在源侧,而第二检测器117沿着光轴OA被安排在物体 侧。此外,第一检测器116和第二检测器117被安排为朝向SEM 100的光轴 OA彼此偏离。第一检测器116和第二检测器117两者各具有一次电子束可 穿过的通孔,且它们大致处于阳极103和射束引导管104的电势。SEM 100 的光轴OA穿过对应通孔。

第二检测器117主要用于检测二次电子。从物体114发射的二次电子 具有低动能和任意移动方向。然而,二次电子由于由管形电极113在物镜107 的方向上生成的强引出场而加速。二次电子几乎平行于光轴OA进入物镜 107。二次电子的束团的直径在物镜107中是小的。然而,物镜107影响二 次电子的束且生成具有相对于光轴OA的相对陡角的二次电子的短聚焦,使 得二次电子在聚焦后彼此发散,并且可撞击在第二检测器117上。反向散射在物体114上的电子(即,反向散射电子)在从物体114离开时与二次电子 相比具有相对较高动能。仅由第二检测器117在极小程度上检测反向散射电 子。高动能和反向散射电子束在于物体114处反向散射时相对于光轴OA的 角度导致反向散射电子的束腰,即具有最小直径的束区域,束腰被安排在第 二检测器117附近。因此,反向散射电子的大部分穿过第二检测器117的开 口。相应地,反向散射电子主要由第一检测器116检测。

SEM 100的另外一个实施例的第一检测器116可具有反向场网格 116A,其是具有相反电势的场网格。反向场网格116A可被安排在第一检测 器116面向物体114的一侧上。反向场网格116A可包括相对于射束引导管 104的电势的负电势,使得主要或仅具有高能量的反向散射电子可穿过反向 场网格116A且撞击在第一检测器116上。额外地或替代地,第二检测器117 可具有另外一个反向场网格,其类似于第一检测器116的上述反向场网格 116A设计且具有类似功能。

由第一检测器116和第二检测器117生成的检测信号用于生成物体114 的表面的图像。明确指出第一光圈单元108和第二光圈单元109的光圈开口 以及第一检测器116和第二检测器117的通孔以夸大方式表示。第一检测器 116和第二检测器117的通孔具有垂直于光轴OA的介于1mm与5mm之间 的最大长度。例如,它们具有圆形设计且具有在垂直于光轴OA的1mm至 3mm的范围中的直径。

在此处示出的示例性实施例中,第二光圈单元109是具有供一次电子 束穿过的第二光圈开口118的圆形光圈,第二光圈开口118具有在25μm至 50μm的范围中,例如35μm的延伸。第二光圈单元109可以是压力级光圈。 另外一个示例性实施例的第二光圈单元109可具有数个开口,其可相对于一 次电子束机械移动或可使用电和/或磁偏转装置被一次电子束穿过。如上所 述,第二光圈单元109还可以是压力级单元。它将具有超高真空(10-7至10-12hPa)的其中安排有电子源101的第一区域与具有高真空(10-3至10-7hPa)>

除上文所述的检测器系统外,SEM 100具有被安排在物体腔室120中 的辐射检测器500。例如,辐射检测器500定位在射束引导管104与物体114 之间。此外,辐射检测器500定位在物体114的一侧上。辐射检测器500可 以是CCD检测器。

物体腔室120在第一压力范围或第二压力范围中运行,其中,第一压 力范围仅包括低于或等于10-3hPa的压力,并且其中,第二压力范围仅包括>-3hPa的压力。压力传感器600被安排在物体腔室120中用于>

SEM 100可进一步具有被安排在物体腔室120中的第三检测器121。 如从电子源101在沿着光轴OA的物体114的方向上所见,第三检测器121 被安排在物体114的下游。一次电子束可透射穿过物体114。一次电子束的 电子与物体114的材料相互作用。将使用第三检测器121检测透射穿过物体 114的电子。

第一检测器116、第二检测器117和辐射检测器500连接至控制单元 700。控制单元700包括处理器701,包括程序代码的计算机程序产品被加载 至所述处理器701中,所述程序代码在被执行时以使得根据本发明的方法被 执行的方式来控制SEM 100。下文将对此进行进一步说明。

图1A示出了另外的SEM 100的示意图。图1A的实施例基于图1的实 施例。相同参考符号表示指示完全相同的组件。与图1的SEM 100相比, 图1A的SEM 100包括物体腔室122。限压光圈602被安排在射束引导管104 与物体腔室122的物体区域123之间。根据图1A的SEM100具体地适于在 第二压力范围中操作的SEM 100。

图2是根据本发明的带电粒子束装置的另外一个实施例的示意图。带 电粒子束装置的本实施例用参考符号200来表示,且包括用于校正例如色像 差和球面像差的校正镜。下文将对此进行进一步的详细说明。带电粒子束装 置200包括体现为电子束柱的粒子束柱201,且原则上对应于经校正SEM的 电子束柱。然而,根据本发明的带电粒子束装置200并不限于具有校正镜的 SEM。而是,可使用包括校正单元的任何带电粒子束装置。

粒子束柱201包括作为阴极的电子源202形式的射束发生器、引出电 极203和阳极204。举例而言,电子源202可以是热场发射器。从电子源202 出射的电子因电子源202与阳极204之间的电势差而由阳极204加速。相应 地,沿着第一光轴OA1提供电子束形式的一次粒子束。

使用第一静电透镜205、第二静电透镜206和第三静电透镜207沿着束 路径(其在一次粒子束已从电子源202出射之后大致是第一光轴OA1)引导 一次粒子束。

使用至少一个束对准装置沿着束路径对准一次粒子束。本实施例的束 对准装置包括枪对准单元,其包括沿着第一光轴OA1被安排的两个磁偏转 单元208。此外,粒子束装置200包括静电束偏转单元。第一静电束偏转单 元209被安排第二静电透镜206与第三静电透镜207之间。第一静电束偏转 单元209还被安排在磁偏转单元208的下游。第一磁偏转单元形式的第一多 极单元209A被安排在第一静电束偏转单元209的一侧上。此外,第二磁偏转单元形式的第二多极单元209B被安排在第一静电束偏转单元209的另一 侧上。第一静电束偏转单元209、第一多极单元209A和第二多极单元209B 用于相对于第三静电透镜207的轴和射束偏转装置210的入射窗调整一次粒 子束。第一静电束偏转单元209、第一多极单元209A和第二多极单元209B 可一起充当Wien滤波器。另外一个磁偏转装置232被安排在射束偏转装置 210的入口处。

射束偏转装置210用作粒子-光束分离器,其以特定方式偏转一次粒子 束。射束偏转装置210包括数个磁性扇区,即第一磁性扇区211A、第二磁 性扇区211B、第三磁性扇区211C、第四磁性扇区211D、第五磁性扇区211E、 第六磁性扇区211F和第七磁性扇区211G。一次粒子束沿着第一光轴OA1 进入射束偏转装置210,且由射束偏转装置210在第二光轴OA2的方向上偏 转。所述束偏转由处于30°至120°的角度的第一磁性扇区211A、第二磁性扇 区211B和第三磁性扇区211C提供。第二光轴OA2被安排为与第一光轴OA1 完全相同的角度。射束偏转装置210还在第三光轴OA3的方向上偏转沿着 第二光轴OA2引导的一次粒子束。射束偏转由第三磁性扇区211C、第四磁 性扇区211D和第五磁性扇区211E来提供。在图2中所示的实施例中,至第 二光轴OA2和至第三光轴OA3的偏转将通过按90°角偏转一次粒子束而完成。因此,第三光轴OA3同轴于第一光轴OA1延伸。然而,根据本发明的 带电粒子束装置200并不限于90°偏转角。而是,可结合射束偏转装置210 使用任何适当偏转角(例如70°或110°),使得第一光轴OA1不同轴于第三 光轴OA3延伸。有关射束偏转装置210的进一步细节,参考WO 2002/067286 A2,该专利文件通过引用并入本文中。

在被第一磁性扇区211A、第二磁性扇区211B和第三磁性扇区211C偏 转后,沿着第二光轴OA2引导一次粒子束。一次粒子束被引导至静电反射 镜214,且在其至静电反射镜214的途中穿过第四静电透镜215、磁偏转单 元形式的第三多极单元216A、第二静电束偏转单元216、第三静电束偏转单 元217和磁偏转单元形式的第四多极单元216B。静电反射镜214包括第一 反射镜电极213A、第二反射镜电极213B和第三反射镜电极213C。被静电 反射镜214反射回来的一次粒子束的电子沿着第二光轴OA2运行,并且再 次进入射束偏转装置210。它们被第三磁性扇区211C、第四磁性扇区211D 和第五磁性扇区211E偏转朝向第三光轴OA3。一次粒子束的电子离开射束 偏转装置210,沿着第三光轴OA3被引导至待检查物体225。在其至物体225 的途中,一次粒子束穿过第五静电透镜218、射束引导管220、第五多极单 元218A、第六多极单元218B和物镜221。第五静电透镜218是静电浸没透 镜。一次粒子束由第五静电透镜218减速或加速至射束引导管220的电势。

一次粒子束由物镜221聚焦在物体225所定位的聚焦平面中。物体225 被安排在可移动样本台224上。可移动样本台224被安排在带电粒子束装置 200的物体腔室226。

物镜221可实施为磁透镜222与第六静电透镜223的组合。射束引导 管220的一端可以是静电透镜的一个电极。一次粒子束的粒子在从射束引导 管220离开后被减速至被安排在样本台224上的物体225的电势。物镜221 并不限于磁透镜222与第六静电透镜223的组合。而是,物镜221可实施为 任何适当形式。具体地,物镜221还可仅为单纯磁透镜或仅为单纯静电透镜。

聚焦在物体225上的一次粒子束与物体225相互作用。生成相互作用 粒子和相互作用辐射。具体地,由物体225发射二次电子,且从物体225返 回反向散射电子。二次电子和反向散射电子再次被加速且沿着第三光轴OA3 被引导至射束引导管220中。具体地,二次电子和反向散射电子在一次粒子 束的相反方向上在一次粒子束的束路径上行进。

带电粒子束装置200包括沿着束路径被安排于射束偏转装置210与物 镜221之间的第一检测器219。通过第一检测器219检测在按相对于第三光 轴OA3的大角度定向的方向上引导的二次电子。然而,在第一检测器219 处在具有相对于第三光轴OA3的小轴向距离的方向上引导的反向散射电子 和二次电子(即在第一检测器219的位置处具有至第三光轴OA3的小距离 的反向散射电子和二次电子)进入射束偏转装置210,且被第五磁性扇区211E、第六磁性扇区211F和第七磁性扇区211G沿着检测束路径227偏转至 分析单元231的第二检测器228。总偏转角可以是例如90°或110°。

第一检测器219主要基于所发射的二次电子生成检测信号。分析单元 231的第二检测器228主要基于反向散射电子生成检测信号。由第一检测器 219和第二检测器228生成的检测信号被传输至控制单元700且用于获得关 于聚焦一次粒子束与物体225的相互作用区域的性质的信息。如果使用扫描 装置229在物体225上方扫描聚焦一次粒子束并且如果控制单元700获取并 且存储由第一检测器219和第二检测器228生成的检测信号,则可通过控制 单元700或监视器(未示出)获取并且显示物体225的经扫描区域的图像。

滤波器电极230可被安排在分析单元231的第二检测器228的前方。 由于二次电子与反向散射电子之间的动能差,滤波器电极230可用于将二次 电子与反向散射电子分开。

除第一检测器219和第二检测器228外,带电粒子束装置200还具有 被安排在物体腔室226中的辐射检测器500。辐射检测器500定位在物体225 的一侧上且被引导至物体225。辐射检测器500可以是CCD检测器,且检 测由一次粒子束与物体225的相互作用产生的相互作用辐射,具体地X射线 和/或阴极射线光。

物体腔室226在第一压力范围或第二压力范围中运行,其中,第一压 力范围仅包括低于或等于10-3hPa的压力,并且其中,第二压力范围仅包括>-3hPa的压力。压力传感器600被安排在物体腔室226中用于>

第一检测器219、分析单元231的第二检测器228和辐射检测器500 连接至控制单元700。控制单元700包括处理器701,包括程序代码的计算 机程序产品被加载至所述处理器中,所述程序代码在被执行时以使得根据本 发明的方法被执行的方式来控制带电粒子束装置200。下文将对此进行进一 步说明。

图3示出了根据本发明的带电粒子束装置300的另一实施例的示意图。 带电粒子束装置300具有离子束柱形式的第一粒子束柱301和电子束柱形式 的第二粒子束柱302。第一粒子束柱301和第二粒子束柱302被安排在物体 腔室303上,在所述物体腔室中安排有待分析和/或处理物体304。明确指出, 本文中描述的系统并不限于离子束柱形式的第一粒子束柱301和电子束柱形 式的第二粒子束柱302。实际上,本文中描述的系统还将第一粒子束柱301 提供为电子束柱形式并且将第二粒子束柱302提供为离子束柱形式。本文中 描述的系统的另外一个实施例将第一粒子束柱301和第二粒子束柱302两者 各自提供为离子束柱形式。

图4示出了图3中所示的带电粒子束装置300的详图。为清晰起见, 未图示物体腔室303。离子束柱形式的第一粒子束柱301具有第一光轴305。 此外,电子束柱形式的第二粒子束柱302具有第二光轴306。

接下来将描述电子束柱形式的第二粒子束柱302。第二粒子束柱302 具有第二射束发生器307、第一电极308、第二电极309和第三电极310。举 例而言,第二射束发生器307是热场发射器。第一电极308具有抑制电极的 功能,而第二电极309具有引出电极的功能。第三电极310是阳极,并且同 时形成射束引导管311的一端。

电子束形式的第二粒子束312由第二射束发生器307生成。从第二射 束发生器307出射的电子因第二射束发生器307与第三电极310之间的电势 差而被加速至阳极电势,例如,在从1kV至30kV的范围中。电子束形式 的第二粒子束312穿过射束引导管311,且被聚焦至待分析和/或处理物体304 上。这将在下文进一步更详细描述。

射束引导管311穿过准直器安排313,其具有第一环形线圈314和偏转 线圈315。从第二射束发生器307在物体304的方向上看,准直器安排313 之后是针孔光阑316和检测器317,其中中心开口318沿着射束引导管311 中的第二光轴306安排。

射束引导管311接着延伸穿过第二物镜319中的孔。第二物镜319用 于将第二粒子束312聚焦至物体304上。为此目的,第二物镜319具有磁透 镜320和静电透镜321。磁透镜320具备第二环形线圈322、内极片323和 外极片324。静电透镜321包括射束引导管311的一端325和端接电极326。

射束引导管311的一端325和端接电极326同时形成静电减速装置。 射束引导管311的一端325与射束引导管311一起处于阳极电势上,而端接 电极326和物体304处于低于阳极电势的电势上。这允许第二粒子束312的 电子被减速至检查物体304所需的期望能量。

第二粒子束柱302此外具有光栅装置327,通过所述光栅装置327,第 二粒子束312可被偏转且以光栅形式在物体304上方扫描。

为了成像目的,被安排在射束引导管311中的检测器317检测由第二 粒子束312与物体304之间的相互作用产生的二次电子和/或反向散射电子。 由检测器317生成的信号被传输至控制单元700。

相互作用辐射(例如,X射线或阴极射线光)可通过使用辐射检测器 500(例如CCD检测器)检测,所述辐射检测器500被安排在物体腔室303 中(见图3)。辐射检测器500定位在物体304的一侧上且被引导至物体304。

物体304被安排在如图3中所示的样本台形式的物体固持器328上, 物体304通过所述物体固持器328被安排,从而使得它可沿着被安排为互相 垂直的三个轴(具体地x轴、y轴和z轴)移动。此外,样本台可绕被安排 为互相垂直的两个旋转轴旋转。因此可将物体304移动至期望位置。物体固 持器328绕两个旋转轴之一的旋转可用于倾斜物体固持器328,使得物体304 的表面可垂直于第二粒子束312或第一粒子束329定向,下文将对此进行进 一步说明。替代地,物体304的表面可以使得一方面物体304的表面和另一 方面第一粒子束329或第二粒子束312处于例如在0°至90°的范围中的角度 的方式被定向。

如上所述,参考符号301表示离子束柱形式的第一粒子束柱。第一粒 子束柱301具有离子源形式的第一射束发生器330。第一射束发生器330用 于生成离子束形式的第一粒子束329。此外,第一粒子束柱301具备引出电 极331和准直器332。在沿着第一光轴305的物体304的方向上,准直器332 之后是可变光圈333。第一粒子束329通过聚焦透镜形式的第一物镜334聚 焦至物体304上。提供光栅电极335从而以光栅形式在物体304上方扫描第 一粒子束329。

当第一粒子束329冲击物体304时,第一粒子束329与物体304的材 料相互作用。在所述过程中,相互作用辐射生成并且使用辐射检测器500检 测。生成相互作用粒子,具体地二次电子和/或二次离子。这些使用检测器 317检测。

物体腔室303在第一压力范围或第二压力范围中运行,其中,第一压 力范围仅包括低于或等于10-3hPa的压力,并且其中,第二压力范围仅包括>-3hPa的压力。压力传感器600安排在物体腔室303中用于测>

第一粒子束329还可用于处理物体304。例如,可使用第一粒子束329 将材料沉积在物体304的表面上,其中,材料使用气体注入系统(GIS)提 供。额外地或替代地,可使用第一粒子束329将结构蚀刻至物体304中。此 外,第二粒子束312可用于例如通过电子束致沉积处理物体304。

检测器317和辐射检测器500连接至控制单元700,如图3和图4中所 示。控制单元700包括处理器701,包括程序代码的计算机程序产品被加载 至所述处理器中,所述程序代码在被执行时以使得根据本发明的方法被执行 的方式来控制带电粒子束装置300。下文将对此进行进一步说明。

现将说明根据本发明的方法的实施例,所述方法使用根据图1的SEM 100执行。注意,所述方法还可用其它带电粒子束装置(具体地图1A的SEM 100、图2的带电粒子束装置200和图3和图4的带电粒子束装置300)执行。

如图1、图1A、图2至图4中所示,控制单元700还包括数据库702。 数据库702是包括关于矿物形式的粒子的信息的查找表在优选实施例中,数 据库702包括来自源自全球不同地区的真实样本的矿物的特性。关于粒子的 信息获得一次且存储在数据库702中。获得这种信息的实施例示于图5中。 校准带电粒子束装置,例如图1的SEM 100。因此,确定SEM 100的特定 操作模式。具体地,选择撞击在物体114上的一次电子的着陆能量(例如, 15keV)。此外,在方法步骤SA1中通过将一次电子束引导至作为物体114 的已知标准校准物体和通过检测相互作用粒子和相互作用辐射而校准第一 检测器116、第二检测器117、第三检测器121和辐射检测器500。选择第一 检测器116、第二检测器117、第三检测器121和辐射检测器500的控制参 数(诸如信号放大或检测器电压),其方式为使得以特定方式获得已知标准校准物体的图像和辐射光谱。在校准之后,在方法步骤SA2中获得来自全球 不同地区的矿物形式的样本的特性。具体地,信息包括每种矿物通常在由相 互作用粒子生成的图像中具有的灰度级。这种灰度级可通过在SEM 100中 初步分析这些粒子,使用相互作用粒子(诸如二次电子和/或反向散射电子) 生成图像而确定。此外,生成灰度级直方图。特定粒子的图像的灰度级直方 图是图像中的像素的像素强度值的直方图。直方图包括具有特定灰度级强度 的像素的计数。通常,直方图以峰值形式示出像素的高分布。峰值的中心被 确定且用作这个特定粒子的灰度级,并且在方法步骤SA3中存储在数据库 702中。替代地,可使用适于在直方图中确定特定粒子的灰度级的任何其它 方法,具体地像高斯模型的统计方法。

图6示出了准备SEM 100用于分析和准备待分析物体的根据本发明的 方法的实施例的方法步骤。

由于用于获得存储在数据库702中的信息的带电粒子束装置与用于分 析未知物体的带电粒子束装置可能并不完全相同,所以优选的是在方法步骤 SB1中校准用于分析的带电粒子束装置。如果使用SEM 100执行分析,则校 准SEM 100。通过选择用于获得上述特性的一次电子的完全相同的着陆能量 (即,15keV)来校准SEM 100。此外,通过将一次电子束引导至作为物体 114的已知标准校准物体和通过检测相互作用粒子和相互作用辐射而校准第 一检测器116、第二检测器117、第三检测器121和辐射检测器500。选择第 一检测器116、第二检测器117、第三检测器121和辐射检测器500的控制 参数(诸如信号放大或检测器电压),其方式为使得以用于获得特性的特定 方式获得已知标准校准物体的图像和辐射光谱。

在方法步骤SB2中准备待分析物体。例如,使用图3和图4的带电粒 子束装置300抛光待分析物体的表面。此外,待分析物体可涂布导电材料(诸 如碳或金属)以最小化待分析物体的表面上的电荷积聚。

所述方法的实施例的流程图示于图7中。在方法步骤S1中通过使用扫 描装置115在物体114上方引导一次电子束形式的带电粒子束。在另外一个 方法步骤S2中,通过使用第一检测器116检测反向散射电子形式的相互作 用粒子和/或使用第二检测器117检测二次电子。第一检测器116和第二检测 器117生成可用于生成物体114的图像的第一检测信号。物体114的所生成 图像800示于图8中的示意图中。图像800的分辨率可小于100nm。

根据本发明的方法的实施例现在在方法步骤S3中识别粒子(例如矿 物)的大颗粒。大颗粒是例如大于2μm。矿物的大颗粒可具有2μm×2μm×2 μm的体积。在图像800中识别第一大颗粒801和第二大颗粒802(见图8)。 可使用辐射光谱通过执行EDX识别第一大颗粒801和第二大颗粒802的组 成。可将一次电子束形式的带电粒子束引导至第一大颗粒801的中心,且随 后引导至第二大颗粒802。使用辐射检测器500检测相互作用辐射。如上所 述,相互作用辐射可以是X射线或阴极射线光。在根据本发明的方法的本实 施例,检测X射线。辐射检测器500生成第二检测信号。生成第一大颗粒 801的辐射光谱和第二大颗粒802的辐射光谱。每个辐射光谱包括例如依据 X射线的能量的信号强度。这样一种辐射光谱的示意图示于图9中。辐射光 谱可用于EDX。随后,在已执行方法步骤S3后,得知大颗粒在图像800中 的位置和它们的组成。

此外,在方法步骤S4中使用图像800识别有机颗粒。例如,识别有机 颗粒803。为有机颗粒803指定给定化学组成,例如按重量计95%的碳和按 重量计5%的氧的给定化学组成。有机材料的这种组成非常常见且准确。随 后,在已执行方法步骤S4后,得知有机颗粒在图像800中的位置和它们的 组成。

此外,在方法步骤S5中使用图像800识别孔隙。例如,识别孔隙804。 因此,在已执行方法步骤S5后,得知孔隙在图像800中的位置。

方法步骤S6现在包括在物体114上方引导一次电子束形式的带电粒子 束。每2μm停止带电粒子束一次,且使用辐射检测器500检测相互作用辐 射。如上所述,相互作用辐射可以是X射线或阴极射线光。在根据本发明的 方法的本实施例,检测X射线。辐射检测器500生成第二检测信号。此外, 在带电粒子束每次停止时使用第二检测信号生成辐射光谱。辐射光谱包括例 如依据X射线能量的信号强度。每个辐射光谱表示物体114的体积单元502,如图10中所示。体积单元502具有沿着x轴形式的第一轴的第一延伸、沿 着y轴形式的第二轴的第二延伸和沿着z轴形式的第三轴的第三延伸。第一 轴、第二轴和第三轴可被安排为互相垂直。第一延伸、第二延伸和/或第三延 伸可以是2μm。然而,第一延伸、第二延伸和/或第三延伸并不限于这个值。 而是,可选择任何适当值。体积单元502具有被第一轴和第二轴跨越的体积 单元表面503。

图像800的图像分辨率小于以下各项中的至少一项:第一延伸、第二 延伸和第三延伸。根据本发明的一个实施例,图像分辨率是100nm,而第一 延伸、第二延伸和第三延伸是2μm。

如图像800中所示的物体114包括在图11中示意示出的数个体积单元 502。图11中所示的实施例的物体114包括n×n体积单元502的阵列,其面 向为它们的体积单元表面503在带电粒子束B的方向上。带电粒子束B实 质上垂直于图表的平面撞击在物体114上。用相互作用粒子生成的图像800 覆盖全部体积单元502。

在方法步骤S7中,现在例如由使用者选择图像800中的区域805,因 为应了解这个区域805包括体积单元502,每个体积单元均可包括数种矿物。 选择并且考虑所述体积单元502之一。这个被考虑体积单元502的辐射光谱 (即,基于从被考虑体积单元502发射的X射线生成的EDX光谱)不仅可 包括关于单种矿物的信息,而且可包括关于位于被考虑体积单元502中的另 外的周围矿物的信息。因此,由EDX光谱提供的信息可能无法被理解或可 能导致错误结果。相应地,在方法步骤S8中执行校正。校正的流程图示于 图7A中。

在方法步骤S81中识别被考虑体积单元502的辐射光谱。如上所述,辐射光谱是基于从被考虑体积单元502发射的X射线生成的EDX光谱。例如,辐射光谱揭示被考虑体积单元502包括按重量计7%的C、按重量计45%的O、按重量计14%的Si、按重量计5.3%的S、按重量计24%的Ca和按重量计4.7%的Fe的信息。目标是识别位于被考虑体积单元502中的矿物。

根据本发明的方法的实施例还包括在步骤S82中将对应于被考虑体积 单元502的体积单元表面503的图像800的部分分割为色彩区段(例如,灰 色区段)的步骤。分别针对体积单元502和体积单元表面503,将使用相互 作用粒子生成,且具有较高分辨率的图像800的部分分割,其方式为使得图像800的部分包括具有三个颜色级的区域,即,第一颜色级、第二颜色级和第三颜色级。第一颜色级、第二颜色级和/或第三颜色级可以是灰度级。通过使用被考虑体积单元502的体积单元表面503的灰度级直方图确定灰度级。 如上所述,物体114的图像800的灰度级直方图是图像(即,使用相互作用 粒子生成的图像)中的像素的像素强度值的直方图。直方图包括具有特定灰 度级强度的像素的计数。直方图以峰值形式示出像素的高分布。如果在直方图中示出三个峰值,则所述三个峰值被识别第一灰度级形式的第一颜色级(第一峰值)、第二灰度级形式的第二颜色级(第二峰值)和第三灰度级形式的第三颜色级(第三峰值)。图12示意地示出包括三个峰值的灰度级直方图的一个实例,即强度128处的峰值P1、强度171处的峰值P2和强度255处的峰值P3。如果在灰度级直方图中示出多于三个峰值,则仅选择最强的三个峰。

通过识别峰值P1至P3的开始和结束而执行分割。这可通过简单将两 个相邻峰值的距离分为两半或例如通过使用统计方法(诸如被称作GMM的 高斯混合模型)而完成。因此,在图12中所示的实施例中,生成被称作被 考虑体积单元502的图像800的部分中的三个区段,即,区段I、区段II和 区段III。示出被考虑体积单元502的体积单元表面503的图像800的部分示于图13中。区段I具有第一颜色级(例如,第一灰度级)。区段II具有第二颜色级(例如,第二灰度级),且区段III具有第三颜色级(例如,第三灰度 级)。

根据本发明的方法的实施例还包括以下步骤:在方法步骤S83中确定 体积单元表面503的区域的包括第一灰度级的第一区域分数,确定体积单元 表面503的区域的包括第三灰度级的第二区域分数,确定体积单元表面503的区域的包括第三灰度级的第三区域分数。这可通过使用对应于体积单元表 面503的图像800的部分测量区域分数来完成。举例而言,假设体积单元表面503的区域的包括区段I的第一灰度级的第一区域分数是体积单元表面 503的面积的30%,体积单元表面503的区域的包括区段II的第二灰度级的 第二区域分数是体积单元表面503的面积的60%,并且体积单元表面503的区域的包括区段III的第三灰度级的第三区域分数是体积单元表面503的面 积的10%。

根据本发明的方法的实施例还包括以下步骤:在方法步骤S84中通过 对每个灰度级与存储在数据库702中的信息进行比较而识别与灰度级相关联 的粒子。如上所述,数据库702是包括关于矿物形式的离子的信息的查找表。 信息还包括矿物形式的每个粒子通常在使用相互作用粒子生成的图像中具 有的灰度级。因此,通过比较灰度级,可识别可位于被考虑体积单元502中 的矿物形式的可能粒子。相应地,通过对第一灰度级与存储于数据库702中 的信息进行比较而识别第一矿物形式的第一粒子。相同地,通过对第二灰度 级与存储于数据库702中的信息进行比较而识别第二矿物形式的第二粒子。 通过对第三灰度级与存储于数据库702中的信息进行比较而识别第三矿物形 式的第三粒子。然而,由于数种矿物仅稍微彼此不同,所以它们可能在使用 相互作用粒子生成的图像中具有相同的灰度级。因此,数据库702可包括针 对矿物形式的不同粒子的完全相同的灰度级。如果在物体114的图像800中 获得的灰度级与矿物形式的数种粒子相关联,则数据库702将提供与这个所 获得灰度级相关联的全部矿物。使用者可针对每个所获得灰度级选择一些矿 物,其根据使用者的假设可位于体积单元502中。

例如,方法步骤S84揭示以下可能矿物:

-具有第一灰度级的可能矿物:伊利石、石英和钠长石(下文中称作矿 物1)。

-具有第二灰度级的可能矿物:黑云母、针叶云母、方解石、鲕绿泥石 和白云母(下文中称作矿物2)。

-具有第三灰度级的可能矿物是金红石、黄铁矿和闪锌矿(下文中称作 矿物3)。

根据本发明的方法的实施例还包括在方法步骤S85中确定被考虑体积 单元502的组成的步骤。这个步骤使用关于矿物1形式的所识别第一粒子的 信息、第一区域分数、关于矿物2形式的第二粒子的信息、第二区域分数、 关于矿物3形式的第三粒子的信息和第三区域分数。所考虑的体积单元502 的组成由以第一区域分数的量的第一粒子(采用矿物1的形式)、以第二区 域分数的量的第二粒子(采用矿物2的形式)与以第三区域分数的量的第三粒子(采用矿物3的形式)按比例组成。换言之,第一粒子在被考虑体积单 元502的组成中的比例与第一区域分数在体积单元表面503的整个面积中的 比例相等。此外,第二粒子在被考虑体积单元502的组成中的比例与第二区 域分数在体积单元表面503的整个面积中的比例相等。此外,第三粒子在被 考虑体积单元502的组成中的比例与第三区域分数在体积单元表面503的整 个面积中的比例相等。

然而,矿物1可以是如上所述的数种可能矿物之一。此外,矿物2可 以是如上所述的数种可能矿物之一。此外,矿物3可以是如上所述的数种可 能矿物之一。因此,需找到以下解决方案:组成

矿物1×0.3

矿物2×0.6

矿物3×0.1

应等于由如上所述的被考虑体积单元502的辐射光谱提供的组成,即

按重量计7%的C、按重量计45%的O、按重量计14%的Si、按重量计 5.3%的S、按重量计24%的Ca和按重量计4.7%的Fe。

矿物1可以是以下之一:伊利石、石英和钠长石。因此,矿物1是3 种矿物中的一种。

矿物2可以是以下之一:黑云母、针叶云母、方解石、鲕绿泥石和白 云母。因此,矿物2是5种矿物中的一种。

矿物3可以是以下之一:金红石、黄铁矿和闪锌矿。因此,矿物3是3 种矿物中的一种。

因此,3×5×3种矿物组合是可能的(45个组合),其可提供用辐射光 谱提供的组成。相应地,这45种组合的每个现在通过数字计算确定并且与 用辐射光谱提供的组成比较。选择最接近由辐射光谱提供的组成的所确定组 成。所述比较步骤使用例如最小二乘法。

举例而言,45种可能组合之一是作为矿物1的石英、作为矿物2的方 解石和作为矿物3的黄铁矿的组合。石英由按重量计53.3%的O和按重量计 46.7%的Si组成。方解石由按重量计12%的C、按重量计48%的O和按重量 计40%的Ca组成。黄铁矿由按重量计53.4%的S和按重量计46.6%的Fe组 成。因此,使用这个所确定组合,被考虑体积单元502包括组成

(按重量计53.3%的O;按重量计46.7%的Si)×0.3

(按重量计12%的C、按重量计48%的O和按重量计40%的Ca)×0.6

(按重量计53.4%的S和按重量计46.6%的Fe)×0.1

这基于按重量计7.2%的C、按重量计44.8%的O、按重量计14%的Si、 按重量计5.34%的S、按重量计24%的Ca、按重量计4.7%的Fe的这种组合 产生了被考虑体积单元502的确定组成。这非常接近用辐射光谱提供的组成, 如表1中所示。

表1:

所确定组成组成辐射光谱按重量计7.2%的C按重量计7%的C按重量计44.8%的O按重量计45%的O按重量计14%的Si按重量计14%的Si按重量计5.34%的S按重量计5.3%的S按重量计24%的Ca按重量计24%的Ca按重量计4.7%的Fe按重量计4.7%的Fe

如果表1中提及的所确定组成最接近由全部组成的辐射光谱基于可能 组合提供的组成,则选择表1中提及的所确定组成。相应地,被考虑体积单 元502包括30%的石英、60%的方解石和10%的黄铁矿。

在根据本发明的方法的另外一个实施例中,针对区域805的每个剩余 体积单元502执行分割步骤。

根据本发明的方法使岩石学家可准确确定岩石的矿物学性质变为可 能。所述方法将由带电粒子束装置提供的图像的高分辨率与由辐射分析(例 如EDX)提供的信息进行组合。

本文中讨论的各种实施例可以结合本文中描述的系统的适当组合彼此 组合。此外,在一些实例中,流程图和/或所描述流程处理中的步骤顺序可适 当地修改。此外,本文中描述的系统的各种方面可使用软件、硬件、软件和 硬件的组合和/或具有所描述特征和执行所描述功能的其它计算机实施模块 或装置实施。系统可进一步包括用于提供与使用者和/或与其它计算机的适当 界面的显示器和/或其它计算机组件。

本文中描述的系统的方面的软件实施方案可包括可执行码,其存储在 计算机可读媒体中并且由一个或更多个处理器执行。计算机可读媒体可包括 易失性存储器和/或非易失性存储器,并且可包括例如计算机、硬盘驱动器、 ROM、RAM、闪存、便携式计算机存储媒体,诸如CD-ROM、DVD-ROM、 SO卡、闪存驱动器或具有例如通用串行总线(USB)接口的其它驱动器和/ 或上方可存储且由处理器执行可执行码的任何其它适当有形或非暂时性计 算机可读媒体或计算机存储器。本文中描述的系统可结合任何适当操作系统 使用。

本领域技术人员将从本说明书的阅读和/或实践本文中揭露的本发明的 努力中了解本发明的其它实施例。说明书和实例旨在仅被认为是示例性的, 其中本发明的真实范围和精神由下文权利要求书指示。

参考符号列表

100 SEM

101 电子源

102 引出电极

103 阳极

104 射束引导管

105 第一聚光透镜

106 第二聚光透镜

107 物镜

108 第一光圈单元

108A 第一光圈开口

109 第二光圈单元

110 极片

111 线圈

112 单个电极

113 管形电极

114 物体

115 扫描装置

116 第一检测器

116A 反向场网格

117 第二检测器

118 第二光圈开口

120 物体腔室

121 第三检测器

122 另外的SEM的物体腔室

123 物体区域

200 具有校正器单元的带电粒子束装置

201 粒子束柱

202 电子源

203 引出电极

204 阳极

205 第一静电透镜

206 第二静电透镜

207 第三静电透镜

208 磁偏转单元

209 第一静电束偏转单元

209A 第一多极单元

209B 第二多极单元

210 射束偏转装置

211A 第一磁性扇区

211B 第二磁性扇区

211C 第三磁性扇区

211D 第四磁性扇区

211E 第五磁性扇区

211F 第六磁性扇区

211G 第七磁性扇区

213A 第一反射镜电极

213B 第二反射镜电极

213C 第三反射镜电极

214 静电反射镜

215 第四静电透镜

216 第二静电束偏转单元

216A 第三多极单元

216B 第四多极单元

217 第三静电束偏转单元

218 第五静电透镜

218A 第五多极单元

218B 第六多极单元

219 第一检测器

220 射束引导管

221 物镜

222 磁透镜

223 第六静电透镜

224 样本台

225 物体

226 物体腔室

227 检测束路径

228 第二检测器

229 扫描装置

230 滤波器电极

231 分析单元

232 另外的磁偏转装置

300 带电粒子束装置

301 第一粒子束柱

302 第二粒子束柱

303 物体腔室

304 物体

305 第一光轴

306 第二光轴

307 第二射束发生器

308 第一电极

309 第二电极

310 第三电极

311 射束引导管

312 第二粒子束

313 准直器安排

314 第一环形线圈

315 偏转线圈

316 针孔光阑

317 检测器

318 中心开口

319 第二物镜

320 磁透镜

321 静电透镜

322 第二环形线圈

323 内极片

324 外极片

325 末端

326 端接电极

327 光栅装置

328 物体固持器

329 第一粒子束

330 第一射束发生器

331 引出电极

332 准直器

333 可变光圈

334 第一物镜

335 光栅电极

500 辐射检测器

502 体积单元

503 体积单元表面

504 第一体积单元

600 压力传感器

601 泵系统

602 限压光圈

700 控制单元

701 处理器

702 数据库

800 图像

801 第一大颗粒

802 第二大颗粒

803 有机颗粒

804 孔隙

805 区域

B 带电粒子束

OA 光轴

OA1 第一光轴

OA2 第二光轴

OA3 第三光轴

P1-P3 峰值

SA1-SA2 方法步骤

SB1-SB2 方法步骤

S1-S8 方法步骤

S81-S85 方法步骤

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